Determinação de acidez do vinagre e do vinho branco

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Universidade de évora
LABORATÓRIOS AVANÇADOS DE QUÍMICA I
IONARA RIOS, n° 14635
ÂNGELA TOLENTINO, n°14722
Docente: JOÃO NABAIS
RELATÓRIOS EXPERIMENTAIS – QUÍMICA ANALÍTICA 
ÉVORA
14 DE NOVEMBRO DE 2017
Índice 
Pág
Introdução Geral............................................................................................. 2 Determinação de acidez do vinagre................................................................ 4
Objetivo									 4
Procedimento Experimental					 4
Resultados e Discussão						 5
Determinação de acidez do vinho branco de mesa ....................................... 9 
Objetivo									 9
Procedimento Experimental 					 9
Resultados e Discussão							 9
Conclusão..........................................................................................................12
Referências ..................................................................................................... 13 
Introdução
A titulação é uma técnica amplamente utilizada para mensurar concentrações em função do titulante adicionado ao analito, região denominada ponto final e que ocorre a equivalência da concentração das espécies envolvidas, com exceção para reações que envolvem formação de complexos, precipitados e reações redox. No ponto final, ocorrem mudanças físicas que possibilitam a determinação da concentração através dos procedimentos colorimétrico, utilizando um indicador para visualizar mudanças de coloração, e potenciométrico, no qual são registradas as mudanças de potencial. SKOOG (1997)
A titulação de neutralização é uma alternativa para volumetria utilizando reações ácido – base, a partir dela utiliza-se o conceito geral de determinação da concentração do elemento de interesse em função de outro composto de concentração conhecida. O procedimento é parte da rotina de laboratórios de controle de qualidade de produtos comerciais como vinho e vinagre, por exemplo, ambos com interesse na determinação de acidez.
A acidez total é um parâmetro qualitativo para vinhos, pois não é de interesse comercial que o produto seja muito alcalino ou demasiadamente ácido de modo a perder suas características organolépticas. O parâmetro mede a concentração de ácido tartárico, já que este está em maior quantidade do que outros ácidos. Os indicadores Fenolftaleína e Azul de Bromotimol são utilizados para a titulação, no entanto, o Azul é mais seletivo e apresenta um ph de viragem dentro da faixa de equivalência e antes da Fenolftaleína. O Regulamento (CE) 491/2009, válido para o território português, dita a especificação de >= 3,5 g/L em ácido tartárico para acidez total dos vinhos em geral.
O ácido acético é o principal componente ácido presente no vinagre e é produto do processo de acetificação do vinho. O álcool passa por uma equação redox para formar ácido acético devendo sempre estar em contato com uma bactéria dita acética que desenvolvessem alto rendimento por baixa exigência nutritiva, a reação e rendimento é como está abaixo:
	CH3 - CH2OH + O2
	→
	CH3 - COOH + H2O
	46g de álcool
	→
	60g de ácido acético
	1g de álcool
	→
	1,3g de ácido acético
Nesse caso, o parâmetro que cabe a quantidade de ácido acético no vinagre dita a acidez total em ácido acético é determinada pela lei 174/2007 e deve obedecer às seguintes especificações:
Vinagre de vinho: 6 g/ 100 mL;
Outros: 5 g/ 100 mL.
O ácido tartárico, tetraprótico, e o ácido acético, monoprótico, são ácidos fracos e reagem com bases forte, como NaOH em procedimentos de volumetria de neutralização.
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DE UMA AMOSTRA DE VINAGRE
Objetivo 
Identificar a quantidade de ácido acético presente em uma amostra de vinagre comercial e comparar com o valor encontrado na embalagem. 
Procedimento Experimental 
Parte 1 | Preparo de solução de NaOH 0,1 mol/L
1. Pouse-se 0,8 g de NaOH em um copo tarado, em balança analítica. 
2. Adicionou-se 25 mL de água destilada ao copo e dissolveu o NaOH com a vareta. 
3. Transferiu-se a solução para um balão de fundo chato de 200 mL e completou-se o volume até a marca indicada. 
4. A solução foi homogeneizada. 
Parte 2 | Padronização da solução de NaOH com hidrogenoftalato de potássio (KHP)
1. Pesou-se 4,0 g de hidrogeno ftalato de potássio em um erlenmeyer tarado, em balança analítica. 
2. Adicionou-se quantidade de agua suficiente para solubilizar o KHP e 3 gotas de fenolftaleína. 
3. Condicionou-se a bureta com a solução de NaOH preparada anteriormente. 
4. A bureta foi zerada com NaOH e iniciou-se a titulação, anotando o volume gasto de NaOH após a mudança de coloração. 
5. O procedimento foi feito em triplicata. 
Parte 3 | Determinação da acidez do vinagre 
1. Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetou-se 2 mL da amostra de vinagre para um erlenmeyer de 150 mL. 
2. Adicionou-se 10 mL de água destilada ao erlenmeyer e adicionar 3 gotas do indicador verde de bromocresol.
4. A bureta foi zerada com NaOH e iniciou-se a titulação, anotando o volume gasto de NaOH após a mudança de coloração. 
5. O procedimento foi feito em triplicata. 
Resultados e Discussão 
Padronização do NaOH
Pesou-se 0,8195 g de NaOH e a solução foi preparada conforme o procedimento. Em seguida a solução foi padronizada com KHP e os dados para os cálculos da concentração real do NaOH estão dispostos na tabela a seguir. 
Tabela 1: Dados experimentais da padronização da solução de NaOH. 
	KHP (g)
	V de NaOH (L)
	[NaOH] mol/L
	0,4350
	0,0214
	0,0995
	0,4010
	0,0194
	0,1012
	0,4035
	0,0193
	0,1024
Como o hidrogenoftalato de potássio reage na proporção 1:1 com o hidróxido de sódio, como mostra a reação, temos que a quantidade de número de mols do NaOH presente no ponto de equivalência da titulação é igual ao número de mols de KHP. 
Assim, temos que: 
n NaOH = n KHP 
CNaOH . VNaOH = m KHP / MM KHP
CNaOH . 0,0214 L = 0,4350 g / 204,22 gmol-1
CNaOH . 0,0214 L = 2,13 x 10-3 mol
CNaOH = 2,13 x 10-3 mol/ 0,0214 L
CNaOH = 0,0995 mol/L
Após o cálculo das concentrações de NaOH para cada titulação, calculamos a média aritmética desses valores para obter a concentração final da solução padronizada sendo de 0,1010 mol/L o valor resultante. 
Determinação da acidez do vinagre
Dando sequência, a solução de vinagre foi titulada e os dados encontrados foram: 
Tabela 2: Dados experimentais da determinação da acidez do vinagre. 
	Amostra 
	V de NaOH (L)
	[CH3COOH] mol/L
	1
	0,01870
	0,9450
	2
	0,01898
	0,9585
	3
	0,01870
	0,9444
A reação ácido-base acontece conforme a reação abaixo:
CH3COOH (aq) + NaOH (aq) CH3COONa (aq) + H2O (l)
Como a reação na proporção de 1:1, temos: 
nNaOH = nAc
CNaOH . VNaOH = CAc. VAc
0,1010 mol/L . 0,01870 L = CAc. 0,002 L
1,89 x 10-3 mol = CAc. 0,002 L
CAc = 1,89 x 10-3 mol/0,002 L
CAc = 1,89 x 10-3 mol/0,002 L
	
Com os valores das concentrações em cada titulação calculamos a média aritmética, encontrando um valor de 0,9493 mol/l de ácido acético no vinagre. 
A embalagem apresenta a concentração de ácido acético em percentagem de volume por volume (v/v). Para poder compararmos os valores, é necessário transformar a unidade de medida mol/l em v/v: 
1 L ---------------- 0,9493 mols
0,1 L -------------- x mols
X= 0,0949 mols
Como n = m/MM, temos: 
0,0949 mols = m/60,05 g/mol
m = 5,6987 g
A massa calculada corresponde a massa de ácido acético presente em 100 mL de vinagre. No entanto, o que nos interessa é o volume que essa massa representa. Para isso, utilizamos a densidade do ácido acético: 
d = m/v
1,05 g/ml = 5,6987 g/ v
v =5,4273 mL
Juntando os valores de volume de ácido acético e volume de solução temos: 
% (v/v) = (5,4273 mL/100 mL) 100 %
% (v/v) = 5,4 % de ácido acético no vinagre comercial analisado. 
Ao comprar com o valor de 5% de ácido acético encontrado na embalagem, calculamoso erro em percentual das medidas, correspondendo ao valor de 8%. 
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DE UMA AMOSTRA DE VINHO BRANCO
Objetivo 
Identificar a quantidade de ácido tartárico presente em uma amostra de vinho branco de mesa e comparar com o valor recomendado pelo Regulamento (CE) 491/2009.
Procedimento Experimental 
Parte 4 | Determinação da acidez do vinho branco de mesa (ácido tartárico)
1. Utilizando uma pipeta volumétrica, pipetou-se 10 mL da amostra de vinho branco de mesa para um Erlenmeyer de 150 mL. 
2. Adicionou-se 25 mL de água destilada ao Erlenmeyer.
4. Completou-se a bureta de 25,0 ml com NaOH anteriormente padronizado.
5. Utilizou-se um voltímetro de maneira a registrar a diferença de potencial a cada alíquota de titulante adicionado.
Adicionou-se pequenas alíquotas de NaOH de maneira a reduzir o volume tanto quanto o potencial tivesse maior variação.
Resultados e Discussão 
A reação ácido-base acontece com a dupla desprotonação conforme está abaixo indicado:
→	
Os potenciais registrados para os volumes adicionados foram:
TABELA 1: Titulação Potenciométrica de ácido tartárico por NaOH 0,1015 M
	Volume NaOH, Ml
	pH
	∆pH/∆V
	0,00
	3,47
	0,28
	0,50
	3,61
	0,26
	1,00
	3,74
	0,32
	1,50
	3,90
	0,34
	2,00
	4,07
	0,34
	2,50
	4,24
	0,30
	2,60
	4,27
	0,30
	2,70
	4,30
	0,40
	2,80
	4,34
	0,40
	2,90
	4,38
	0,30
	3,00
	4,41
	0,30
	3,20
	4,47
	0,30
	3,40
	4,53
	0,35
	3,60
	4,60
	0,40
	3,80
	4,68
	0,55
	4,00
	4,79
	0,70
	4,10
	4,86
	0,40
	4,20
	4,90
	0,60
	4,30
	4,96
	0,50
	4,40
	5,01
	0,45
	4,60
	5,10
	0,50
	4,70
	5,15
	0,50
	4,80
	5,20
	0,60
	4,90
	5,26
	0,95
	5,10
	5,45
	0,90
	5,20
	5,54
	1,00
	5,30
	5,64
	1,30
	5,40
	5,77
	1,20
	Volume NaOH, mL
	pH
	∆pH/∆V
	5,50
	5,89
	1,80
	5,60
	6,07
	0,90
	5,70
	6,16
	1,30
	5,80
	6,29
	1,80
	5,90
	6,47
	3,10
	6,10
	7,09
	1,30
	6,30
	7,35
	3,40
	6,40
	7,69
	3,70
	6,50*
	8,06
	5,20
	6,60
	8,58
	4,70
	6,70
	9,05
	3,50
	6,80
	9,40
	2,70
	6,90
	9,67
	3,10
	7,00
	9,98
	1,70
	7,10
	10,15
	0,80
	7,20
	10,23
	1,85
	7,40
	10,60
	0,65
	7,60
	10,73
	1,90
	7,70
	10,92
	0,80
	7,90
	11,08
	0,80
	8,10
	11,24
	0,45
	8,30
	11,33
	0,45
	8,50
	11,42
	0,40
	8,70
	11,50
	0,30
	8,90
	11,56
	0,30
	9,10
	11,62
	0,23
	9,50
	11,71
	0,22
	10,00
	11,82
	1,18
Figura 1 Titulação do ácido tartárico por NaOH 0,1015 M, curva de titulação.
Figura 2 Figura 1 Titulação do ácido tartárico por NaOH 0,1015 M, derivada primeira da curva.
Através da análise dos gráficos, verifica-se que o ponto final é 6,50 mL (*) e para esse valor calcula-se a concentração de ácido tartárico na amostra.
nNaOH = nAc
CNaOH . VNaOH = CAc. VAc
0,1010 mol/L . 0,0065 L = CAc. 0,010 L
CAc = 6,5 x 10-2 mol/ L
n = m / MM
6,5 x 10-2 mol/1 L= m / 150,0870/2
m = 4,8778 g
O procedimento de titulação de neutralização utilizando a pontenciometria foi fundamental para a obtenção de valores confiáveis, pois 
Logo, o teor de acidez do vinho branco analisado é de 4,8778 g/L e está dentro da regulamentação mínima de 3,5 g/L, parâmetro ditado pelo Regulamento (CE) 491/2009.
Conclusão 	
Através da titulação ácido-base foi possível determinar a concentração de ácido acético no vinagre comercial, utilizando como titulante a solução de NaOH preparada e padronizada com KHP. 
Apesar da discrepância dos valores encontrados ser significativa em uma análise quantitativa, se fizermos uma aproximação do valor encontrado experimentalmente, obtemos concentrações semelhantes do ácido acético. 
O valor de acidez total em ácido tartárico foi satisfatório e está de acordo com a especificação regulamentada para produção de vinhos no país.
Constatou-se a eficácia do procedimento de titulação de neutralização utilizando a potenciometria para a estabilização de pontos finais em ácidos polipróticos, como é o caso do ácido tartárico.
Referências 
1. Skoog; West; Holler; Crouch. Fundamentos de Química Analítica – Tradução da 7º Edição Americana, Thomson, 1997.
2.<http://www.abq.org.br/sinequi/2015/trabalhos/100/6488-15454.html> Acesso em 05 de dezembro de 2017. 
3. <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_4.pdf> Acesso em 05 de dezembro de 2017. 
4.<http://analiticaqmc20132.paginas.ufsc.br/files/2013/08/qmc5326e5307apostila2013-2.pdf> Acesso em 05 de dezembro de 2017. 
5. < http://www.cnpuv.embrapa.br/publica/sprod/Vinagre/fermentacao.htm> Acesso em 06 de dezembro de 2017.