3ªAULA UMIDADE E CINZAS

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Determinação de umidade e cinzas em alimentos
Umidade (perda por dessecação)
Corresponde à perda em peso sofrida pelo alimento quando aquecido nas quais a água é removida.
Na realidade são evaporadas tb outras substâncias (compostos voláteis).
É uma das medidas mais importantes na análise de alimentos.
Está relacionada com sua estabilidade, qualidade e composição
	
Umidade dos alimentos
Estocagem
 umidade menor tempo de vida de prateleira 
Ex: grãos (aflatoxinas)
Embalagem
Permeáveis a luz e O2
Processamento
Farinhas de trigo com diferentes teores de umidade
Umidade de alguns alimentos
alimentos
Umidade (%)
Prod. Lácteos fluidos
87-91
Leite em pó
4
maionese
15
frutas
65-95
carnes
50-60
Cereais
9
açúcar
1
ovos
74
Interferentes na determinação de umidade
Separação incompleta da água do alimento
Decomposição do alimento com formação de água além da original
Perda de substâncias voláteis(computadas como água)
Forma em que a água se encontra no alimento (livre, absorvida ou ligada)
Na determinação de umidade normalmente se mede a água livre
Formas da água
- água livre, que é aquela fracamente ligada ao substrato, funcionando como solvente, permitindo o crescimento dos microorganismos e reações químicas e que é eliminada com facilidade; está nos espaços intergranulares
- água combinada, fortemente ligada ao substrato, mais difícil de ser eliminada e que não é utilizada como solvente e não permite o desenvolvimento de microorganismos e retarda as reações químicas.
-água absorvida- presente na superfície de macromoléculas como amido, pectina, celulose, proteínas- unidas por pontes dehidrogênio
Métodos analíticos utilizados
Secagem em estufa
	
	- Mais utilizado em alimentos
	- Baixo custo
	- Baseado na remoção da água por aquecimento em calor seco
	- Normalmente se utilizam temperatura entre 70oC e 105oC, por várias horas (2 a 18 horas) ou até peso constante
Fatores que influenciam na determinação de umidade por secagem em estufa
Temperatura de secagem
Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa
Vácuo na estufa
Tamanho das partículas e espessura da amostra
Tamanho da estufa
Número e posição das amostras na estufa
Formação de crosta seca na superfície da amostra
Material e tipo de cadinhos
Pesagem da amostra quente
Materiais e equipamentos utilizados
Estufas
Simples
Simples com ventilador (+ eficiente)
A vácuo ( amostras que se decompõem à temperatura da estufa simples
Cadinhos
Porcelana
Alumínio
Vidro
Estufa à vácuo
Estufa simples
Dessecador
Procedimento Experimental
Pesar uma quantidade definida de amostra (2 a 10g) em um cadinho previamente tarado
Colocar o cadinho na estufa a 105oC por 3 horas 
Retirar o cadinho da estufa (pinça) e colocar em dessecador até esfriar, pesar
Repita as operações de aquecimento e resfriamento até peso constante
Cálculo = 100 x N umidade % a 105oC p/p
 P
N = perda de peso em g
P n. de g de amostra
Preparo da amostra
Amostras líquidas: devem ser evaporadas em banho-maria até consistência pastosa para então serem colocadas na estufa
Amostras açucaradas: formam uma crosta dura na superfície. Adiciona-se areia ou asbesto à amostra para aumentar a superfície de evaporação.
Limitações do método
Produtos com alto teor de açúcar e gordura, não exceder temperaturas de 70oC
Não indicado para produtos ricos em compostos voláteis (condimentos)
Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes da estufa
Outros métodos para determinação de umidade
Secagem por radiação infravermelha
Consiste em uma lâmpada de radiação infravermelha (700oC).
A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser de 10cm.
Tempo de secagem rápida (20 min. carnes, 10 min para grãos)
O próprio equipamento já é dotado de balança
Só analisa uma amostra por vez
Extremamente caro
Outros métodos para determinação de umidade
Secagem por microondas
Secagem em dessecadores
Destilação 
Métodos químicos- Karl fischer
Métodos físicos
 SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS
Método novo e muito rápido, porém não é um método padrão.
Quando uma amostra úmida é exposta à radiação de microondas, moléculas com cargas elétricas dipolares, tais como a água, giram na tentativa de alinhar seus dipolos com rápida mudança do campo elétrico.
Fricção resultante: calor, que é transferido para moléculas vizinhas.
MICROONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente.
Distribuição uniforme do calor na superfície e no interior do alimento.
Facilita a evaporação e evita a formação de crosta na superfície.
A amostra deve ser misturada com cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) e óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem).
Método bastante rápido e simples.
Grande vantagem: poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra.
Determinação de cinzas ou resíduo mineral fixo
Cinzas
Cinza de um alimento é o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica (transformada em CO² , H²O e NO²)
Constituída principalmente
	K, Na, Ca, e Mg (grandes quantidades)
	Al, Fe, Cu, Mn e Zn (pequenas quantidades)
	Ar, I, F e outros (traços)
	A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento.
Pode ocorrer perda por volatilização
Zn, Cd
Transformações químicas
Oxalato de calcio → carbonato de calcio
Composição depende da natureza do alimento e do método
MINERAL
ALTA CONCENTRAÇÃO
BAIXA CONCENTRAÇÃO
Cálcio
Lácteos,peixes,nozes, cereais ealg.vegetais
Todosalimentos, excetoaçúcar,amidoe óleo
Fósforo
Lácteos,grãos,nozes, carnes, peixes,ovos,avese legumes
Ferro
Grãos, farinhas, cereaisassados e cozidos, nozes,carnes,frutosdomar,peixes, ovos e legumes
Prodlácteos,frutase vegetais
Sódio
Sal e os anteriores
Manganês
Cereais ,vegetais,algumas frutas e carnes
Magnésio
Nozes,cereaise legumes
Cobre
Frutos do mar, cereaise vegetais
Cinzas de alguns alimentos
alimentos
cinzas (%)
prod. Lácteos
0,7 - 6,0
leguminosas
2,4 - 4
nozes
1,7 – 3,6
frutas
0,3 – 2,1
carnes
0,5 - 5,1
cereais
0,3 – 3,0
açúcar
00 -1,2
óleos vegetais
0,0
Determinação de cinzas
Cinza total (solúvel e insolúvel)
Índice de refinação para açucares (dificulta descolorização) e farinhas. Em geléias de frutas 
Elevado valor de cinzas insolúveis em ácido = presença de areia (rações)
Componente individuais
Determinar o conteúdo em minerais essenciais ( Fe, Na, Se)
Minerais tóxicos (solos ou pesticidas) Pb
Procedimento Experimental (cinza total)
Pesar uma quantidade definida de amostra (±5g) em um cadinho de platina ou porcelana previamente incinerado, esfriado e tarado
Colocar o cadinho na mulfla, inicialmente a temperaturas baixas e depois entre a 500 e 600oC por 12 horas 
Retirar o cadinho da mulfla (pinça) e colocar em dessecador até esfriar, pesar
Cálculo = 100 x N cinzas % a 550oC p/p
 P
N = n. de g de cinzas
P n. de g de amostra
Carbonizar a amostra
Preparação das amostras
Peso da amostra depende do seu conteúdo de cinzas:
		Cereais, queijos e leite: 3 a 5 g
		Açúcar, carnes, legumes, vinhos: 5 a 10 g
		Sucos, frutas frescas : 25 g
		Geléias doces em massa: 10g
Amostras úmidas ou líquidas devem ser previamente secas em estufa (amostra da umidade).
Amostras ricas em prod. voláteis e gorduras, aquecer lentamente, para evitar fogo.
Açúcares, adiciona-se vaselina ou azeite, para evitar a formação de espuma
Tipos de cadinho
Depende do tipo de alimento a ser analisado
Quartzo
Resistente a ácidos
Pouco resistente a álcalis
Estável até 1.100oC
Pode ser lavado com HCL diluído
Vycor 
Vidro especial
Superior ao de quartzo e porcelana
 Resiste a Temperaturas de 900oC
Pouco resistente a álcalis
Porcelana
Propriedade semelhantes ao quartzo
Susceptível
a álcalis
 Pode rachar com mudanças bruscas de temperatura
+ barato
Platina
Melhor de todos
Muito caro
Resiste a 1.800oC
Facilidade de limpeza (água fervente)
Temperaturas utilizadas
525oC (frutas e produtos de frutas, carnes e subprodutos, açucares e derivados
550oC ( cereais e derivados, prod. Lácteos, temperos e vinho). Manteiga 500oC
600oC (grãos e ração) -2hs
Cuidados na pesagem das cinzas
Material muito leve e pode voar facilmente;
Material muito higroscópico (ex: carbonato de potássio)
Cinza úmida
É utilizada na determinação de elementos em quantidades traços, que podem ser perdidas nas cinzas secas, e tb de metais tóxicos.
A digestão normalmente é realizada com ácidos fortes (H2SO4, HNO3 e HClO4) em quantidades variáveis
Cuidado extremo na execução do método