Buscar

gravimetria Sulfato

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 3, do total de 15 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 6, do total de 15 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Você viu 9, do total de 15 páginas

Faça como milhares de estudantes: teste grátis o Passei Direto

Esse e outros conteúdos desbloqueados

16 milhões de materiais de várias disciplinas

Impressão de materiais

Agora você pode testar o

Passei Direto grátis

Prévia do material em texto

Objetivos
Determinar o teor de sulfato e enxofre, a partir de uma mistura salina solúvel utilizando técnicas de análise gravimétrica.
Materiais e Reagentes
2.1 Materiais 
Balança analítica
Bastão de vidro
Béquer
Bico de Bunsen
Capela
Cadinho de porcelana
Chapa de aquecimento 
Dessecador
Espátula
Funil de vidro 
Mufla
Papel de filtro
Pisseta
Pipeta graduada
Placa de Petri
Proveta
Tubo de ensaio
Vidro de relógio
2.2 Reagentes 
HCl (ácido clorídrico) concentrado
H2O (água destilada)
KOH (hidróxido de potássio alcoólico) 10%
AgNO3 (nitrato de prata) 0,1 mol/L
BaCl2 ( cloreto de bário) 5% 
Na2SO4 (sulfato de bário) sólido
Procedimento Experimental
3.1 Preparação do cadinho
Lavou-se um cadinho de porcelana com detergente, e enxagou-se bem, em seguida, colocou-se por alguns minutos a solução de KOH alcoólico 10%, enxagou-se novamente em água corrente varias vezes e finalmente com água destilada.
Levou-se o cadinho para a Mufla até aproximadamente 800º C durante 1 hora.
Retirou-se o cadinho da Mufla e o levou para o dessecador por meia hora e depois pesou-o em balança analítica anotando o valor respectivo do cadinho.
3.2 Processo para a determinação de sulfato em sulfatos de metais alcalinos
Fizeram-se os cálculos para determinar a quantidade de massa necessária do composto a ser pesada de forma que esta contivesse aproximadamente 0,1 g de enxofre. Transferiu a massa pesada para um béquer de 600 mL e adicionou 50 mL de água destilada e com um auxilio de um bastão de vidro agitou a solução. Em seguida adicionou 2,0 mL de acido clorídrico concentrado e 350 mL de água destilada.
Á parte, diluiu 20,0 mL de uma solução de cloreto de bário a 5%(p/v) em 100 mL de água destilada em um béquer e aqueceu–se, utilizando bico de Bunsen, até perto do ponto de ebulição.
Adicionou-se a solução de cloreto de bário, gotejando rapidamente e sob agitação, á solução de sulfato. Separou um pouco da solução de cloreto de bário em um tubo de ensaio, para testar a precipitação completa. Adicionado o restante da solução de bário na solução de sulfato deixou esta sedimentar e cobriu-se o béquer com um a placa de petri e deixou-se o precipitado ficasse em contato com a água-mãe durante duas horas e maia em cima da chapa aquecedora. Esse processo é chamado de digestão.
 Retirou-se um pouco do sobrenadante e adicionou gotas da solução de bário que foi reservada acima e testou se a precipitação foi completa 
Posteriormente realizou-se uma filtração, para separa o precipitado do liquido sobrenadante, procedeu da seguinte forma: Decantou o liquido sobrenadante através de um papel de filtro, recolhendo o filtrado num béquer limpo. Vertido a maior parte do liquido através do filtro e mantendo ainda quase todo o sulfato de bário no copo em que teve lugar a precipitação, esvaziou o copo que contem o filtrado e colocou sob o funil novamente.
Transferiu então o precipitado para o papel de filtro com o auxilio de um jato de água. Removeram-se todo o precipitado das paredes do béquer.
Aqueceu-se com o bico de Bunsen aproximadamente 250 mL de água destilada e com esta lavou-se o precipitado com o auxílio de uma pipeta de Pasteur. Em um béquer adicionou um pouco da água de lavagem do precipitado e adicionou 3 gotas de nitrato de prata 0,1 mol/L, para testar a presença de cloretos. Esse teste foi repetido até que não houve mais a presença de cloretos na água de lavagem do precipitado.
 	Colocou-se o papel de filtro sobre uma placa de petri e deixou secar um pouco. Posteriormente raspou-se o precipitado com uma espátula para o cadinho preparado no procedimento anterior.
 Calcinou o cadinho com o precipitado numa Mufla a cerca de 800º C durante uma hora. Posteriormente levou este cadinho para esfriar no dessecador por aproximadamente meia hora e pesou-se este com o precipitado.
Resultado e discussões
4.1 Preparação do cadinho 
A preparação do cadinho utilizado se faz muito importante em análises gravimétricas, já esse tipo de analise leva em consideração o real peso contido em um precipitado, sendo assim pode sofre interferências de diversos tipos, pois o cadinho em contato com o meio ambiente pode adquirir umidade, elementos contaminantes, e outras variáveis possíveis, podendo gerar um erro na pesagem que influenciara no resultado final do procedimento, já que o peso obtido não corresponde somente ao precipitado.(1) 
Sendo assim a lavagem com solução de KOH alcóolico 10%, é oportuna ao passo que com ela ocorre à remoção de gorduras presentes no cadinho, além de possíveis íons que possam ser retirados com essa lavagem. Vale mencionar que a retirada dessa solução de limpeza alcalina (KOH alcóolico 10%) deve ser removida através de diversas lavagens com água corrente e alguns, por fim, com água destilada, isso por que a não retirada por completo dessa solução caracteriza outra fonte de interferentes. 
A calcinação em mufla numa temperatura de 800ºC por uma hora se faz necessária para que ocorra completa evaporação da umidade e eliminação de qualquer outra substância que poderia alterar o seu peso. 
É importante mencionar que o cadinho não pode ser pesado com temperatura alta por causa do empuxo causado pelas corrente de convecção do ar, onde o ar quente sobe e o ar frio desce, podendo alterar o seu o seu peso.(1)
4.2 Processo para a determinação de sulfato em sulfatos de metais alcalinos
Inicialmente, foi necessário realizar um calculo para que se pudesse determinar quanto do sal utilizado para o procedimento (Sulfato de Sódio – Na2SO4) teria que ser tomado para que aproximadamente 0,1g de enxofre fossem envolvidos. Segue os cálculos utilizados. 
MM Na2SO4 – 142,006 g/mol 
MM S – 32,066 g/mol 
 
1 Na2SO4 1 S
142,0 g/mol 32,0 g/mol x 0,1g
X= 0,4437g de Na2SO4
Com o valor ideal de Na2SO4 obtido, pesou-se 0,4445g de Na2SO4, sendo esse sal previamente preparado anteriormente. É necessário que esse sal seja dissolvido com água destilada e agitação, atentando-se para a completa dissolução, pois como posteriormente ira adicionar outra solução, os íons de interesse devem estar na sua forma livre para que possa ocorrer a reação de forma mais rápida e homogênea possível. 
A adição de acido clorídrico (HCl), se faz necessária pois este evita a possível precipitação de íons interferentes (fosfato, cromato e carbonato de bário), no entanto, o excesso dever ser evitado, já que a solubilidade do sulfato de bário, BaSO4 aumenta com o aumento de acidez do meio (por causa da formação de HSO4-).(2) 
Como o BaSO4, em soluções concentradas, forma precipitados finos e difíceis de filtrar, completou ate a marca de 400 mL do béquer com água destilada, diluindo assim a solução inicial. (2)
Um solução de cloreto de bário (BaCl2), preparada como explicado anteriormente, foi adicionada a solução inicial, podendo ser ilustrada abaixo a reação que possivelmente ocorreu. 
BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + 2NaCl
Cloreto de bário sulfato de sódio sulfao de bário cloreto de sódio 
Todo o tratamento explicado até aqui é necessário para que a reação se processe da forma mais completa possível, por isso a solução de BaCl2 é aquecida até perto do ponto de ebulição, já que soluções a alta temperatura diminuem a supersaturação(2). Vale dizer que a velocidade de adição e a agitação constante interferem nas características físicas do precipitado formando além de vários íons estranhos que possam estar presentes poderem ser coprecipitados, sendo assim, a adição foi feita gotejando-se rapidamente e sob agitação com bastão de vidro, afim de que evitasse o que foi exposto.(2)
É importante comentar que o excesso da solução que contem os íons Ba2+ deve ser assegurado, isso porque o precipitado de interesse (BaSO4) tem sua solubilidade diminuída pelo excesso de destes íons (2).Foi possível que esse parâmetro estivesse presente, a partir de cálculos que possibilitaram saber o quanto em volume da solução é necessário para reação completa e assim a adição de um valor de mL maior que o encontrado deve assegurar o excesso requerido. Seguem os cálculos: 
1BaCl2 + 1 Na2SO4 → BaSO4+ 2NaCl
142,0g/mol------------208,2g/mol
0,4445g -----------------x
x= 0,6517g de BaCl2
1g de BaCl2 ------------------- 100 mL
0,6517 g ----------------------- x
x= 65,1725 mL da solução
Com os cálculos apresentando acima, é possível notar que 65,1725 mL de solução de BaCl2 são necessário para uma reação completa com a quantidade utilizadas, porem como o excesso é necessário, foi adicionado um valor superior a esse. 
Mesmo com o excesso da solução reagente tendo sido feito, um teste foi executado para que atestasse a reação ter sido realmente completa. Sendo que em um tubo de ensaio adicionou-se o liquido sobrenadante, obtido após aguardar alguns minutos para que o precipitado decantasse, e um pouco de cloreto de bário, observando que não formou mais precipitado, significando uma reação completa, então adicionou esse à solução do teste à solução principal, para que diminuísse as perdas. 
Para que o precipitado obtivesse características melhores, executou a técnica de digestão, tendo como objetivo principal se obter um precipitado constituído de partículas grandes, facilmente filtráveis e o mais puro possível. Essa técnica propicia um precipitado sem impurezas ocluída, e com cristais maiores, mesmo por que como foi comentando que o precipitado de BaSO4 pode ser bastante fino, sendo isso revertido por esse processo(2). Além disso o precipitado, depois desse processo de digestão, decanta quase por inteiro (podendo ter precipitados flutuando, porem a maioria esta decantada), facilitando a etapa seguinte, a filtração. 
A melhor maneira de se executar a filtração é a quente, pois a velocidade de filtração é maior, principalmente ao se utilizar papel de filtro (o que é o caso), e perda por solubilidade não é significativa, relembrando que o precipitado formando tem sua solubilidade diminuída pela alta temperatura.(2) 
A lavagem do precipitado é importante para se retirar os íons que foram desprendidos na digestão, mas que ainda pode estar unidos superficialmente ao precipitado, assim a lavagem foi feita com água destilada quente (estando quente por motivos já mencionados) diversas vezes, para eliminar principalmente cloretos (provenientes do HCl utilizado), foi adicionando-se em pequenas alíquotas de sobrenadante retiradas na filtração, solução de nitrato de prata (AgNO3) para testar a presença de cloreto por precipitação de cloreto de prata (AgCl). 
Ag+ + Cl- AgCl
Sendo isso feito até que a resposta da reação tenha sido negativa, ou seja, não houve mais a formação de precipitado. 
O precipitado que fica no papel de filtro ainda esta úmido nesta etapa, e por isso uma secagem inicial é necessária para que se facilite a posterior remoção do precipitado do papel, a chapa aquecedora pode ajudar, sendo colocado o papel com o precipitado sobre a chapa, e observando para que não queime, nem o papel nem o precipitado. A seguinte raspagem deve ser feita com cautela, pois caso esta seja feita muito bruscamente, pode ralar o papel e os pequenos pedaços soltos podem ser confundidos com o precipitado de interesse, sendo essa mais uma possível fonte de erro na pesagem. Sendo isso feito da melhor maneira possível, o precipitado deve ser calcinado afim de que se retire a água adsorvida (presa a superfície), água ocluída (presa nas cavidades), água sorvida (presente em cavidades nas partículas), água essencial (água de hidratação, é um dos constituintes da rede de moléculas que forma o cristal), além de possíveis contaminantes voláteis. 
Com o cadinho previamente preparado, a calcinação do precipitado foi feita durante uma hora a temperatura de 800ºC, levando-se em consideração que o BaSO4 somente sofre decomposição em temperatura superior a 1400ºC.(3)
O precipitado calcinado foi retirado da mufla e colocado em um dessecador para que a temperatura voltasse à ambiente, logo após pesou-se o cadinho com o precipitado, tomando os cuidados para não contaminar nem o precipitado nem o cadinho, afim de que não se interferisse no peso obtido final. O peso do cadinho com o precipitado após calcinação foi de 35,1966g (Pcadinho+ BaSO4). 
Com esse peso e o peso do cadinho após a calcinação, que era de 34,6057 gramas, é possível obter quanto de precipitado foi formado. 
(Pcadinho+ BaSO4) - (Pcadinho pós-mufla)= Pprecipitado (g) 
35,1966g – 34,6057g = 0,5909 g de precipitado 
Tendo sido obtido, portanto, 0,5909 g de precipitado pela reação executada no procedimento. Vale dizer que esse valor inicialmente não é o esperado já que uma quantidade menor (0,4445g) que essa foi utilizada para fazer a precipitação. 
Os cálculos que seguem são baseados no valor de massa obtido no procedimento, 0,5909 g de precipitado, e determinam quanto de sulfato, enxofre e suas proporções de recuperação. 
Seguindo a reação que dita a precipitação, têm-se: 
BaCl2+ Na2SO4 → BaSO4+2NaCl
1:1 (reagente: precipitado)
4.2.1 Determinação do sulfato presente em gramas e seu teor de recuperação. 
Portanto, se for encontrado a quantidade de sulfato no reagente, sendo esse valor o valor teórico de sulfato utilizado, é possível comparar com valor encontrado com o produto precipitado (BaSO4). Segue o que foi explicado: 
Na2SO4 -------------------SO42-
142,006 g------------------96,062 g
0,4445 g ------------------ x
x= 0,3007g de SO42-
Em porcentagem:
0,4445 g------------------100%
0,3007 g ------------------ x
 x= 67,6% de SO42- na amostra
Sendo, com isso, que o valor teórico de sulfato (SO42-) na amostra é 0,3007g. Por conseguinte, deve-se encontrar a massa real de SO42-, ou seja, a massa de SO42- presente no precipitado que foi formado na reação. 
BaSO4------------------- SO42-
233,389g --------------- 96,062g
0,5909g ----------------- x
x= 0,2432 g de SO42-.
Em porcentagem:
0,4445 g------------------100%
0,2432 g ------------------ x
 x= 54,7% de SO42- no precipitado
. 
Para fim de encontrar o teor de recuperação, calcula-se o valor que relaciona a quantidade de sulfato obtido no precipitado, com o valor referente ao reagente utilizado. 
Segue os cálculos: 
Na2SO4 ------------------- SO42-.
142,006g ----------------- 96,062g
x ------------------ 0, 2432 g
x=0,3597g de SO42-.
Com esse valor de SO42- obtido que é referente a amostra, é possível compara-lo com o valor em massa pesada do reagente, pois ambos correspondem a mesma espécie química, sendo um o valor de massa pesada de reagente (Na2SO4) e o outro o valor do reagente relacionado com a quantidade de sulfato que existia no precipitado, e obter o teor de recuperação. 
0,4445g ----------------- 100%
0,3597g ------------ x
x= 80,9%
4.2.2 Determinação do Enxofre presente em gramas e seu teor de recuperação 
Esse parâmetro pode ser obtido de duas maneiras, partindo do valor de sulfato encontrado na seção anterior, ou partindo dos reagentes, semelhante ao que foi feito para encontrar a quantidade de sulfato. 
O método escolhido foi encontrar o valor de enxofre a partir dos reagente utilizados. 
Na2SO4 -------------------S
142,006 g------------------32,066 g
0,4445 g ------------------ x
 x= 0,1004 g de S na amostra
Em porcentagem:
0,4445g------------------100%
0,1004 g ------------------ x
 x= 22,58% de S na amostra
Com isso, deve-se, em seguinte, encontrar a massa real de S, ou seja, a massa de S presente no precipitado obtido. 
BaSO4------------------- S
233,389g --------------- 32,066g
0,5909g ----------------- x 
x= 0,0812 g de S.
em porcentagem:
0,4445g------------------100%
0,0812 g ------------------ x
 x= 18.3% de S no precipitado
Para fim de encontrar o teor de recuperação, calcula-se o valor que relaciona a quantidade de enxofre obtido no precipitado, com o valor referente ao reagenteutilizado. 
Na2SO4 -------------------S
142,006g ----------------- 32,066g
x ------------------ 0,0812 g 
x=0,3595g de S.
Com o valor de S obtido, é possível compara-lo com o valor em massa pesada do reagente, pelo mesmo motivo já explicado. 
0,4445g ----------------- 100%
0,3595g ------------ x
x= 80,9%
O fato de os valores de recuperação do enxofre e do sulfato serem os mesmos (80,9%), já era esperando, pois como no sulfato esta presente apenas um enxofre, a relação matemática de proporção é 1:1 (SO4-2: S). 
5.2.3 Justificativas dos valores de recuperação encontrados. 
Assim pode-se construir uma pequena tabela com os valores determinados:
	
	Massa
	Massa de SO42+
	Massa de S
	%SO42+
	% S
	Na2SO4
	
0,4445g
	
0,3007g
	
0,2432g
	
67,6%
	
22,8%
	BaSO4 precipitado
	
0,5909g
	
0,2432g
	
0,0812g
	
54,7 %
	
18,3%
A tabela evidência que a massa obtida experimentalmente é inferior a massa proveniente dos cálculos teóricos podendo isso ser atribuir às perdas quando se faz a transferência de recipientes, a filtração que perde um pouco das partículas menores, e a raspagem do papel de filtro, que visivelmente nota-se a perda, pois o precipitado agarra-se fortemente ao papel. 
O valor de recuperação do processo para o sulfato e enxofre foi o mesmo 80,9%. Esse valor encontra-se um pouco abaixo do valor esperado que no caso é de 100%, todavia vale ressaltar que dificilmente uma reação ocorrera com 100% de rendimento, sendo que as perdas devido a situações experimentais citadas acima também influenciaram para que ocorresse a recuperação apenas desta porcentagem de sulfato e enxofre. 
5.0 Conclusão
Conclui-se que esta prática é de bom proveito para o estudo da gravimetria. Empregando este procedimento, foi possível determinar o teor de sulfato e enxofre, tanto na amostra (67,6% e 22,8% respectivamente), quanto no precipitado obtido (54,7 % e 18,3% respectivamente), a partir de gravimetria por precipitação.
6.0 Referências bibliográficas
Disponível em http://pt.scribd.com/doc/47029772/Relatorio-de-Quimica-Analitica-Analise-gravimetrica, acessado em 05 de Maio de 2014.
BACCAN, N.; de ANDRADE, J.C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. Editora EDGAR BLUCHER LTDA, São Paulo-SP, 3 ed, p. 33-34/ 202-203, 2001.
Disponível em http://www.ebah.com.br/content/ABAAAA46wAC/determinacao-sulfeto-como-sulfeto-bario, acessado em acessado em 05 de Maio de 2014.
7.0 Questões
1- O BaSO4 obtido pode ser purificado? 
O precipitado formado pode ser lavado com água destilada quente para possibilitar a eliminação de impurezas solúveis em água. 
2- O BaSO4 obtido pode estar contaminado? Explique 
Sim, o sulfato de bário tem a tendência de arrastar outros sais, como cloreto de bário e nitrato. O peso destes sais se adiciona ao peso real do BaSO4, logo, o resultado obtido será elevado porque o cloreto não é afetado pela calcinação enquanto o BaSO4 se converte em BaO. Para resolver este problema é recomendável fazer a digestão do precipitado, porém, ela não consegue diminuir todos os tipos de contaminação. 
3- Qual a temperatura de decomposição do BaSO4 e como ele se decompõe? 
O BaSO4 puro não se decompõe quando aquecido em ar seco até cerca de 1400ºC, a decomposição ocorre de acordo com a reação: 
BaSO4 BaO + SO3
4- Porque o HCl é utilizado na reação? 
A precipitação do BaSO4 costuma ser efetuado em solução levemente acidificada com HCl , para impedir que precipitem igualmente como sais de bário, ânions tais como: carbonato, fosfato, arseniato etc, insolúveis em meio neutro. 
5- A ordem de colocação dos reagentes afeta a reação? Por quê? 
Sim, já que, escolhendo-se a ordem correta da adição dos reagentes, a precipitação pode ser feita em condições que aumente a solubilidade do precipitado, reduzindo, assim, a supersaturação. 
6- Qual a importância da digestão do precipitado? 
É importante no caso de o precipitado solido estar finamente dividido. Fazendo-se a digestão, obtêm-se partículas maiores, evitando que estas atravessam o filtro, além de impedir a perda durante a lavagem.

Outros materiais

Outros materiais