2 AULA AMOSTRAGEM

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AMOSTRAGEM E 
PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS
Profª Marina Rocha
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AMOSTRA
DEFINIÇÃO
“uma porção limitada do material tomada do conjunto selecionada de maneira a possuir as características 
essenciais do conjunto”
Entende-se, por amostragem, o conjunto de operações necessárias para a tiragem da amostra.
AMOSTRAGEM
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DEFINIÇÕES
“Segundo a ISSO 2859 -1:1999, LOTE é a quantidade definida do mesmo produto , material ou serviço 
Nas Normas Alimentares da FAO/OMS, conceitua-se a retirada da amostra como “o processo de tirar ou selecionar recipientes ou unidades de um conjunto de produção”. 
Informações que permite avaliar a qualidade do conjunto (lote examinado) e, decidir se pode aceitar, se deve rejeitar ou negociar a mercadoria a que se refere.
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PROCESSO DA AMOSTRAGEM
DEFINIÇÃO
Coleta da amostra bruta
Preparação da amostra de laboratório
Preparação da amostra para análise
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AMOSTRAGEM
ASPECTOS FUNDAMENTAIS
 A amostra deve ser representativa da totalidade do alimento;
 A amostra não deve causar prejuízo econômico significativo; 
 A parte da amostra a ser analisada numa análise de contraprova 
deve ser representativa da totalidade da amostra.
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FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM
ALIMENTOS DE ORIGEM VEGETAL
Constituição genética: variedade;
 Condições de crescimento;
 Estado de maturação;
 Estocagem: tempo e condições;
 Parte do alimento: casca ou polpa
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FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM
ALIMENTOS DE ORIGEM ANIMAL
Conteúdo de gordura;
 Parte do animal;
 Alimentação do animal;
 Idade do animal;
 Raça.
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COLETA DA AMOSTRA BRUTA
Amostra bruta = réplica  composição exposta  a granel, caixas, latas...
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COLETA DA AMOSTRA BRUTA
N = c. √ n
N = n0 de unidades (sacos, caixas, lotes...) 
 coletados como amostra bruta
c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra
 c<1  para população homogênea (caminhão de laranjas)
 c>1  para população heterogênea (lote de suco de laranja 
 concentrado)
n = população (n0 de sacos, caixas, latas)
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COLETA DA AMOSTRA BRUTA
amostras fluidas (líquidas ou pastosas) homogêneas:
coletadas em frascos com o mesmo volume, do alto, do meio e do fundo do recipiente, após agitação e homogeneização.
Amostras sólidas 
(constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas)  moídas e misturadas.
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
(redução da amostra bruta)
 Quantidade reduzida  laboratório
Método Depende:
Tipo de produto
Análise
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
(redução da amostra bruta)
Alimentos Secos (em pó ou granulares): 
A redução poderá ser manual ou através de equipamentos.
- Manual: quarteamento;
A
B
C
D
A
C
D
B
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
(redução da amostra bruta)
Alimentos líquidos: 
 - homogeneizar (agitação, inversão, repetida troca de recipientes)
 - porções de líquido: fundo, meio e de cima 
  misturando as porções no final.
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Alimentos Semi-sólidos (úmidos) (queijos duros e chocolates): 
- raladas  quarteamento, como no caso de amostras em pó ou granulares
Alimentos Úmidos (carnes, peixes e vegetais): 
 - picada ou moída e misturada
  quarteamento (se necessário)  alíquota
 
 - estocagem: refrigeração.
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Alimentos Semiviscosos ou Pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral):
- Picadas em liquidificador ou bag mixer, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. 
- Cuidado com molhos de saladas (emulsões)
  podem separar em duas fases no liquidificador.
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): 
 - amostras: aquecidas a 35 ºC em frasco com tampa
 
Homogeneização  alíquotas
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Frutas: 
Frutas grandes:cortadas ao meio, no sentido longitudinal e transversal  repartir em quatro partes. 
 - duas partes opostas: descartadas e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. 
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRA NO LABORATÓRIO
Frutas pequenas: homogeneizadas inteiras no liquidificador.
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação Enzimática: 
preservar o estado original dos componentes de um material vivo
Aplicação depende do tamanho, consistência e composição dos alimentos, enzimas presentes e as determinações analíticas que se pretende realizar
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
b) Diminuição das Mudanças Lipídicas: 
- métodos tradicionais de preparo de amostras  afetar a composição dos extratos lipídicos.
resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for estocar.
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
c) Controle de Ataque Oxidativo: 
- Preservação a baixa temperatura (N líquido), para a maioria dos alimentos.
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PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
d) Controle do ataque microbiológico: 
- Congelamento, secagem, uso de conservadores, ou a combinação
- A escolha da melhor maneira de preservação vai depender de: 
 - natureza do alimento, 
 - tipo de contaminação possível, 
 - período e condições de estocagem 
 - tipo de análise
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TIPOS DE ERROS EM ANÁLISE DE ALIMENTOS
ERROS DETERMINADOS OU INDETERMINADOS
 ERROS DETERMINADOS
- Erros de método;
- Erros operacionais: erros de leitura de medidas instrumentais 
ou medidas volumétricas; erros de preparação de padrões; 
erro de amostragem; erro de diluições; erro devido à limpeza 
deficiente da vidraria utilizada.
valor definido
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TIPOS DE ERROS EM ANÁLISE DE ALIMENTOS
Erros pessoais: 
 - identificação imprópria da amostra; 
 - falha em descrever observações e informações importantes;
 - falhas em seguir as direções do método; 
 - erros no registro destes dados (transposição dos dígitos, localização incorreta do ponto decimal, inversão do numerador e denominador etc.); 
 - erros de cálculos dos resultados; 
 - erro na interpretação dos resultados;
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TIPOS DE ERROS EM ANÁLISE DE ALIMENTOS
- Erros devido a instrumentos e reagentes: erro devido ao uso de reagentes impuros e de má qualidade. 
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TIPOS DE ERROS EM ANÁLISE DE ALIMENTOS
 ERROS INDETERMINADOS
- Não podem ser localizados e corrigidos
- Podem ser submetidos a um tratamento estatístico que permite saber qual o valor mais provável e Também a precisão de uma série de medidas, pois eles devem seguir uma distribuição normal (distribuição de Gauss).
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REFERÊNCIAS
CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos 2a. edição. rev, Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 2003. 
 IAL. Instituto Adolfo Lutz. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. 4ª.ed. Brasília: Anvisa, 2005.
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