relatorio titulação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE FORMAÇÃO DE PROFESSORES
UNIDADE ACADÊMICA DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Profª. Drª. Albaneide Fernandes Wanderley
Análise Titrimétrica de Neutralização e Complexação – Curva de Titulação Potenciométrica, Determinação da Massa do Ácido acetil Salicílico e Dureza da água de poço 
Cajazeiras/PB
Maio, 2017
UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE FORMAÇÃO DE PROFESSORES
UNIDADE ACADÊMICA DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
Profª. Drª. Albaneide Fernandes Wanderley
Análise Titrimétrica de Neutralização e Complexação – Curva de Titulação Potenciométrica, Determinação da Massa do Ácido acetil Salicílico e Dureza da água de poço 
Maria do Socorro Ferreira de Oliveira
Relatório apresentado à disciplina Química Analítica quantitativa do Curso de Licenciatura em Química da UACEN/CFP/UFCG.
Cajazeiras/PB
Julho, 2017
Introdução
A análise química é um processo que tem o objetivo de identificar ou quantificar substancias e dispõe de vários métodos. A análise quantitativa compreende uma série de técnicas para quantificar ou acompanhar as reações químicas. Os métodos tradicionais incluem gravimetria, titrimetria e volumetria. Segundo Vogel (2002), na análise titrimétrica trata-se a substancia a ser determinada com um reagente adequado, adicionando na forma de uma solução padronizada, e determina-se o volume de solução necessária para completar a reação. 	
As reações titrimétricas comuns são a neutralização, complexação, precipitação e oxido-redução. Para as reações de neutralização (reações ácido base), o ponto em que a reação se completa, isto é, quando o número de equivalentes do titulante, solução cuja concentração é conhecida, se iguala ao número de equivalentes da substancia a qual se deseja conhecer a concentração, o titulado ou amostra, atingindo o ponto de equivalência, o ponto final teórico ou estequiométrico, pode ser marcado por meio de alguma alteração física ou química, geralmente mudança de coloração pela adição de um indicador. 
Neste processo faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado.
A titulação por complexação é uma técnica de análise volumétrica que utiliza métodos baseados na formação de compostos complexos. Nesta técinca a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que posteriormente torna-se livre com uma outra coloração, é usada para indicar o ponto final da titulação (Baccan, 2011). 
Os métodos titrimétricos apesar de menos seletivo e sensível que os métodos instrumentais, são indispensáveis na química analítica moderna, podem ser muito válidos e possuem vantagens frente as análises gravimétricas devido a simplicidade da aparelhagem utilizada. 
ANÁLISE TITRIMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO – ÁCIDO FORTE / BASE FORTE 
Curva de titulação potenciométrica NaOH e HCl
A titulação ácido-base envolve uma reação de neutralização na qual um ácido forte HCl reage com uma quantidade equivalente da base forte NaOH. A partir da variação das medidas de pH é possível construir uma curva de titulação e observar o ponto final da reação; essas medidas podem ser obtidas instrumentalmente por um pHmetro usado durante o procedimento para medir o pH da solução quando o titulante é adicionado progressivamente. 
O pHmetro fornece medidas precisas de valores de pH pela atividade de eletrodos mergulhados na solução que se deseja medir o pH, isto é, a concentração dos íons H3O+ presentes na solução.
1.2 Objetivo: 
Construir uma curvas de titulação potenciométrica com ácido e base forte HCl e NaOH usando como titulante a base.
1.3 Materiais e Métodos
1.3.1 Reagentes 
HCl
NaOH
Solução tampão
 1.3.2 Materiais 
Bureta
Erlenmeyer
Béquer
Suporte universal
Garra
pHmetro
Agitador magnético
Barra magnética 
1.3.3 Procedimento experimental 
Foi montado o sistema contendo bureta, béquer e medidor de pH. Foi adicionado 100 mL de uma solução sem concentração definida de HCl no béquer este foi colocado sobre o agitador magnético com uma barra magnética dentro da solução. A bureta de 50 mL foi preenchida com a solução titulante de Hidróxido de Sódio com concentração desconhecida. Em seguida, o eletrodo do pHmetro devidamente calibrado com soluções tampão de pH 4.0 e 7.0 , foi colocado no béquer. 
O pH da solução de ácido clorídrico foi medido, dando início a titulação escoando-se volumes variados do titulante registrando o valor de ph. As três primeiras adições foram a cada 5 mL, diminuindo para 2,5 mL até o final da titulação. Após o consumo dos 50 mL de NaOH contidos na bureta, foi novamente preenchida até o final da titulação.
1.4 Resultados e discussão
A tabela expõe os valores de pH da solução de HCl juntamente com os volumes de NaOH utilizado.
	Volume NaOH (mL)
	
pH
	Volume NaOH (mL)
	
pH
	0
	0,2
	65
	0,7
	5
	0,2
	67,5
	0,7
	10
	0,2
	70
	0,8
	15
	0,3
	72,5
	0,8
	22,5
	0,3
	75
	0,9
	30
	0,3
	77,5
	0,9
	32,5
	0,3
	80
	1,1
	35
	0,3
	82,5
	1,3
	37,5
	0,3
	85
	2,5
	40
	0,3
	87,5
	8,2
	42,5
	0,3
	90
	9,9
	45
	0,3
	92,5
	11
	Volume NaOH (mL)
	
pH
	Volume NaOH (mL)
	
pH
	47,5
	0,4
	95
	11,8
	50
	0,4
	97,5
	12
	52,5
	0,4
	100
	12,2
	55
	0,4
	102,5
	12,4
	57,5
	0,5
	105
	12,4
	60
	0,6
	107,5
	12,5
	62,5
	0,6
	110
	12,7
Entre o ponto de equivalência, e o final da reação o pOH aumentou rapidamente pois todo ácido foi consumido no ponto de equivalência, e agora existe apenas sal, decorrente da neutralização e hidroxilas provindas exclusivamente da base adicionada em excesso.
A curva de titulação construída mostra uma grande inclinação que o gráfico toma nas proximidades do ponto de equivalência, onde uma pequena quantidade de NaOH em excesso gerará um grande acréssimo no valor do pH.
O pH inicial da solução de HCl é baixo, à medida que foi adicionado NaOH, o OH- reage com o ácido, e o pH começa a subir gradualmente. Perto do ponto de equivalência, a variação de pH com a adição de base é muito brusca e a curva de titulação torna-se praticamente vertical. Depois de todo o ácido ser consumido, a adição de mais base sobe o pH cada vez mais lentamente, até que o pH da solução seja semelhante ao da base.
ANÁLISE TITRIMÉTRICA DE NEUTRALIZAÇÃO – BASE FORTE/ ÁCIDO FRACO
Determinação da massa do ácido acetil salicílico em comprimidos de 100mg
O ácido acetilsalicílico pertence ao grupo dos fármacos anti-inflamatórios não-esteroides, com propriedade analgésica, antipirética e anti-inflamatória. 
O ácido acetilsalicílico, é usado para o alívio da dor e de quadros febris, tais como resfriados e gripes, para controle da temperatura e alívio das dores musculares e das articulações. Também é usado nos distúrbios inflamatórios agudos e crônicos, tais como artrite reumatóide, osteoartrite e espondilite anquilosante. O ácido acetilsalicílico também inibe a agregação plaquetária (anvisa). 
A determinação da concentração de uma substância ácida, pode ser obtida por um processo de neutralização ácido base. No caso do AAS que se trata de um ácido fraco, pode ser titulado com uma base forte pelo método analítico titrimétrico. 
A titulação é um dos processos mais utilizados em química analítica quantitativa. É uma técnica volumétrica em que através da medição rigorosa de volumes é possível determinar a concentração de uma solução utilizando outra solução de concentração conhecida(solução padrão).
A solução padrão a ser usada deve ser cuidadosamente preparada pois, caso contrário, a determinação resultará errada. Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de concentração exatamente conhecida, pesando-se com precisão, algumas substancias muito puras e estáveis, quando submetidas a esse procedimento são chamadas padrões primários (Baccan). Tais soluções devem ter características como fácil obtenção e secagem, elevada massa molar e boa solubilidade. 
2.1 Objetivos: 
Padronizar uma solução d NaOH 0,1 com biftalato de potássio por método indireto
Determinar a massa de aas por titulação de NaOH padronizado
2.2 Materiais e métodos 
2.2.1 Reagentes
NaOH
Biftalato de potássio 
Fenolftaleína
Ácido acetil salicílico
2.2.2 Materiais 
Dessecador
Placa de aquecimento
Béquer
Bureta
Erlenmeyer
Estufa
Suporte universal
Garra
2.2.3 Procedimento experimental
2.2.3.1 Preparação e padronização de solução padrão NaOH 
Foi realizado a preparação da solução padrão de NaOH 0,1 mol/L; sendo este um padrão secundário, pois não possui elevada pureza e é uma substancia muito higroscópica. Os hidróxidos básicos e alguns ácidos inorgânicos, deve ser padronizados usando um método indireto. 
A padronização da solução de Hidróxido de sódio, foi realizada a partir de uma solução de biftalato de potássio, pois este possui as características necessárias para um padrão primário. Para preparar a solução, o biftalato de potássio foi colocado na estufa a 120º C por 30 minutos para retirar a água e resfriado no dessecador para evitar umidade, quando frio, foi adicionado a 500 mL de água numa temperatura de 68º C e resfriada até 21ºC completando-se para 1 litro. 
Para padronizar o NaOH, 10 mL da solução de biftalato de potássio foi colocado em um Erlenmeyer com 3 gotas do indicador fenolftaleína. Foi montado o sistema de titulação, e a bureta foi preenchida com Hidróxido de sódio escoada no Erlenmeyer até que se atingisse o ponto de viragem visualizado por uma coloração rósea. 
2.2.3.2 Determinação da massa de ácido acetil salicílico por titulação com NaOH
Para determinar a concentração de ácido acetil salicílico por titulação de neutralização, primeiramente os comprimidos, (três unidades) de 100 mg foram pesados, macerados e posteriormente dissolvidos em 20 mL 1:1 de álcool e água. Foram adicionadas três gotas de fenolftaleína como indicador e tituladas com a solução padronizada de Hidróxido de sódio, anotando-se o volume adicionado até o ponto de viragem. 
 
Resultados e discussão
2.3.1 Padronização da solução de hidróxido de Sódio
A solução de NaOH padronizada pela reação de neutralização com biftalato de potássio, onde nesse tipo de reação o número de mols do titulante e do titulado no ponto de equivalência devem ser iguais: 
 n NaOH = n Biftalato
[ ] NaOH . V NaOH = [ ] Bift . V Bift
[ ] NaOH . 10,7 = 0,1 Bift . V 10 mL
Conc NaoH = 0,0934 mol/L
Com volume gasto de NaOH médio +/- 10,7 mL com desvio padrão de 0,07 obteve-se o resultado da concentração de Hidroxido de sódio 0,093 mol/L.
2.3.2 Massa do Ácido acetil salicílico
A titulação através de reações de neutralização com Hidróxido de sódio para determinar a massa do AAS obteve os resultados expostos na tabela 
	
Amostras
	Peso do comprimido (g)
	Volume de NaOH (mL)
	1
	0,1369
	5,5
	2
	0,1497
	6,4
	3
	0,1525
	6,2
No ponto de equivalência para reações de neutralização o número de mol do ácido deve ser igual ao da base:
n NaOH = [ ] real . Vol 
n NaOH = 0,0934 mol/L . 0,0060 L
n NaOH = 5,604x10-4 mol 
[ ] = m/ MM . Vol (L) assim, com massa molar = 180, 157 g/mol
 m Aas = 0,0101 g
Desta forma, empiricamente, para um volume médio de +/- 5,9 mL de NaOH a massa de Ácido acetil salicílico com desvio padrão 0,36 é de aproximadamente 101 mg. Tal resultado corrobora com as especificações do comprimido que consta a composição de 100 mg do princípio ativo. O excesso de massa apresentada no peso do comprimido se dá pelos excipientes contidos, descritos na bula do medicamento Referência: vanilina, sacarina sódica di-hidratada, lactose mono-hidratada, dióxido de silício, amido de milho, corante amarelo de tartrazina, laca amarela nº 6. 9 (Anvisa). O medicamento analisado é um produto similar o qual não se encontrou a bula disponível em páginas eletrônicas ou farmácias. 
TITULAÇÃO COMPLEXIOMÉTRICA
Determinação da dureza total de águas de poços da cidade de São José de Piranhas- Pb
 	Uma complexação, titulação complexométrica ou complexometria, representa uma técnica de análise volumétrica que visa a formação de um complexo de coloração, na reação entre o analito e o titulante, sendo usado para indicar o ponto final da titulação um indicador. Titulações complexométricas são extrememente úteis para a determinação de diversos íons metálicos em solução. Um indicador capaz de produzir uma pronunciada mudança de coloração é usualmente usado para detectar o ponto final da titulação complexiométrica.
O agente complexante de maior importância é o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), que forma complexos muito estáveis com vários íons metálicos. Ainda nestas titulações é muito importante o ajuste do pH do meio em análise, uma vez que em meio ácido, os íons H+ competirá com os íons metálicos na quelação e em meio alcalino os íons metálicos tendem à formação de hidróxidos alcalinos pouco solúveis. Como a ação máxima complexante do EDTA é em meio fortemente alcalino, muitas vezes há necessidade de adição de um agente complexante auxiliar nas titulações.
3.1 Objetivos
Preparar uma solução tampão de Cloreto de amônia; 
Preparar Indicador negro de eriocromo; 
Preparar uma solução titulante de EDTA e Padronizá-la com carbonato de cálcio. 
Determinar a dureza total de água de poços por titulação complexiométrica e classificá-la frente à legislação vigente. 
3.2 Materiais e métodos 
3.2.1 Reagentes 
NH4Cl
NH4OH
Eriocromo T
EDTA
CaCO3
Água de poço
3.2.2 Materiais 
Suporte universal
Garra
Bureta
Erlenmeyer
Pipeta
Béquer
Estufa
Dessecador
3.2.3 Procedimento experimental 
3.2.3.1 Preparação dos reagentes 
Foi preparada a solução tampão amoniacal com o NH4Cl e NH4OH e em seguida verificando-se o seu pH para aproximadamente 10. Em seguida foi preparada a solução indicadora de Negro de Eritricomo com o sal orgânico eriocromo T. 
A solução titulante de EDTA foi preparada usando-se o reagente Vetec onde uma porção foi colocada na estufa para retirada da umidade. Após dessecação foi pesado e dissolvido em água destilada. A solução preparada trata-se de um padrão secundário, desta forma, seguiu-se com a padronização da solução de EDTA. 
Para isto, foi preparada uma solução de CaCO3 0,01 M em seguida, foi retirado 5 mL colocados em um Erlenmeyer juntamente com 4 mL do tampão amoniacal e algumas gotas do indicador para titulação com o EDTA. O procedimento foi feito em triplicata e tomados os volumes de EDTA escoados pela bureta para padronizar a solução.
3.2.3.2 Titulação complexiométrica para determinação da dureza da água de poço
Após a preparação de todos os reagentes e padronização do titulante, as amostras de água foram preparadas em triplicata com um alíquota de 50 mL cada, colocadas no erlenmeyer e devidamente identificadas. Para cada amostra, foi adicionado 4 mL do tampão amoniacal e algumas gotas do indicador negro de eriocromo. A solução de EDTA foi colocada na bureta e adicionada gota a gota até se observar o ponto de viragem da coloração roxo para azul. 
 
3.3 Resultados e discussão
Após o procedimento experimental foram tomados como seguintes resultados os valores para a padronização da solução de EDTA a média do volume gasto na bureta +/- 5,6 x 10-3 L com um desvio padrão de 0,15 chegando a uma concentração aproximada de 0,009 mol/L de EDTA. 
Assim, para determinar a dureza total, isto é, a concentração dos íons cálcio presentes na amostra foram obtidosos resultados expostos na tabela
	
erlenmeyer
	Alíquota da amostra (mL)
	
EDTA (mL)
	
DP
	Concentração Ca (mol/L)
	1
	50
	13,9
	
	
	2
	50
	14,0
	0,1
	0,00250
	3
	50
	13,8
	
	
Assim, 
1 mol/L de Ca ------ 40,08 g
0,00250 mol/L ------- m 
 Aproximadamente 0,1002g = 102 mg /L de Cálcio
Dado que o valor da dureza da água é expresso em mg de CaCO3 por litro, é necessário descobrir a massa correspondentes a 0.00250 mol 
CaCO3 = (0,00250 mol/L) x (100,09 g/mol) 
CaCO3 = 0,250 g ou seja, 250 mg/L de CaCO3 
Águas de poço captadas por qualquer processo e que não sofreram qualquer tratamento de acordo com a legislação pelo decreto-lei nº 306/2007, de 27 de agosto, que estabelece o regime da qualidade da água destinada ao consumo humano, tendo por objetivo proteger a saúde humana dos efeitos nocivos resultantes da eventual contaminação dessa água, recomenda na nota 4 parte III, que a dureza total em carbonato de cálcio esteja compreendida entre 150 mg/L e 500 mg/L de CaCO3. 
A dureza pode ser classificada como: mole ou branda < 50 mg/L de CaCO3; dureza moderada entre 50 mg/L e 150 mg/L de CaCO3; dura, entre 150 mg/L e 300 mg/L de CaCO3 ou muito dura > 300 mg/L de CaCO3.
Logo temos que a água analisada é dura, pois a concentração total de cálcio e magnésio é entre 150 e 300 mg/L.
Conclusão
Os métodos químicos analíticos de volumetria são amplamente utilizados na química clássica. A análise titrimétrica é uma análise química quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução, de concentração conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume da solução contendo a substância a ser analisada. As quantificação desse volume ocorreram por reações de neutralização e complexação ambas com resultados satisfatórios pois a curva de titulação potenciométrica a partir de ácido e base fortes, realizada na prática 1 mostrou-se de acordo com a literatura, com uma grande inclinação nas proximidades do ponto de equivalência, onde uma pequena quantidade de NaOH em excesso gerou um grande acréssimo no valor do pH. A determinação da massa do AAS por titulação volumétrica apresentou resultado compatível com o descrito na embalagem e a determinação da dureza da água de poço por reação de complexação formando complexos estáveis dos íons cálcio com EDTA em pH básico. Como era de se esperar mostrou uma água dura, como deve ser a água de poços pela deposição dos íons cálcio e magnésio. 
Desta forma, a análise dos resultados obtidos sugere que o experimento foi conduzido de forma satisfatória devido os dados obtidos experimentalmente corroborando com o esperado, e que os objetivos foram alcançados.
Referências 
MINISTÉRIO DA SAÚDE. Vigilância e Controle da Qualidade da Água para Consumo Humano. Disponível em:
<http://portal.saude.gov.br/portal/arquivos/pdf/vigilancia_controle_qualidade_agua_a.pdf>. Acesso em 21 jul. 2017, 10:04:24.
WIKIPÉDIA. Dureza da Água. Disponível em: <http://pt.wikipedia.org/wiki/ Dureza_da_%C3%A1gua> . Acesso em 22 jul. 2017, 10:18:46.
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
VOGEL, A. I. Química Analítica Quantitativa. 6 ed. LTC, 2013.