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determinação da acidez do vinagre

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
 QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
 ENGENHARIA DE PRODUÇÃO - 036
Padronização de soluções ácida e alcalina.
Determinação da acidez total do vinagre.
Acadêmicos: 	 RA:
Fabiana Dalla Costa, 102428;
 Geovana Glerian, 105575;
Gabrieli Donatti, 106311;
 Nancy Costa, 103618, 
 Renan Rossi, 105572. 
Prof. Fabiana Carbonera. 
MARINGÁ
2017
1. INTRODUÇÃO
Uma solução pode ser definida como homogênea de duas ou mais substâncias. Para essa mistura ser classificada como homogênea, além de apresentar uma fase, ela precisa que as partículas das diferentes espécies apresentam tamanhos moleculares com diâmetros inferiores a 50 angstroms. No preparo de soluções, como em todo procedimento experimental, alguns erros podem ser cometidos. Eles têm como causas comuns o uso inadequado da vidraria, as falhas na determinação da massa e de volume e a utilização de reagentes de baixo grau de pureza, entre outras. Através do processo de padronização é possível verificar o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Concentração é o produto entre o soluto e o solvente (ou solução) e pode ser expressa de diferentes maneiras, entre elas, massa do soluto dividido pelo volume da solução. 
Equação 1.1
a equação 1.1 é dada em mol/L. A partir da equação consegue-se preparar outras soluções em laboratório. Exemplo: Quando preparada duas soluções, uma acida e uma básica é necessário que encontre o valor real de concentração de cada uma delas. Este processo é chamado de padronização.
Padronização é o processo que permite a determinação da concentração exata de uma solução. A técnica utilizada neste processo é chama de titulação. O reagente de concentração conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida, calcula-se a concentração da substância analisada.
Solução padrão é aquela com uma concentração conhecida. Uma solução padrão pode ser produzida a partir de uma substância primária. Chama-se substância primária aquela que obedece às seguintes condições: a substância deve estar em estado quimicamente puro (sem impurezas); também deve ser estável tanto no estado sólido quanto em solução; e por fim, deve ser fácil de secar e não higroscópica (absorver umidade do ambiente com facilidade). A maioria das substâncias não obedece às condições citadas, sendo consideradas substâncias secundárias. Utilizando estas substâncias secundárias, preparam-se soluções não tão precisas. Para determinar um valor exato de concentração da solução, utiliza-se o método de titulação.
Figura 1.1 – Montagem da titulação.
Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de titulações baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulações ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em solução (forma ácida ou forma básica).
O que é um indicador e qual sua função?
Um indicador ácido-base é um composto que quando adicionado em pequenas quantidades a um solvente (solução), permite dizer se esta solução é acida, básica ou neutra. Isso acontece devido as propriedades halocrômicas (capacidade de mudar de coloração devido ao pH). Quando o indicador é adicionado à solução os íons ligam-se aos íons de H+ ou OH. Esta ligação provoca uma alteração da configuração eletrônica destes indicadores e, consequentemente, altera sua cor. 
2. MATERIAIS
Pratica 9
- Balança digital; Béquer; Bastão de vidro; Funil de haste longa; Balão volumétrico; Etiqueta; Hidróxido de sódio; Pipeta Graduada; Pipetador; Frasco estoque; Ácido clorídrico; Água destilada.
Pratica 10 
- Bureta; Garra Metálica; Suporte Universal; Erlenmeyer; Pipeta Volumétrica; Pipetador; Solução de Ácido oxálico; Solução de HCl; Solução de NaOH; Fenolftaleína; Água destilada.
Prática 11
- Balão volumétrico; Bureta; Garra metálica; Suporte universal; Pipeta Volumétrica; Pipetador; Erlenmeyer; Vinagre; Solução de NaOH; Fenolftaleína; Água destilada.
 
3. PROCEDIMENTOS
Pratica 9 e 10
3.1 Preparação e Padronização de solução 0,10 mol/L de Hidróxido de sódio (NaOH)
Com base nas informações do rótulo do frasco de hidróxido de sódio, calculou-se a massa de reagente necessária para preparar a solução desejada, pesando-o está num béquer de 100 mL; então, adicionou-se a um béquer 50mL de água destilada e com auxílio um bastão de vidro agitou-se a solução até que está ficasse homogênea. Após isso, esperou que está atingisse o equilíbrio térmico com o meio e então transferiu-a, com auxílio de um funil de haste longa, para um balão volumétrico de 250,0 mL. Posteriormente lavou-se repetidas vezes, com água destilada, o bastão, o funil e o béquer, recolhendo está água no balão volumétrico. Logo, adicionou-se água ao balão volumétrico até que o menisco atingisse a marca de aferição. Por fim tampou-se o balão e agitou-se a solução homogeneizando-a. Para que não houvesse alteração em sua concentração, transferiu-se a solução do balão para um frasco de polietileno limpo e seco.
Para a padronização da solução obtida, lavou-se uma bureta, duas ou três vezes, com uma pequena quantidade de ácido oxálico, e fixou-a no suporte universal com auxílio de uma garra metálica. Depois de feito isto, preencheu-se por completo está com a solução de ácido oxálico até que o menisco do líquido atingisse a marca inicial 0 (zero). Tendo preparado todo o equipamento para a titulação, transferiu-se, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, para um Erlenmeyer de 250mL cerca de 20,00 mL de solução de Hidróxido de sódio, e adicionou-se cerca de 50 mL de água destilada. Por fim adicionou-se 3 gotas do indicador Ácido base fenolftaleína, e iniciou-se a titulação.
O Erlenmeyer foi colocado embaixo da bureta e a solução ácida foi escoada gota a gota desta, agitando este continuamente até que houvesse uma mudança na coloração da solução. Imediatamente a está, a torneira foi fechada e o volume gasto na titulação foi lido e anotado. Após o fim da reação, novamente foi repetido o procedimento acima, preparando, novamente, todo o sistema. Tudo fora feito com cautela para que pudesse determinada corretamente a quantidade necessária de titulante a ser gotejada para a neutralização da solução. A repetição foi feita duas vezes para obter o volume médio necessário de titulante.
3.2 Preparação e Padronização de solução 0,10 mol/L de Ácido clorídrico (HCl)
Com base nas informações do rótulo do frasco de HCl, calculou-se o volume de reagente necessária para preparar a solução desejada, pipetando-o para um béquer de 100 mL; então, adicionou-se a um béquer 50mL de água destilada e com auxílio um bastão de vidro agitou-se a solução até que está ficasse homogênea. Após isso, esperou que está atingisse o equilíbrio térmico com o meio e então transferiu-a, com auxílio de um funil de haste longa, para um balão volumétrico de 250,0 mL. Posteriormente lavou-se repetidas vezes, com água destilada, o bastão, o funil e o béquer, recolhendo está água no balão volumétrico. Logo, adicionou-se água ao balão volumétrico até que o menisco atingisse a marca de aferição. Por fim tampou-se o balão e agitou-se a solução homogeneizando-a. Para que não houvesse alteração em sua concentração, transferiu-se a solução do balão para um frasco de vidro limpo e seco.
Para a padronização da solução obtida, lavou-se uma bureta, duas ou três vezes, com uma pequena quantidade de hidróxido de sódio (padrão secundário), e fixou-a no suporte universal com auxílio de uma garra metálica. Depois de feito isto, preencheu-se por completo estácom a solução de NaOH até que o menisco do líquido atingisse a marca inicial 0 (zero). Tendo preparado todo o equipamento para a titulação, transferiu-se ,com o auxílio de uma pipeta volumétrica, para um Erlenmeyer de 250mL cerca de 10,00 mL de solução de HCl, e adicionou-se cerca de 50 mL de água destilada. Por fim adicionou-se 3 gotas do indicador Ácido base fenolftaleína, e iniciou-se a titulação.
O Erlenmeyer foi colocado embaixo da bureta e a solução básica foi escoada gota a gota desta, agitando este continuamente até que houvesse uma mudança na coloração da solução. Imediatamente a está, a torneira foi fechada e o volume gasto na titulação foi lido e anotado. Após o fim da reação, novamente foi repetido o procedimento acima, preparando, novamente, todo o sistema. Tudo fora feito com cautela para que pudesse determinada corretamente a quantidade necessária de titulante a ser gotejada para a neutralização da solução. A repetição foi feita duas vezes para obter o volume médio necessário de titulante.
Pratica 11
3.3 Determinação da Acidez total do vinagre
Primeiramente lavou-se a bureta duas vezes com a solução de hidróxido de sódio, padrão secundário, deixando que todo o líquido escoasse para que então esta fosse preenchida até seu menisco com a solução. Em seguida fixou-se a bureta de 25,00 mL com o auxílio de uma garra metálica em um suporte universal. Transferiu-se para um Erlenmeyer de 250 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica de 2,00 mL , uma alíquota de vinagre.
Em seguida, acrescentou-se ao Erlenmeyer cerca de 50 mL de água destilada, três gotas de fenolftaleína (indicador ácida-base) e agitou-se a solução para deixá-la homogênea. Colocou-se o Erlenmeyer embaixo da bureta, liberando o fluxo desta, de modo que a solução titulante escoasse gota a gota. O Erlenmeyer foi agitado continuamente até o final da reação. Anotou-se, então, o volume de titulante gasto na neutralização. Preparou-se novamente todo o sistema e repetiram-se os procedimentos mais duas vezes. 
4.OBJETIVOS
Pratica 9
Objetivou-se nesta prática a preparação de soluções ácidas e básicas de concetrações próximas do desejado, aproximadamente 0,10 mol/L.
Pratica 10 
Objetivou-se nesta prática determinar a concentração real, por meio de titulações, das soluções de HCl e NaOH feitas na prática 9.
Prática 11
Objetivou-se nesta prática determinar a acidez total de uma alíquota de vinagre, ou seja, foi determinada a porcentagem massa (CH3COOH) : volume (solução). 
5. RESULTADOS
Prática 9
5.1 Preparação de 250,0 mL de solução 0,10 mol/L de Hidróxido de sódio (NaOH)
A partir de equações simples (regra de 3), determinou-se a massa necessária de reagente para preparar a solução, a partir das informações contidas no rótulo do frasco de NaOH. 
Massa molar NaOH = 40 g/mol.
5.2 Preparação de 250,0 mL de solução 0,10 mol/L de Ácido clorídrico (HCl)
A partir de equações simples (regra de 3), determinou-se o volume necessário de reagente para preparar a solução, a partir das informações contidas no rótulo do frasco de HCl. 
Massa molar HCl = 36,46 g/mol
ρHCl = 1,181 g/mL
PurezaHCl = 37% m/m
A massa obtida para o HCl é referente a uma pureza de 100%, como a amostra utilizada não possuía tal, fez-se o cálculo da massa necessária com a pureza da amostra que fora utilizada. Para facilitar os cálculos, tomou-se como parâmetro uma amostra de 100 gramas.
Uma vez que o reagente utilizado estava no estado líquido, fez-se a conversão da massa necessária para volume, com auxílio da fórmula da densidade (equação 1.2).
equação 1.2
Prática 10
5.3. Padronização de solução de NaOH 0,10 mol/L
Objetivando padronizar a solução de NaOH feita na prática 9, fez-se a titulação desta contra uma solução de um ácido de padrão primário, ácido oxálico. 
Tabela 1.1 – Dados do volume de ácido oxálico utilizado na titulação, em mL, e do volume médio em litros, bem como seus respectivos desvios.
	V H2C2O4 (mL)
	Vm H2C2O4
	11,30 ± 0,05
	(11,40 ± 0,14) mL
	11,50 ± 0,05
	(0,0114 ± 0,0001) L
O volume médio de ácido foi calculado através da média aritmética dos volumes utilizados nas titulações.
O desvio do volume médio foi calculado com auxílio da equação 2.1
(equação 2.1)
( x – xm )2
1 – ( 11,40 mL – 11,30 mL)2 = 0,010 mL
2 – (11,40 mL – 11,50 mL)2 = 0,010 mL
Como o ácido oxálico é um padrão primário sua concentração era conhecida, sendo assim, por meio da equação 1.1 determinou-se a quantidade de mols utilizada deste no procedimento.
C H2C2O4 = 0,10 mols/L
O final da titulação ocorre quando o ponto de equivalência é atingido, ou seja, quando o número de mols do titulante se equivale aos do titulado. Através da equação química da reação destes, por meio dos coeficientes estequiométricos, determinou-se a quantidade de mols de NaOH contidos na alíquota utilizada.
Após determinar a quantidade de mols de NaOH contidos na alíquota utilizada, pode-se então, por meio da equação 1.1, determinar a sua concentração.
VNaOH = 20,00 mL = 
A concentração esperada para a solução de NaOH era de 0,10 mol/L, então, por meio da equação 2.2, determinou-se a porcentagem de erro entre o valor esperado e o obtido.
Equação 2.2
5.4. Padronização de solução de HCl 0,10 mol/L
Objetivando padronizar a solução de HCl feita na prática 9, fez-se a titulação desta contra a solução de NaOH já padronizada (padrão secundário). 
Tabela 1.1 – Dados do volume de hidróxido de sódio utilizado na titulação, em mL, e do volume médio em litros, bem como seus respectivos desvios.
	V NaOH (mL)
	Vm NaOH
	13,60 ± 0,05
	(13,70 ± 0,14) mL
	13,80 ± 0,05
	(0,0137 ± 0,0001) L
O volume médio de NaOH foi calculado através da média aritmética dos volumes utilizados nas titulações.
O desvio do volume médio foi calculado com auxílio da equação 2.1
 ( x – xm )2
1 – ( 13,70 mL – 13,60 mL)2 = 0,010 mL
2 - ( 13,70 mL – 13,80 mL)2 = 0,010 mL
Como o NaOH havia sido padronizado sua concentração era conhecida, sendo assim, por meio da equação 1.1, determinou-se a quantidade de mols utilizada deste no procedimento.
C NaOH = 0,114 mols/L
Através da equação da reação química do titulante com o titulado, por meio dos coeficientes estequiométricos, determinou-se a quantidade de mols de HCl contidos na alíquota utilizada.
Após determinar a quantidade de mols de HCl contidos na alíquota utilizada, pode-se então determinar a sua concentração.
VHCl = 10,00 mL = 
A concentração esperada para a solução de HCl era de 0,10 mol/L, então, por meio da equação 2.2, determinou-se a porcentagem de erro entre o valor esperado e o obtido.
Prática 11
5.5. Determinação da acidez total do vinagre
Objetivando determinar a acidez do vinagre, fez-se a titulação deste contra uma solução de NaOH já padronizada (padrão secundário). 
Tabela 1.1 – Dados do volume de hidróxido de sódio utilizado na titulação, em mL, e do volume médio em litros, bem como seus respectivos desvios.
	V NaOH (mL)
	Vm NaOH
	13,10 ± 0,05
	(13,55 ± 0,64) mL
	14,00 ± 0,05
	(0,0136 ± 0,0006) L
O volume médio de NaOH foi calculado através da média aritmética dos volumes utilizados nas titulações.
O desvio do volume médio foi calculado com auxílio da equação 2.1, de modo análogo aos expostas acima (resultados 5.3 e 5.4).
Como o NaOH havia sido padronizado, sua concentração era conhecida, sendo assim, por meio da equação 1.1, determinou-se a quantidade de mols utilizada deste no procedimento.
C NaOH = 0,114 mols/L
Através da equação da reação do titulante com o titulado, por meio dos coeficientes estequiométricos, determinou-se a quantidade de mols de CH3COOH contidos na alíquota utilizada.
Após determinar a quantidade de mols de contidos na alíquota utilizada, pode-se então determinar a massa deste.
Massa molar CH3COOH = 60,05 g/mol 
Com a massa de contida na alíquota determinada, pode-se então, por meio da equação 2.3, determinara acidez do vinagre.
Valíquota vinagre = 2,00 mL
Equação 2.3
6. ANÁLISE DOS RESULTADOS
O preparo de soluções ácidas e básicas com concentrações esperadas por meio da determinação da massa e/ou do volume do soluto a ser adiciona no solvente é eficaz e muito utilizada. Todavia, a concentração real destas apresenta desvios, uma vez que se trata de práticas experimentais. Quanto melhor for a execução destas, mais próximos dos valores esperados se chegará.
O uso da titulação para padronização de soluções é relativamente fácil. Os indicadores ácidos-bases facilitam as práticas, uma vez que estes tornam visível a mudança do estado físico das soluções. Nas práticas deste relatório, o indicador (fenolftaleína) sinalizou, com uma mudança de cor, a neutralização do meio.
A concentração real da solução de NaOH apresentou um desvio menor, em relação a concentração esperada, que a de HCl. Como já dito, as práticas utilizadas para determinar estas são de caráter experimentais, sendo assim, havia muitos erros embutidos nos resultados. O fato de a solução de HCl apresentar um erro maior que a de NaOH, pode ser decorrente de que a sua titulação foi feita contra um padrão secundário, ou seja a solução de HCl era um padrão terciário, o que carregou mais erros para os resultados. Mas ambas as titulações foram satisfatórias, uma vez que ficou visível a finalização da reação com a viragem, no ponto de equivalência, do indicador.
Por lei, a acidez do vinagre deve ser de 4% a 6%. Sendo assim, a alíquota utilizada deste na última titulação estava de acordo com as exigências, apresentando 4,66% de acidez. Este procedimento fora realizado contra um padrão secundário, contra a solução de NaOH, mas esta apresentou um desvio baixo na sua contração em relação ao valor esperado, o que pode ter contribuído para a satisfação dos resultados. 
7. CONCLUSÃO
A partir do experimento realizado conclui-se que o propósito da prática era o preparo de soluções ácidas (ácido clorídrico) e básicas (hidróxido de sódio) com uma concentração aproximada. Aproximada pois os instrumentos utilizados não foram calibrados antes da práticas e procedimentos experimentais possuem erros sistemáticos, juntando os fatos não foi possível chegar a uma concentração exata de 0,10 mol/L. Apesar dos erros, é importante saber preparar soluções com concentrações aproximadamente conhecidas, uma vez que as mesmas são utilizadas corriqueiramente no laboratório. 
A realização da padronização destas soluções por titulação, mostrou que as concentrações teóricas não se aplicam na prática. Em suma, a padronização de soluções a partir de soluções padrões foi possível, através da análise estequiométrica, a quantidade de matéria e consequentemente a concentração do titulante foram determinadas. Pode-se notar também que, ao fazer a titulação contra um padrão secundário, o desvio percentual do valor teórico foi maior do que ao fazer contra um padrão primário. Logo, conclui-se que o processo de titulação é adequado para padronizar soluções, e que o uso de padrões primários para tal prática faz com que os erros embutidos nos resultados sejam menores.
A determinação da acidez do vinagre utilizou também o processo de titulação, uma vez que havia a necessidade de determinara quantidade de mols de ácido acético contidos na alíquota utilizada, para posteriormente transformar este valor para massa de ácido. Como o CH3COOH é um ácido fraco e estava em pouca concentração na solução, pode-se concluir que a acidez do vinagre é baixa (4,66%) e estava de acordo com a exigências legais.
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] VOGEL, I. A. Análise Química Quantitativa. 6. Ed, Rio de Janeiro: LTC – Livros 
técnicos científicos editora SA. 2002
[2] Manual de laboratório de química geral e inorgânica. Universidade estadual de Maringá – 2011

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