Dosagem de cálcio e magnésio em amostras de leite e água

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Universidade de évora
LABORATÓRIOS AVANÇADOS DE QUÍMICA I
IONARA RIOS, n° 14635
ÂNGELA TOLENTINO, n°14722
Docente: JOÃO NABAIS
RELATÓRIOS EXPERIMENTAIS – QUÍMICA ANALÍTICA 
ÉVORA
04 DE JANEIRO DE 2018
Índice 
DOSAGEM DE CÁLCIO EM LEITE UHT
Objetivo 
Determinar a dosagem do cálcio através da titulação direta de leite UHT por solução de EDTA e comparar com as informações contidas na embalagem do produto.
Procedimento Experimental 
Parte 1 | Preparo da solução de Negro de Eriocromo T (NET)
Pesou-se 0,25 g de Negro de Eriocromo T (NET), massa necessária para obter uma solução 0,5 % m/v;
Dissolveu-se o soluto em etanol em um copo e verteu-se para um balão volumétrico de 50,00 mL.
Parte 2 | Preparo da solução tampão NH3/NH4Cl
Pesou-se 6,7607 g de Cloreto de amônio (NH4Cl) e adicionou-se 57 Ml de amoníaco (NH3);
Verteu-se a solução para um balão volumétrico de 100,00 mL, completando com água deionizada.
Parte 3 | Preparo e padronização de EDTA
1)Pesou-se 0,7444 g de sal dissódico de EDTA, massa necessária para preparar a solução 0,01 mol/L;
2) Pesou-se por diferença 0,0085g de Cloreto de Magnésio (MgCl2), adicionando-se ao sal dissódico de EDTA;
3) Dissolveu-se o soluto em água deionizada em um copo e, posteriormente, verteu-se a solução para um balão volumétrico de 200,00 mL;
4) Homogeneizou-se a solução;
5) Pesou-se 0,1006 g de carbonato de cálcio (CaCO3), massa necessária para preparar a solução de 0,01 mol/L;
6)Dissolveu-se o carbonato de cálcio (CaCO3) em água deionizada em copo e verteu-se para um balão volumétrico de 100,00 mL;
7)Homogeneizou-se a solução;
8) Titulou-se 10,00 mL de carbonato de cálcio (CaCO3) para um Erlenmeyer, adicionou-se 2 mL de solução tampão NH3/NH4Cl e 6 gotas de Negro de Eriocromo T (NET);
9) Transferiu-se o titulante EDTA para bureta de 25,00 mL e titulou-se uma alíquota solução de carbonato de cálcio por 3 vezes consecutivas até que se obtivesse valores precisos.
Parte 4 | Titulação da amostra de leite UHT
Pipetou-se 1 mL de leite UHT para um Erlenmeyer e adicionou-se 1 Ml de solução tampão NH3/NH4Cl, 3 gotas de Negro de Eriocromo T (NET) e 5 ml de água deionizada;
Titulou-se contra a solução de EDTA por 3 vezes consecutivas até obter valores precisos.
Resultados e Discussão 
Tabela 1 - Titulação de padronização da solução de EDTA
	Padronização da solução de EDTA
	Amostras
	Volume de titulante (mL)
	Branco
	0
	1º
	13,38
	2º
	13,38
	3º
	13,30
	Média
	13,35
Tabela 2 - Titulação de dosagem do Ca2+ em amostra de Leite UHT
	Determinação da concentração de Cálcio
	Amostras
	Volume de titulante (mL)
	Branco
	0
	1º
	3,40
	2º
	3,50
	3º
	3,50
	Média
	3,43
Cálculo da massa de sal dissódico para preparo da solução de EDTA
	C = 
	0,01 = 
	m = 0,7445 g 
Concentração real da solução de CaCO3
	
C = 
C CaCO3 = 
C CaCO3 = 0,01005 mol.L-1
Concentração real da solução de EDTA
 
CEDTA = 0,00753 mol.L-1
Concentração real de Cálcio no leite UHT
 
	 mol.L-1
C = 	
0,02515 = 
	n = 0,002515 moles
x = 0,1006 g / 100 mL
x = 0,1006 % g / mL
Porcentagem do valor real/ valor teórico
 * 100 = 83,83 % de Cálcio sobre o valor da legenda
100 – 83,83 = 16,17 % abaixo do valor do rótulo
A porcentagem de Cálcio no leite esperada era 0,1200 % m/v e o encontrado foi 0,1006 % g / mL, logo a concentração encontrada no leite é 16,17% menor que a do rótulo.
A precisão dos valores dependeu de uma série de fatores que são:
Massa da amostra deve ser pequena para evitar a precipitação de hidróxidos metálicos devido ao pH básico.
A massa de carbonato de cálcio utilizada para a padronização da solução de EDTA foi um pouco maior que a de leite, pois o número de moles de cálcio na solução era 10x menor do que a alíquota utilizada para dosagem do leite.
O MgCl2 adicionado antes da padronização tem papel essencial na exatidão da análise, pois para que seja visível o ponto final deve ter uma relação 10*CaEDTA = CaIND. No entanto, com a presença do íon Mg2+, o cálcio troca de lugar com o magnésio no complexo EDTA e o inverso acontece no complexo do indicador NET. O MgIn permanece estável até que uma atinja o ponto de viragem e volte a MgIn e o indicador a forma livre azul, como exemplificado abaixo:
Para pH 10:
KCaY = 1,8 * 1010
KMgY = 1,8 * 108
KMgIn = 1,3 * 107 
KCaIn = 1,3 * 105
Ca2+ + MgY2- CaY2- + Mg2+
Mg2+ + CaIn MgIn + Ca2+
Uso de solução tampão de amoníaco e cloreto de amônio mantém o pH 10 para que o cálcio não forme o hidróxido de cálcio, pouco solúvel, pois a amônia forma um complexo com o metal. Esse complexo tem a estabilidade entre o hidróxido de cálcio e o complexo metal – EDTA e é solúvel. Nesse caso, o indicador também foi seletivo, pois o Negro de Eriocromo é usado na faixa de pH de 7 a 11.
A água deionizada foi adicionada as amostras para facilitar a visualização do ponto final e não houveram questionamentos quanto a sua qualidade, porém deve-se tomar precauções quanto aos íons presentes na água.
Referências 
Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica – Tradução da 7º Edição Americana, Thomson, 1997.
<http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf > Acesso em 03 de Janeiro de 2018.