Introdução Química Analítica

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Química Analítica
Vagner F Knupp
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Por que fazer a Análise Química?
Conhecer a composição elementar
Conhecer a quantidade de componentes
Conhecer a especificidade da distribuição de um elemento
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Por que fazer a Análise Química?
Conhecer a composição elementar
Magnetita – ferro e oxigênio
Conhecer a quantidade de componentes
Magnetita - Fe3O4
Conhecer a especificidade da distribuição de um elemento
Magnetita – Fe2O3.FeO – 2 Fe3+ e 1 Fe2+ 
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Métodos analíticos
Magnetita –
 ferro e oxigênio
Fe3O4
Fe2O3.FeO – 2 Fe3+ e 1 Fe2+ 
 Fe e O	
 Fe3+ e Fe2+
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Métodos analíticos
Nesta disciplina abordaremos a análise química qualitativa.
Mas o foco é 
a análise química quantitativa
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Classificação dos métodos analíticos quantitativos
Métodos clássicos
Métodos instrumentais
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Volumetria de neutralização
Volumetria de oxi-redução
Volumetria de precipitação
Volumetria de complexação
Métodos Clássicos
Classificação dos métodos analíticos quantitativos
Métodos gravimétricos
Métodos titulométricos
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A análise é feita em solução (geralmente aquosa)
Baseados em reações química específicas
Aplicado a amostras com concentrações do analito altas
De concentração % a mg/L
Métodos Clássicos
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Classificação dos métodos analíticos quantitativos
Métodos Instrumentais
Métodos eletroquímicos
Métodos espectroquímicos
Métodos de separações analíticas
Outros
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Implementação
Para que?
Para quem?
O resultado atende as necessidades do cliente?
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Método de controle
Garantir a qualidade do resultado.
	-Cartas de controle do método
	-Amostras controle
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Método de controle
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Etapas de uma análise química
1 – Amostragem de campo 
Planejamento/ execução
 
2 – Preparo da amostra (dissolução)
 
4 – Execução do ensaio da amostra
 
3 – Controle do ensaio
 
5 – Calculo dos resultados e incerteza da medida.
 
Uma análise quantitativa típica
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Ferramentas de uso da química analítica
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Grau de Pureza dos Reagentes
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Grau de Pureza dos Reagentes
Rastreabilidade
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Grau de Pureza dos Reagentes
Produtos preparados para uso específico
Exemplos: Solventes para espectrofotometria, Solventes para HPLC, Sais suportes para Raio-X e outros
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Grau de Pureza dos Reagentes
Cápitulo 2 Skoog – Fundamentos de Quím...
Serão cobrados no Laboratório
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Moagem
Pesagem
Abertura (dissolução)
Evaporação
Medidas de Volume
Filtração
Calcinação
Transferências
Diluições
Concentração
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Diluições
Concentração
Implicam nos cálculos
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Unidades e grandezas em Química Analítica
Sistema Internacional de Unidades
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Unidades e grandezas em Química Analítica
Unidades Mais usadas:
Massa é grama (g)
Mol que é a unidade de espécies químicas.
Volume é o litro (L) - (equivale a 0,001 m3)
Densidade e gravidade específica
 Unidades de Concentração
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Unidades e grandezas em Química Analítica
Unidades de Concentração:
%(p/p), %(v/v) e %(p/v); 
massa/volume (g/mL; mg/L e outras variações); 
partes por milhão (ppm – mg/kg ou µg/g); 
mol/L; 
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Unidades e grandezas em Química Analítica
Unidades de Concentração:
%(p/p), %(v/v) e %(p/v); 
Concentração Porcentual
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Unidades e grandezas em Química Analítica
Unidades de Concentração:
massa/volume (g/mL; mg/L e outras variações); 
partes por milhão (ppm – mg/kg ou µg/g); 
partes por bilhão (ppb – µg/kg); 
Partes por milhão (ppm) ≠ mg/L
Quando a solução é aquosa e esta a 20°C a água tem densidade de 1g/mL e há equivalência
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Unidades e grandezas em Química Analítica
Unidades de Concentração:
mol/L ou mol.L-1
Concentração Molar Analítica
Concentração Molar de Equilíbrio
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Unidades e grandezas em Química Analítica
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Operações unitárias em QA e seu impacto nos cálculos de concentração. 
Diluições
Concentração
Mudanças de unidades
Função p = -log
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Estequiometria e preparo de soluções.
Formula empírica
Formula molecular
Formula estrutural
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Estatística
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Estatística e os erros em medidas experimentais
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Estatística e os erros em medidas experimentais
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Estatística e os erros em medidas experimentais
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de
confiança para 
distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Estatística e níveis de confiança para distribuições normal
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Etapas de uma análise química
1 – Amostragem de campo 
Planejamento/ execução
 
2 – Preparo da amostra (dissolução)
 
4 – Execução do ensaio da amostra
 
3 – Controle do ensaio
 
5 – Calculo dos resultados e incerteza da medida.
 
Uma análise quantitativa típica
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Algarismos significativos
Os algarismos de um número necessários para expressar a precisão de uma medida são chamados de algarismos significativos.
11,1250 g tem seis algarismos significativos
11125,0 mg tem seis algarismos significativos
O ultimo algarismo é chamado duvidoso porque ele pode ser tanto 
11,1250 0,0001g 
ou seja o número pode estar entre 11,1251g e 11,1249g
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Algarismos significativos
Soma de medidas
O resultado da soma de números com algarismos significativos diferentes tem como resposta um número com algarismos significativos que seja igual ou menor que o menor número de algarismos significativos entre as medidas.
Soma de: 11,234 + 2,35 + 0,1234 = 13,7074 assim 13,7
	 5	 3	 4 	 		3 Algarismos 
						 significativos
Soma de: 1,345 x 10-1 + 2,35 x 102 + 0,1234 = 235,2579 assim 235
	 4	 	 3	 4 	 		 3 Algarismos
 							 significativos
Soma de: 1,345 x 104 + 2,35 x 102 + 1234 = 14919 assim 1,49 x 104
	 4	 	 3	 4 	 		 3 Algarismos
 							 significativos
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Algarismos significativos
Soma de medidas
O resultado da multiplicação ou divisão de números com algarismos significativos diferentes tem como resposta um número com algarismos significativos que seja igual ou menor que o menor número de algarismos significativos entre as medidas.
multiplicação: 25,00 mL x 10-3 x 0,100 mol/L = 2,50 x 10-3 mol
	 4	 3	 	 3 Algarismos significativos
Divisão: 2,50 x 10-3 mol / 10 mL x 10-3 = 0,25 mol/L
	 3	 2	 2 Algarismos significativos
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Expressão dos resultados
Média  incertesa
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Expressão dos resultados
Média  incertesa
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Expressão dos resultados
Média  incertesa
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Expressão dos resultados
Média  incertesa
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Expressão dos resultados
Média  incertesa
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Expressão dos resultados
Média  incertesa
 Incerteza associadas
Iamostras + Ibalões vol + I pipetas vol + I temperatura da sala 
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FIM ....