Relatório NEUTRALIZAçÃO

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Objetivos
Padronizar soluções por titulações, titulação indireta e determinação de concentração de amostras reais utilizando as soluções padronizadas. 
Materiais e Reagentes
2.1 Materiais 
Bureta de 10 mL 
Pipetas volumétricas 1, 5 e 10 mL 
Balão volumétrico 5, 25, 100 mL 
Béquer 50 ml 
Balança analítica
Pipeta de Pasteur
Pêra
Tela de amianto
Tripé 
Bico de Bunsen 
Suporte universal
2.2 Reagentes 
Solução de hidróxido de potássio alcoólica
Solução de acido clorídrico 0,1 mol.L-1 
Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.L-1
Solução de biftalato de potássio 0,1 mol.L-1
Solução de hidróxido de magnésio 0,1 mol.L-1
Suco de limão
Vermelho de metila
Fenolftaleína
Água destilada 
Procedimento Experimental
3.1Preparo e padronização de solução diluída de base forte. 
A partir de pré-cálculos realizados em sala de aula, obteve-se um valor de 13 ml de NaOH, já adicionado os 4%, a ser utilizado para preparo de uma solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L. Adicionou-se o volume necessário para a preparação da solução no balão volumétrico, após isso, completou-se o volume de 250 mL. 
Da mesma forma, obteve-se um valor de 0,6125 g de massa de biftalato de potássio necessário para preparar 25 mL de solução deste padrão primário, de modo que alíquotas de 5 ml da mesma sejam suficiente para padronizar a solução aproximadamente 0,1 mol/L de base preparada para consumir 3/5 do volume da bureta. 
Pesou-se 0,6142g de biftalato de potássio (padrão primário) e transferiu-o para um balão volumétrico de 25 mL com um bastão de vidro e um pouco de água destilada, dissolveu-o agitando bem, e completou o volume. 
Transferiu-se uma alíquota de 5 mL de solução padrão primário biftalato de potássio, utilizando uma pipeta volumétrica seca, para um erlenmeyer de 250 mL, diluiu-se até aproximadamente 20 mL, para facilitar a observação do ponto de viragem, e acrescentou-se três gotas de solução indicadora de fenolftaleína. 
Preparou-se uma bureta de 10 mL, com a solução diluída de base preparada, aproximadamente 0,1 mol/L e titulou-se até obter cor rosada no meio reacional. Repetiu-se mais duas vezes essa titulação, para que se garantisse que não diferença maior do que a graduação da bureta entre os valores obtidos. Os cálculos obtidos para se determinar a concentração real em mol/L da solução diluída de base preparada com a média dos valores obtidos serão apresentados posteriormente.
3.2 Padronização indireta de solução diluída de acido forte. 
A partir de uma solução de ácido clorídrico de concentração desconhecida realizou-se a titulação indireta desta com a solução de base padronizada. 
Adicionou-se 5 mL do HCl em um erlenmeyer de 250 mL diluiu-se até aproximadamente 20 mL, para facilitar a observação do ponto de viragem, e acrescentou-se três gotas de solução indicadora de fenolftaleína. 
Titulou-se o acido com a solução padrão preparada de NaOH padronizada até o aparecimento da cor rosado no meio. Tal procedimento foi realizado em triplicata buscando-se garantir que não houvesse diferença maior do que a graduação da bureta entre os valores obtidos. Os cálculos obtidos para se determinar a concentração real em mol/L da solução diluída de acido com a média dos volumes obtidos serão apresentados posteriormente.
3.3 Determinação de uma amostra de hidróxido de magnésio 
A partir do leite de magnésia 5%, fez-se pré-cálculos em sala de aula, onde obtivermos um volume de 1 mL de leite de magnésia, para posterior titulação. 
Adicionou-se 1 mL do leite de magnésia e 25 ml de HCl em um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 3 gotas do indicador vermelho de metila, agitando-se bem a solução para garantir reação completa. Tal procedimento foi realizado em triplicata.
Titulou-se o excesso de HCl com a solução padrão preparada de NaOH padronizada até o aparecimento de cor amarela no meio. Calculou-se a percentagem de hidróxido de magnésio [Mg(OH)2] a partir do volume médio das três titulações. 
3.4 Determinação e acido acético no vinagre. 
A partir do rótulo, onde este fornece uma quantidade de ácido de 4%, fez-se pré-cálculos em sala de aula, obtendo-se um valor de 1 ml de vinagre. 
Transferiu-se o volume necessário para três erlenmeyer de 250 ml, após isso, completou-se o volume de 20 ml, homogeneizou-o e adicionaram-se três gotas de fenolftaleína. 
Titulou-se os três erlenmeyers com NaOH padronizado, até o meio reacional tornar-se rósea. Assim calculou-se a percentagem real de ácido.
3.5 Determinação da acidez total do suco de limão. 
O pré-teste foi feito, onde se utilizou 1 mL do suco, para informar a média de volume a ser utilizada. Posteriormente pipetou-se 1 ml do suco de limão, transferiu-se para um erlenmeyer de 250 ml, completou-se o volume com 20 ml de água destilada e adicionaram-se três gotas do indicador fenolftaleína. Em seguida, fez-se a titulação com NaOH padronizado até o meio reacional tornar-se róseo. Calculou-se a acidez total do suco de limão e seu pH.
Resultado e discussões
4.1 Preparo e padronização de solução diluída de acido forte.
Com a realização da titulação, pode-se obter o volume do titulante (base preparada) necessário para neutralizar o titulado (solução do padrão primário). Vale dizer que a titulação foi feita em triplicada buscando-se a máxima reprodutibilidade do resultado visto que caso apenas uma titulação tivesse sido executada, um grande quantidade de erros estariam intrínsecos no resultado final. Mesmo assim, a triplicata possui erros, porem como é utilizada uma média dos volumes nos cálculos, é possível prever que grande parte dos erros experimentais, (como acerto de menisco, gotas formadas com volumes diferentes, ou gotas pingadas a mais, passando do ponto de viragem do indicador), foram minimizados. 
Seguem os cálculos para se encontrar a concentração padronizada ou normalizada, do hidróxido de sódio, que irá ser utilizado nas titulações posteriores. 
	Titulação
	Volume
	1
	5,40
	2
	5,40
	3
	5,40
	Média
	5,40
Pesou-se a massa de 0,6142g de bicarbonato de potássio em uma balança analítica, efetuando posteriormente o cálculo da pureza de 99,9%.
100% ------------ 0,6142 g
 99,9% ------------ X
X= 0,6136 g de KHC8H4O
Com a massa pesada calculou-se a concentração do carbonato de sódio.
 de KHC8H4O
A quantidade de mols referente ao volume utilizado para titular a solução básica (5mL), foi calculada.
n = 0,1202 mol/L . 5 x10-3 L
n = 6,009 x10-4 mols de KHC8H4O
A partir da reação entre o KHC8H4O e o NaOH fornece, pode-se calcular a quantidade de mols da base (titulado) são necessários para reagir com o KHC8H4O. Conhecer a quantidade de mols de base permite que fazendo uma relação volumétrica, encontre-se a concentração, e essa ira se referir ao padrão primário, sendo que este possui características que permite á solução ser interpretada como padronizada, e assim essa concentração equivale ao valor real da base na solução preparada. 
Segue os cálculos. 
1NaOH + 1C6H4COOKCOOH 1C6H4COOKCOONa + 1H2O
1mol de KHC8H4O ------------ 1 mols de NaOH
 6,009 x10-4 mols ------------ X
X= 6,009 x10-4 mols de NaOH
Com a média dos volumes de titulante de cada titulação é possível encontrar a concentração em mol/L do padrão primário usado.
6.009 x10-4 mols de HCL ------------ 5,40 mL
X ------------ 1000 mL
X= 0,1113 mol/L de NaOH
Com isso, pode-se definir que a concentração real da solução básica preparada com os valores obtidos no pré-calculo, na verdade é 0,1113 mol/L, a qual está próxima do valor desejado.
4.2 Padronização indireta de solução diluída de acido forte. 
Feita a titulação seguindo o procedimento anterior obteve os valores e a média do volume titulado
	Titulação
	Volume
	1
	4,35
	2
	4,30
	3
	4,30
	Média
	4,317
Partindo da reação do volume do titulado e do titulante, segue os cálculos.HCl + NaOH NaCl + H2O
0,1113 mols de NaOH ------------ 1000mL
X ------------ 4,317 mL
X= 4,8048 x10-4 mols de NaOH
1mol de NaOH ------------ 1 mols de HCl
 4,8048 x10-4 mols------------ X
X= 4,8048 x10-4 mols de HCl
4,8048 x10-4 mols de HCL ------------ 5 mL
X ------------ 1000 mL
X= 0,0960 mol/L de HCl
4.3 Determinação de uma amostra de hidróxido de magnésio 
Titulação indireta, Titulação de retorno ou Contratitulação, é usada, principalmente, quando a velocidade da reação direta não é compatível com a titulação ou quando a amostra não é solúvel em água, mas é solúvel no reagente da titulação direta ou ainda quando não se tem indicador adequado à titulação. Esse método consiste em adicionar um excesso, exatamente conhecido, da solução padrão ao analito e depois determinar a parte desse excesso que não reagiu com outra solução padrão. (1)
Feita a titulação seguindo o procedimento anterior obteve os valores e a média do volume titulado.
	Titulação
	Volume
	1
	3,80
	2
	3,45
	3
	3,60
	Média
	3,6167
Partindo do volume adicionado e da concentração de acido padronizada indiretamente (0,0960 mol/L), calculou-se o numero de mol de acido clorídrico total do erlenmeyer.
0,0960 mol de HCl ------------ 1000 mL
X ------------ 25 mL
X= 2,4 x10-3 mols de HCl no erlenmeyer
Com o volume titulado a reação, encontrou-se o numero de mol de acido clorídrico que reagiu com o seu excesso.
HCl + NaOH NaCl + H2O
0,1113 mols de NaOH ------------ 1000mL
X ------------ 3,6167 mL
X= 4,0254 x10-4 mols de NaOH
1mol de NaOH ------------ 1 mols de HCl
 4,0254 x10-4 mols------------ X
X= 4,0254 x10-4 mols de HCl
O numero de mol de acido total da solução menos o numero de mol que reagiu com o NaOH, dita-se pelo numero de mol que reagiu com hidróxido de magnésio, onde com a reação, e o volume adicionado pode se calcular seu numero de mols, sua concentração. 
2,4 x10-3 mols de HCl - 4,0254 x10-4 mols de HCl que reagiu com NaOH= 1,9997 x10-3 mols de HCl em solução.
2 HCl + Mg(OH)2 --> Mg(Cl)2 + 2 H2O
1mol de Mg(OH)2 ------------ 2 mols de HCl
X ------------ 1,9997 x10-3 mols
X= 9,9873 x10-4 mols de Mg(OH)2 
1mol de Mg(OH)2 ------------ 58,319 g
 9,9873 x10-4 mols ------------ X 
X= 0,0582 g de Mg(OH)2 
0,0582 g de Mg(OH)2 ------------ 1 mL
 			X ------------ 100 mL 
X= 5,8245 %
O valor encontrado não corresponde ao do rotulo que era de 5%, uma vez que o hidróxido de magnésio é uma suspensão de Mg(OH)2 - em água, chamada leite de magnésia, sendo instável e que pode causar uma variação tão grande entre valor encontrado e rotulo.  
4.4 Determinação e acido acético no vinagre. 
Feita a titulação seguindo o procedimento anterior obteve os valores e a média do volume titulado
	Titulação
	Volume
	1
	6,75
	2
	6,75
	3
	6,70
	Média
	6,7334
Partindo da reação entre o CH3COOH e NaOH, da concentração real calculada do hidróxido de sódio da média do volume titulado pode se calcular o número de mols de NaOH que foi utilizado para neutralizar o acido presente no vinagre.
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) → CH3COONa(aq) + H2O
0,1113 mol de NaOH ------------ 1000 mL
X ------------ 6,7334 mL
X= 7,4943 x10-4 mols de NaOH
Utilizando a estequiometria da reação e a massa molecular calculou-se o numero de mols de acido acético e a massa em gramas, presente na alíquota utilizada de 1mL.
1mol de NaOH ------------ 1 mol de CH3COOH
 7,4943 x10-4 mols ------------ X
X= 7,4943 x10-4 mols de CH3COOH em 1 mL
1mol de CH3COOH ------------ 60,05 g
 7,4943 x10-4 mols ------------ X
X= 0,045 g de CH3COOH no vinagre
Foi necessário transformar o volume total da solução de vinagre utilizada (1 mL) para massa da solução (em gramas), utilizando valores de densidade (1,0099 g/mL) da literatura (2): 
 de vinagre
Por fim, foi possível determinar a porcentagem de ácido acético, no vinagre comercial, a partir dos seguintes cálculos: 
1,0099 g ------------ 100%
 		 0,045 g ------------ X
X= 4,46 % de CH3COOH no vinagre
O valor encontrado esta acima do valor referente ao que está exposto no rótulo, 4%, isso significa que o vinagre utilizado como amostra tem um teor superior de acido acético. O valor encontrado, está dentro da legislação, que diz um valor tolerável entre 4 a 6% de CH3COOH no vinagre (2).
4.5 Determinação da acidez total do suco de limão. 
Feita a titulação seguindo o procedimento anterior obteve os valores e a média do volume titulado.
	Titulação
	Volume
	1
	7,25
	2
	7,20
	3
	7,30
	Média
	7,25
Considerando o número de mols de hidróxido de sódio que foram utilizados para titular a amostra do suco de limão, é possível encontrar a quantidade de acido presente na amostra. 
NaOH + XH XCl + H2O
n = 0,1113 mol/L . 7,25 x10-3 L
n = 8,0692 x10-4 mols de NaOH
1 mol de NaOH ----------------------1 mol de XH
8,0692x10-4 mol HCl ------------- x
X = 8,0692x10-4 mols de XH.
Portanto, a concentração de [H+], e a acidez total na amostra foi calculada: 
 de H+
 Sabendo a concentração de OH- , segue o valor de pH total da amostras de limpador. 
pH= - log.[OH-] 
pH= 1,09
	O valor encontrado foi a baixo do valor dito na literatura, onde o pH do suco de limão varia de 2 a 3.
Conclusão
Através do procedimento executado concluiu-se que a titulação determinou que o hidróxido de sodio incialmente tinha uma concentração teórica de 0,1mol/L, correspondiam na verdade a 0,1113 mol/l. A concentração de acido clorídrico quanto titulado indiretamente foi de 0,0960 mol/L não de 0,1 mol/L apresentada no rotulo. O teor de hidróxido de magnésio com base no procedimento e reagentes utilizados foi de 5,8245% (m/v) e não 5% (como exposto no rotulo). A acidez total do suco de limão 0,0807 mol/L e seu pH 1,09.
Referências bibliográficas
Disponível em http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf. Acessado dia 29 de Abril de 2014
Disponível em http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm. Acessado dia 29 de Abril de 2014
CARDOSO C. A.L. Apostila: Química Analítica Experimental, Química Analítica Quantitativa. págs. 2 – 5, 2014.