Calibração de instrumentos de medida: pipeta e termômetro

Prévia do material em texto

1 - INTRODUÇÃO
Calibração de instrumentos volumétricos (Pipeta)
 O fundamento da calibração de um instrumento está no fato de a água pura a 3,98 °C possuir densidade igual 1,00 g/ml. Logo pela equação (1.1) da densidade, tem-se que:
(equação 1.1)
 
 
 
 Nestas condições a massa é igual ao volume de água.
 A calibração de equipamentos volumétricos é uma etapa imprescindível na medição da quantidade real de volume que está contido ou é transferido por um instrumento. 
Calibração de instrumentos de medida de temperatura
 Propriedades físicas tais como temperatura de fusão, temperatura de ebulição, pressão de vapor, viscosidade, solubilidade entre outros, são propriedades constantes e inerentes a uma dada substância pura. Dessa forma para calibração de termômetros utiliza-se deste fato, pois as temperaturas de fusão e ebulição são exatamente conhecidas para inúmeras substâncias, em particular para a água.
 Para a calibração de instrumentos de medida de temperatura, os termômetros, deve-se lembrar que a temperatura é uma grandeza fundamental e sua unidade de medida depende da escala adotada. A escala termométrica é a sequência ordenada de números que mediante a lei da correspondência entre a propriedade termométrica (x) e o seu estado térmico real (t), definem uma função de graus de temperatura, os estados térmicos dos frios e dos quentes. Esta lei de correspondência conduz a uma expressão matemática cuja dependência é linear, dada pela equação (1.2).
 (equação1.2)
a = coeficiente angular (ou inclinação)
b = coeficiente linear (ou intercepto) 
 Onde a e b são determinadas experimentalmente.
2- PROCEDIMENTOS
Calibração da pipeta
Os seguintes materiais foram utilizados:
1- Béquer de 50 ml;
2- Béquer de 100 ml;
3- Pipetador;
4- Balança semi analítica;
5- Pipeta volumétrica;
6- Termômetro de Hg;
7- Água destilada.
Procedimentos 1
Pesou-se o Béquer menor vazio, o qual estava limpo e seco.
Colocou-se água destilada no béquer de 100 ml.
Acoplou-se o pipetador na pipeta e preencheu-se esta com água destilada até a marca de aferição.
 A água contida na pipeta foi transferida para o béquer , e então pesou-se este novamente, obtendo-se a massa do béquer com água. O que permitiu obter a massa de água isoladamente.
Determinou-se a temperatura da água destilada com auxílio do termômetro de Hg, bulbo do termômetro estava imerso na água e o termômetro não tocava a parede do béquer.
Determinou-se o volume real escoado da pipeta com o auxílio da tabela de Densidade da água.
 Repetiu-se todo o experimento a fim de diminuir o erro na determinação do volume real.
Calibração do termômetro
Os seguintes materiais foram utilizados:
1- Béquer de 50 ml;
2- Béquer de 100 ml;
3- Termômetro de Hg;
4- Água destilada;
5- Bico de Bunsen;
6- Tripé;
7- Tela de amianto;
8- Suporte universal;
9- Garra metálica;
10- Erlenmeyer de 250 ml;
11- Gelo;
12- Barômetro.
Procedimento 2
Adicionou-se cerca de 50ml de uma mistura gelo picado e água em um béquer de 100,0 mL e agitou-se este.
 Introduziu-se o mesmo termômetro utilizado no procedimento 1, de modo que o bulbo deste estivesse totalmente imerso na mistura e sem tocar a parede do béquer.
 Registrou-se a temperatura após a sua estabilização.
 Adicionou-se cerca de 100mL de água em um Erlenmeyer de 250,0 mL.
Com o auxílio de um tripé e da tela de amianto, posicionou-se e acendeu-se o bico de Bunsen, assim como o Erlenmeyer (250mL) contendo água destilada.
Colocou-se o termômetro, com auxílio do suporte e da garra, de modo que o seu bulbo ficasse próximo a superfície do liquido, sem toca-lo.
 Aqueceu-se a água até a ebulição.
 Registrou-se a temperatura que o termômetro marcava.
Com auxílio do barômetro determinou-se a pressão atmosférica, a fim de determinar o real valor da temperatura de ebulição da água destilada.
3.1- RESULTADOS
Procedimento 1 – Calibração da pipeta
Tabela 1.1 – Dados das massas do béquer menor, em gramas, da massa do béquer menos com 10 ml de água, em gramas, massa da água, em gramas, e temperatura da água, em graus Celsius, com seus respectivos desvios.
	Amostra
	Massa béquer (g)
	Massa béquer + água (g)
	Massa água (g)
	Temperatura água (°C)
	1
	35,645 ± 0,001
	45,567 ± 0,001
	9,922 ± 0,001
	29,9 ± 0,5
	2
	35,697 ± 0,001
	45,625 ± 0,001
	9,928 ± 0,001
	29,9 ± 0,5
Tabela 1.2 – Densidade ꝓ , em gramas por centímetro cubico, absoluta da água em função da temperatura.
	°C
	0,0
	0,9
	29
	0,995944
	676
A partir dos dados das Tabelas 1.1 e 1.2 calculou-se o volume de água de cada amostra, com auxílio da equação 1.1
 
(equação 1.1)
AMOSTRA 1 
AMOSTRA 2
Após calcular o volume de ambas as amostras, fez-se a média destas e o desvio padrão:
(equação 2.1)
Para a amostra 1: 
Para a amostra 2: 
Logo, o valor experimental do volume é de: (V±sv) ml = (9,968+0,004) ml
O valor teórico de água, o qual foi medido com o auxílio de uma pipeta, que estava no béquer é de 10ml. Por meio da equação 2.2 obteve-se o desvio percentual entre teórico e o experimental do volume: 
 
(equação 2.2)
DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
Toda medida está sujeita a erros. Os erros sistemáticas originam-se principalmente da falta de calibração do instrumento utilizado para a medição. No experimento acima, utilizou-se água pura (a qual possui densidade exatamente conhecida a uma dada temperatura) para calibrar uma pipeta volumétrica de transferência total (de 10 ml). 
Após a determinação do volume experimental das duas amostras, afim de diminuir o erro embutido neste, fez-se a média dos volumes e calculou-se o respectivo desvio. O desvio percentual deste volume em relação ao volume teórico foi pequeno, na casa de 0,32%, o que indica que instrumento volumétrico não estava muito descalibrado. Todavia, a marca de aferição não estava 100% correta.
O desvio percentual poderia ser maior, uma vez que a balança utilizada para pesar a massa de água, assim como o termômetro utilizado para determinação da temperatura das amostras não foram calibrados antes da execução do experimento. 
3.2- RESULTADOS
Experimento 2 – Calibração do termômetro
A temperatura de fusão (sólido + líquido) da água teórica é 0°c, todavia a determinada experimentalmente com auxílio de um termômetro foi de:
Uma vez que o local onde este experimento foi realizado não se localiza na altitude do mar, e a pressão atmosférica interfere na temperatura de ebulição (líquido + gasoso) da água. Viu-se a necessidade de determina a pressão atmosférica local, com auxílio de um barômetro. 
Tabela 2.1 – Ponto de ebulição da água em função da pressão atmosférica
	P(mmHg)
	0.0
	0.8
	716
	98,300
	370
Experimentalmente, com auxílio de um termômetro, determinou-se que a temperatura de ebulição da água foi:
Com os valores reais e experimentais de fusão e ebulição da água construiu-se o gráfico 1.1, temperatura real, em graus Celsius, versus temperatura experimental, em graus Celsius. No eixo das ordenadas foram plotados os valores reais e no eixo das abcissas os experimentais. Uma vez que se trata de um gráfico milimetrado se fez necessária a conversão das temperaturas para milímetros com o auxílio da equação 3.1.
(equação 3.1)
Tabela 2.2 – Valores reais e experimentais das Temperaturas de fusão e ebulição, multiplicados por seus respectivos módulos de escala.
	Valores reais (°C)
	Valores reais x My (mm)
	Valores experimentais (°C)
	Valores reais x My (mm)
	0,00
	0
	2,0
	4
	98,370
	280
	102,0
	180
A reta do gráfico 1.1 apresentou comportamento linear, portanto está é regida por uma equação linear do tipo:
 
(equação 1.2)
Após estabelecer a correspondência entre os valores reais, y, e experimentais, x, da temperatura, utilizou-se 2 métodos para, a partir de um valor experimental com o termômetro aferido, obter-se o valor da temperatura real. No caso utilizou-seo valor da temperatura da água do procedimento 1, 29,9°C, como temperatura experimental. Uma vez que a mesma foi determinada com auxílio do termômetro que foi utilizado para medir as temperaturas do procedimento 2, o qual forneceu os dados localizadas no eixo das abcissas do gráfico 1.1.
Método 1: INTERPOLAÇÃO DIRETA do valor experimental lido (abcissa, x) localiza-se no gráfico 1.1 o valor real respectivo (ordenada, y) que corresponde a temperatura real corrigida
Tabela 2.3 – Temperatura experimental multiplicada por Mx, em milímetros, e a temperatura real equivalente lida no eixo y, em milímetros.
	Temperatura experimental (°C)
	Temperatura experimental x Mx (mm)
	Temperatura real, eixo y (mm)
	29,9
	53
	78
A fim de converter-se a temperatura lida, a partir do gráfico 1.1, no eixo y para graus Celsius, dividiu-se o valor obtido pelo valor de My
 ⸫ 
Em relação a temperatura real de ebulição, 29,370°C, tabela 2.1, a margem de erro foi de:
Método 2: EQUAÇÃO TERMOMÉTRICA divide-se a altura (∆t) pelo espeço (∆x), correspondente ao coeficiente angular a, equação 1.2, e o coeficiente linear b pela igualdade com y quando x =2,0;
 (equação 4.1)
 e b = -2,0
Assim obteve-se a equação termométrica 
 
(equação 4.2)
Substituindo na equação 4.2 o valor da temperatura do experimento 1 obteve-se por cálculo, o valor de t (°C), valor real.
°C
A margem de erro foi de:
DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
A temperatura experimental de fusão da água, 2°C, comparada com a real, 0°C, mesmo levando em consideração a incerteza do termômetro , ±0,5°C, apresentou uma imprecisão muito grande. Esta proveniente de erros sistemáticos. Pode-se afirmar, então que o termômetro utilizado para medição da temperatura da água estava descalibrado.
A temperatura ambiente da água corrigida através do método 1 apresentou um desvio maior que a corrigida pelo método 2, em comparação com a temperatura real. Logo, o método 2 expressa-se como mais exato e preciso para calibração de termômetro.
Em relação a temperatura obtida com o método 1, mesmo levando em consideração a incerteza do termômetro, ±0,5°C, esta apresentou uma imprecisão grande. A obtida com o método 2, levando em consideração a incerteza do termômetro, fica bem próxima da real.
 
4- CONCLUSÃO
Apesar de os instrumentos de medida de volume e temperatura não serem perfeitamente precisos, é possível corrigir erros sistemáticos através de dados aprofundados e precisos, o que torna o experimento mais preciso a partir de dados rigorosos. Não pode-se confiar simplesmente no dado proporcionado pelo instrumento de medida, por isso a calibração dos instrumentos se faz necessária para a perfeição das medidas, mostrando exatidão de medidas em relação as medidas nominais dos instrumentos.
REFERÊNCIAS
BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: A Ciência Central, 9ª edição, Prentice-Hall, 2005.
Apostila Laboratório de química geral e inorgânica