Técnica de purificação (Recristalização)

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1 – INTRODUÇÃO
1.1 – Recristalização do Ácido Benzoico (Figura 1.1)
Apesar de ser mais fácil encontrar espécies químicas agrupadas umas as outras na natureza e seu estudo ser mais denso na Química, a pureza também é de fundamental importância. É graças a ela que se pode obter as propriedades específicas, responsáveis pela diferenciação de uma substância da outra e sua possível interferência no momento em que a mesma se mistura / reage com outra. Elas são: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, calor específico, solubilidade, viscosidade, dentre outras. 
Tendo em conta que a substância pura está “isolada”, fica mais fácil assim de se ter uma melhor visualização de suas propriedades físico-químicas e, por conseguinte, de conhecer sua melhor utilização. No entanto, para obter um material no seu estado puro é necessário primeiro uma série de procedimentos. Dentre os principais tem-se: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Como no procedimento abaixo foram utilizados somente sólidos, a melhor operação para purificação dos mesmos é a recristalização, processo em que se tem por finalidade obter um sólido cristalino com alto grau de pureza.
Outro ponto a se observar é que como tal prática tem como objetivo apenas a purificação através da separação das impurezas de um sólido, não ocorrerá nenhuma reação química. O que ocorre em si são somente operações físicas para que se obtenha o sólido puro no final na forma de cristal. A recristalização pode ser usada tanto em laboratórios direcionados à Química Inorgânica quanto nos de Orgânica.
O sólido a ser recristalizado, o ácido benzoico (fórmula molecular: C7H6O2 ou C6H5COOH, ácido carboxílico e aromático (contém anel benzênico) de estrutura mais simples), em sua forma pura é um sólido branco, cristalino, praticamente insolúvel em água (2,9 g/L a 25°C) e de ponto de fusão de 122ºC. Solúvel em solventes orgânicos pouco polares, seu nome oficial é ácido-benzeno-monocarboxílico e, por possuir ação fungicida, é utilizado na conservação de alimentos e na produção de produtos farmacêuticos e cosméticos.
A partir dos preceitos citados acima e da caracterização do ácido benzóico é que a purificação pelo método de recristalização e identificação da substância pôde ser feita.
Figura 1.1 – Recristalização do Ácido Benzoico (Lab. UEM).
– Filtração a vácuo.
Quando uma filtração é muito demorada, pode-se realizar a filtração a vácuo, também chamada de filtração por pressão reduzida, que acelera o processo. Em laboratório, esse tipo de filtração é realizado usando-se um funil de Buchner feito de porcelana que tem o fundo perfurado (Figura 1.2).
Figura 1.2 – Funil de Buchner.
Coloca-se o papel filtro sem dobrar no funil de Buchner, que é posto sobre um kitassato. O kitassato, por sua vez, é acoplado por uma mangueira a uma trompa de água, que arrasta parte do ar da parte inferior do kitassato, criando uma região de baixa pressão dentro dele. Assim, quando se passa a mistura pelo funil de Buchner, ela é submetida a uma sucção, em razão da diferença de pressão. Com isso, a filtração ocorre rapidamente. Representação na Figura 1.3.
Figura 1.3 – Esquema de Filtração a vácuo.
– OBJETIVO
Recristalização o ácido benzoico.
– MATERIAIS
Água destilada;
Béquer de 250 mL;
Pinça metálica;
Erlenmeyer de 250 mL;
Funil de haste longa;
Vidro de relógio;
Pipeta volumétrica;
Tripé;
Tela de amianto;
Bico de Bunsen;
Papel de filtro;
Suporte universal;
Funil de Buchner;
Kitassato;
Amostra de ácido benzoico com impureza;
Carvão ativo;
Balança semi-analítica;
Gelo;
Mangueira;
Trompa d’água.
– PROCEDIMENTOS
Inicialmente foi aferida, com auxílio de uma balança semianalítica, a massa, em gramas, de uma amostra de ácido benzoico impuro em um Erlenmeyer de 250 ml, e logo após foi adicionada uma pitada de carvão ativo, e ainda, água destilada. Esta solução foi aquecida até a ebulição, onde se notou a dissolução completa do ácido benzoico. Com esta em ebulição foi iniciado o processo de filtração simples, por um funil e um papel filtro que estavam no suporte universal fixos pelo aro metálico.
Posteriormente, o filtrado, o qual estava num béquer, foi deixado em repouso com um vidro relógio em cima (a fim de não haver nenhuma perda com a evaporação) até atingir a temperatura ambiente. Após atingir esta, o béquer com a solução foi colocado em um banho de gelo para que o ácido benzoico cristalizasse completamente. Após a completa cristalização, a solução foi colocada no sistema de filtração a vácuo. Fazendo parte desse sistema o kitassato, funil de Buchner, papel filtro, e a trompa d’água. Os cristais retidos após a filtração foram colocados, juntamente com o papel filtro, sob um vidro de relógio. Este sistema foi separado e após evaporação completa da água retida no papel filtro pesou-se novamente afim de obter dados para os resultados abaixo. 
– RESULTADOS
A massa aferida para a amostra vidro de relógio + etiqueta + papel filtro, assim como seu respectivo desvio foi de:
A massa aferida para a amostra vidro de relógio + etiqueta + papel filtro + ácido benzoico, assim como seu respectivo desvio foi de:
Sendo assim, a massa de ácido benzoico obtida ao final da filtração á vácuo foi de:
Afim de obter o rendimento da prática de recristalização do ácido benzoico, realizou-se o seguinte cálculo:
Logo,
Como tinha-se, inicialmente, apenas a massa do ácido benzoico com impureza, para se obter o valor da perda de ácido considerou a mesma como sendo o valor total:
Logo,
6 - DISCUSSÕES
O solvente utilizado, água destilada, caracterizou-se como adequado para a solubilização do ácido, uma vez que este não solubilizou o soluto a frio, mas o fez a quente. Sendo assim, ao final da purificação, ao resfriar o solvente obteve-se, novamente, o soluto.
A amostra utilizada para a execução do procedimento deste relatório era composta de ácido benzoico e impurezas, todavia era desconhecida a composição percentual desta. Sendo assim, os resultados obtidos acima são demasiadamente importantes para se analisar a eficiência do método de purificação empregado (recristalização).
Obteve-se um rendimento de recristalização de 44,87% e uma perda de massa da amostra, em comparação com os parâmetros iniciais (substância impura) de 55,13%. Uma explicação plausível para o baixo rendimento e consequente alta perda de massa está relacionada aos erros sistemáticos, uma vez que se trabalhou com dados experimentais, os quais são suscetíveis a erros. 
Pode-se considerar como erro de maior influência o método de execução do procedimento. No momento da solubilização do soluto com a água destilada em ebulição, pode ter havido perdas consideráveis de ácido. A não solubilização total deste, assim como massas da amostra que podem ter ficado grudadas nas paredes dos materiais utilizados influenciam muito nestes. Os processos de filtração também foram potencias fontes de erros.
7 - CONCLUSÃO
Conclui-se então que a recristalização não é um processo de purificação tão rentável por conta da quantidade de perda tanto de solvente quanto de soluto ao longo do processo, como observa-se no cálculo de rendimento. Ao executar a recristalização do soluto com água destilada e carvão ativo, observou-se que se trata de um procedimento demorado e que demanda a utilização de vários materiais. No entanto, proporciona uma boa purificação deste, uma vez que ao final do experimento obteve-se o cristal puro.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
[1] VOGEL, I. A. Análise Química Quantitativa. 6. Ed, Rio de Janeiro: LTC – Livros técnicos científicos editora SA. 2002
[2] Manual de laboratório de química geral e inorgânica. Universidade estadual de Maringá – 2011
[3] FOGAÇA, J. Filtração. Disponível em: http://brasilescola.uol.com.br/quimica/filtracaometodo-separacao-misturas.htm. Acesso em 30/05