EXTRAÇÃO DA CAFEINA

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
ENGENHARIA DE ALIMENTOS
3
Extração e caracterização da cafeína 
Acadêmicos: 				RA:
Bruna Kaori 	99393
Isabella De Angelo 	99104
Leticia Hass 99610
 
Prof. Carla Porto
MARINGÁ
2017
1 - INTRODUÇÃO: 
A erva-mate (Ilex paraguariensis), é uma árvore da família das aquifoliáceas, originária da região subtropical da América do Sul. É consumida como chá mate (quente ou gelado), Brasil, no Paraguai, na Argentina, no Uruguai, na Bolívia e no Chile.
Entre os nutrientes da erva-mate, e consequentemente de seu chá, destacam-se as metilxantinas (cafeína e teobromina), compostos fenólicos, flavonoides e as saponinas.
A cafeína, um dos principais constituintes do chá, também conhecida como: 1,3,7 trimetilxantina (C8H10N4O2) é um alcaloide presente em mais de 60 espécies de plantas. Sua estrutura molecular pertence a um grupo de xantinas trimetiladas que incluem seus compostos intimamente relacionados: teobromina (presente no cacau) e teofilina (presente no chá). Quimicamente, esses alcaloides são semelhantes a purinas, xantinas e ácido úrico, que são compostos metabolicamente importantes. (TAVARES; SAKATA; RIOKO, 2012).
As metis xantinas aumentam o desempenho atlético e cognitivo após períodos de estresse ou privação de sono e estimulam a queima de gordura. Já os compostos fenólicos têm uma ação antioxidante e ajudam a combater o diabetes. Enquanto as saponinas são substâncias com efeito anti-inflamatório que auxilia na redução do colesterol.
Para se fazer a extração da cafeína do chá é necessário a utilização de técnicas e reagente específicos, pois no processo a cafeína é acompanhada por outras substâncias, como clorofilas, pigmentos flavonoídicos e taninos que também se dissolvem na água quente utilizada e contribuem para a coloração do chá. 
Assim, faz-se o uso da técnica de cromatografia, que consiste na realização da separação de substâncias, onde é necessária a presença de uma fase móvel (participação de um gás, um líquido ou um fluido) e de uma fase estacionária, caracterizada pelo uso de uma coluna ou superfície sólida. Assim os fluidos retidos na fase estacionária, movem-se lentamente no fluido de fase móvel, facilitando assim a separação em bandas, que podem ser classificadas qualitativamente e posteriormente quantitativamente (SIQUEIRA, 2003; DEGANI et al 1998). 
2- OBJETIVO: 
Esse experimento tem como objetivo fazer a extração e caracterização de cafeína a partir das folhas de chá mate (Ilex paraguariensis). 
2- MATERIAIS UTILIZADOS:
10g de folhas moídas de chá; 	 
Béquer de 250 Ml;
Papel de filtro pregueado;
Funil de separação;
Erlenmeyer;
Balão de fundo redondo de 50 Ml;
Evaporador rotativo;
Capilar de vidro;
Placa de sílica; 
 
Reagentes utilizados:
Na2CO3
Carbonato de sódio são cristais incolores ou pó branco, granular ou cristalino, inodoro. Em ponto de ebulição se decompõe e seu ponto de fusão é 851 ° C. Em relação a solubilidade, é espontaneamente solúvel em água (30,7 g / 100 g de água a 25 graus C) e insolúvel em etanol. E com relação a toxidade, ele é uma substância alcalina, não possui potencial de irritação da pele ou é considerado irritante para os olhos.
 
Clorofórmio
Possui fórmula molecular CHCl3, é um líquido incolor com um odor agradável, mais denso que a água e rapidamente solúvel em água. Com ponto de ebulição de 62 ° C e ponto de fusão -63,2 ° C. Possui solubilidade de 7,95 mg / mL a 25 ° C. E quando se trata de toxicidade, possivelmente cancerígeno para os seres humanos. 
 
 Acetona
Com sua fórmula molecular C3H6O, a acetona é um solvente incolor, inflamável e volátil. Tem seu ponto de ebulição a 56°C, ponto de fusão a -94,8°C. É solúvel em água, benzeno e álcool.
Metanol
Possui fórmula molecular CH3OH, é um líquido incolor bastante volátil com um odor picante fraco e doce como o do álcool etílico. Misturas completas com água. O ponto de ebulição é 65 °C e ponto de fusão -97,8 ° C, solubilidade maior ou igual a 100 mg / mL a 70 ° F. Quanto a sua toxicidade, ele é altamente inflamável, tóxico e pode ser fatal se inalado, ingerido ou absorvido através da pele. 
Sulfato de Sódio
Com fórmula molecular Na2SO4, o sulfato de sódio tem peso molecular 142.036 g / mol, é solúvel em água, corrosivo, inodoro, é um pó fino branco e cristalino. Pela sua toxicidade, pode ser perigoso se for inalado, causando irritação do aparelho respiratório. Também pode ser perigoso se for absorto pela pele causando uma irritação da pele e pode causar uma irritação dos olhos.
Cafeína
A cafeína, ou 1,3,7 trimetilxantina (C8H10N4O2), é um composto bicíclico e heterocíclico, apresenta-se sob a forma de pó branco, é solúvel em água, apresenta interações moleculares por Dipolo-Dipolo, e é um composto orgânico. Sua massa molar/peso molecular: 194.19 g/mol, densidade: 1,23 g/mL e ponto de fusão: 238ºC.
3 - PROCEDIMENTO:
ISOLAMENTO DA CAFEÍNA DO CHÁ: 
Em primeiro instante, foi adicionado 10 g de folhas moídas de chá em um béquer de 250mL. Neste, acrescentado 100 Ml de Na2CO3 4% e aquecido a mistura a 10 minutos de ebulição lenta. Foi filtrado a solução ainda quente, e deixado o filtrado esfriar a temperatura ambiente. Posterior a isso, foi transferido o filtrado para um funil de separação, agitado moderadamente e retirado 15mL de clorofórmio. Separou a fase orgânica em um Erlenmeyer de 25mL. Depois, foi adicionado Na2SO4 anidro a fase orgânica e filtrado em um balão de fundo redondo de 50mL. Para eliminar o solvente foi utilizado um evaporador rotativo, após a eliminação total foi dissolvido o resíduo em acetona em banho maria e deixado secar durante uma semana. 
 Na outra semana, foi pesado o balão com a amostra, que foi deixado secando após o banho maria, para solubilizar, foi acrescentado na amostra clorofórmio, dissolvido e transferido para o béquer. Deixou-se secar o balão novamente, e pesou-se de novo, para calcular, por diferença, a quantidade da amostra. Foi aplicada a amostra diluída, com o auxílio de um capilar de vidro, em uma placa de sílica. Em uma cuba de vidro, com um papel de filtro, foram adicionados CH3Cl3 e MeOH, a placa de sílica foi inserida nesta cuba, para a corrida cromatográfica, para então determinar, a distância percorrida pela substância. Para ver o caminho feito pela cafeína, foi utilizado um revelador específico. 
3 - RESULTADOS E DISCUSSÃO
	A cafeína do chá é dificilmente isolada, pois além dela, o chá mate tem como constituinte gorduras, fibra-bruta, glicose, sacarose e resíduos minerais fixos (cinza). Foi adicionado solução aquosa de carbonato de sódio 4% juntamente com o chá e levado para aquecer. O aquecimento torna a cafeína mais solúvel, fazendo com que ela seja extraída mais rapidamente, além dela, alguns compostos de caráter levemente ácidos, também serão solubilizados.
	A base adicionada (Na2CO3, 4%), reage com os taninos fracamente ácidos que estão na cafeína de forma livre ou combinada, por meio da hidrólise alcalina seguida de reação ácido-base, gerando carboxilatos solvatados pelas moléculas de água. Conforme mostrada abaixo:
	Após ser filtrado, foi adicionado 15mL de clorofórmio em um funil de separação e agitado, visto que a cafeína é uma molécula polar e sua solubilidade neste solvente, também polar, será máxima. Formou-se um sistema com duas fases que foram separadas com uma emulsão. A fase mais densa, a fase orgânica, foi recolhida em um erlenmeyer. Depois, foi colocado sulfato de sódio anidro, que é um agente dessecante, para retirar moléculas de água presentes na solução que solvatam a cafeína, e logo após a solução foi filtrada novamente.
	Para eliminar todo solvente, a solução passou pelo evaporador rotativo, onde foi obtido um sólido de aspecto amarelo ao deixá-lo secar. No outro dia, a amostra foi diluídaem clorofórmio e foi preparada uma mistura de clorofórmio e metanol, onde o metanol ajuda as moléculas que não conseguem se solubilizar com o clorofórmio, visto que o metanol faz ligação de hidrogênio com a cafeína.
	Ao aplicar a amostra diluída na sílica, colocá-lo na cuba de vidro e tapá-lo com um vidro relógio, o ponto da amostra começou a emergir até atingirem um máximo, esse ponto foi visto após colocá-lo no revelador, Iodo, onde mostrou todo o caminho feito por todas as substâncias. Para ver o caminho feito pela cafeína, foi aplicado o revelador específico de alcalóide, o Dragendorff, que indica a cafeína, pois ela reage com o Nitrogênio.
	A partir disto, foi visto que a distância que a substância percorreu foi de 5,5 e a distância percorrida pelo solvente (a fase móvel) foi de 5,5cm. Dando um valor de fator de retenção (R.f.):
R.f= Dsubstância / Dsolvente
R.f= 5,5 / 6,2
R.f= 0,89
4 - CONCLUSÃO
Concluiu-se que, a quantidade de cafeína obtida foi de 0,04g em 10g de folhas moídas de chá, com rendimento percentual de 0,4%. Este baixo rendimento pode ser justificado por diversas causas, entre elas o erro na metodologia dos operadores, entre outros. 
5 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
[1]PUNCHEM. Pubchem. Disponível em: <https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/10340#section=physical-description>. Acesso em: 10 out. 2017.
[2]SCIELO. Caracterização físico-quimíca da erva mate. Disponível em: <http://www.scielo.br/pdf/cta/v22n2/a16v22n2.pdf>. Acesso em: 12 out. 2017.
[3]MINHA VIDA. Chá-mate a bebida que reduz o colesterol. Disponível em: <http://www.minhavida.com.br/alimentacao/tudo-sobre/17007-cha-mate-a-bebida-que-reduz-o-colesterol>. Acesso em: 15 out. 2017.