RELATORIO DESTILAÇÃO SIMPLES

Prévia do material em texto

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, 
CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO PIAUÍ- IFPI 
 
DISCIPLINA: Orgânica Experimental CURSO: Licenciatura em Química 
PROFESSOR: Dr
 
Bartholomeu Araujo MÓDULO: IV 
 
ALUNA: Alícia Ludymilla Cardoso de Souza 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
RELATÓRIO REFERENTE AO EXPERIMENTO SOBRE DESTILAÇÃO SIMPLES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PARNAÍBA 
2017 
1 INTRODUÇÃO 
 
 Segundo Beltran (1996 apud SARTORI et al, 2009), a prática da separação ou 
purificação de compostos são processos de suma importância para a química laboratorial ou 
industrial. Assim, a destilação simples tem sido um método efetivo de realizar essa 
purificação quando se trata de misturas, por ser acessível e econômico. Ela pode ser realizada 
através de dois tipos de processos físicos: separação de um líquido volátil de substâncias não 
voláteis ou separação de um líquido volátil de outros líquidos voláteis. 
 Essa técnica tem esse nome característico devido seu processo de vaporização, 
geralmente feito num balão e aquecido por uma manta elétrica, em que forma um vapor com 
composição diferente do líquido inicial, que posteriormente é condensado ao entrar no 
condensador, voltando a ser líquido e esse líquido obtido no recipiente de coleta é conhecido 
como destilado. (Masterton e Slowinski, 1978; Sardella, 1997 apud SARTORI et al, 2009) 
 Segundo Constantino (2011) existem diversos fatores que contribuem para o 
desenvolvimento do processo de destilação, como: pressão de vapor e ponto de ebulição. A 
pressão de vapor é diretamente proporcional à temperatura, que ocorre no instante em que um 
líquido é colocado em algum recipiente que esteja lacrado à vácuo, assim, esse líquido 
começa a evaporar até atingir uma determinada pressão a qual depende apenas da 
temperatura. 
 A determinação do ponto de ebulição é um fator trivial, quando há aumento da pressão 
de vapor através do aumento da temperatura, essa pressão se iguala à externa e o vapor 
começa a sair, caracterizando o momento de ebulição do líquido. O “ponto” de ebulição é a 
temperatura na qual esse processo ocorre, que dependendo da pureza da substancia, será uma 
temperatura constante, mesmo que seja aumentado o fornecimento de calor. 
 Durante a destilação simples, muitas vezes líquidos impuros produzem bolhas muito 
grandes, que estouram frequentemente, prejudicando assim o processo. Isso ocorre devido 
uma ebulição irregular, chamada ebulição tumultuosa. Ela é uma consequência de um 
aquecimento irregular, onde certas partes do balão estão mais quentes que outras, assim, o 
calor é transferido subitamente, de forma tumultuosa. O melhor meio de produzir uma 
ebulição suave é adicionar pedras de vidro ou de porcelana dentro do balão, sempre antes de 
aquecê-lo. As pedras contribuirão para a formação de pequenas bolhas de ar ao seu redor, que 
irão agitar a mistura, além de auxiliar na formação de vapor e na contenção de um 
superaquecimento. (CONSTANTINO, 2011) 
 
2 OBJETIVO 
 
 Utilizar a técnica de destilação simples para purificar a água de uma solução salina de 
NaCl e realizar a medida do ponto de ebulição da água. 
2 MATERIAIS 
 
Para melhor execução do experimento, utilizou-se os seguintes reagentes, vidrarias e 
equipamentos: 
2.1 REAGENTES 
 Cloreto de Sódio (NaCl) aquoso 10% 
 Água 
 Solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 1% 
2.2 VIDRARIAS 
 Balão de destilação com saída lateral de 250 mL 
 Béqueres de 10 mL 
 Condensador reto 
 Termômetro 
 Pipeta volumétrica de 50 mL 
 Pipeta graduada de 10 mL 
 Pipeta de Pasteur de 10 mL (plástico) 
 Pedras de vidro 
2.3 EQUIPAMENTOS 
 Manta aquecedora 
 Garras 
 Pêra 
 Banho Ultratermostático 
 
 
 
 
 
 
3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
 Inicialmente, o sistema de destilação simples foi montado com o devido cuidado, onde 
o balão de destilação com saída lateral, de 250 mL, foi preso a um suporte com garra e 
apoiado em uma manta aquecedora. Posteriormente, o condensador reto foi também 
devidamente preso a um suporte com garra, encaixado e vedado à saída lateral do balão de 
destilação, e conectado às mangueiras de entrada e saída de água do banho ultratermostático. 
Na sua extremidade foi colocado um béquer de 10 mL como recipiente de recolha do líquido. 
(IMAGEM 1) 
Em seguida, com o auxílio de uma pera e uma pipeta volumétrica, foi medido 50 mL 
de uma solução aquosa de cloreto de sódio (NaCl) a 10% até a marca de aferição do menisco. 
A solução foi transferida para o balão de destilação e logo após foram adicionadas as pedras 
de ebulição. Imediatamente, o termômetro foi adaptado a fim de que o bulbo de mercúrio 
ficasse localizado na altura da saída lateral do balão, de forma a obter uma leitura correta da 
temperatura de ebulição. 
 Por fim, o sistema foi ligado, primeiramente os tubos de conexão de entrada e saída de 
água e em seguida a manta aquecedora e os resultados foram discutidos, analisados e 
relatados a seguir. 
 
 
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 
 Durante o experimento buscou-se realizar a leitura do ponto de ebulição da mistura, 
que seria purificada através da destilação simples de uma solução salina de Cloreto de Sódio 
(NaCl). A leitura foi efetuada a partir do momento de equilíbrio do sistema no qual é o 
instante em que há uma gota do líquido no bulbo do termômetro. Além disso, também foi 
verificado se houve êxito no processo de purificação, através de três testes com as diferentes 
fases da destilação e algumas gotas da solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 1%.(IMAGEM 2) 
Ao ser adicionado algumas gotas no líquido destilado, se o líquido apresentasse um 
aspecto leitoso, significaria que ele ainda estava impuro. Segundo Vogel (1981) isso ocorre 
devido os íons Ag
+
, do Nitrato de Prata (AgNO3), e os íons Cl
-
, do Cloreto de Sódio (NaCl), 
que interagem e formam uma espécie de precipitado branco (AgCl), enquanto os íons Na
+
 e 
NO3
-
 se combinam formando o sal Nitrato de Sódio (NaNO3) e permanecem em suspensão na 
forma aquosa. Nessa prática, esse precipitado não é tão acentuado devido à pequena 
concentração. Em cada teste foi adicionado apenas 3 gotas do Nitrato de Prata (AgNO3) 1%. 
No béquer A continha 5 mL do destilado “cabeça”, que são os primeiros mililitros 
destilados; no béquer B continha pouco mais que 10 mL do destilado “corpo”, que é a parte 
liquida destilada que apresenta ponto de ebulição constante; e no béquer C continha menos 
que 5 mL do resíduo que permaneceu no balão de destilação, chamado “cauda”(IMAGEM 3). 
Os resultados estão presentes nas seguintes tabelas: 
 Tabela 1: Variação da temperatura durante o processo de destilação 
Momento do Processo de Destilação Temperatura (°C) 
Equilíbrio do sistema 71°C 
Início da ebulição da água (primeiros mL) 90°C 
Fim da ebulição (corpo da solução) 92°C 
 
 Tabela 2: Teste com a solução de Nitrato de Prata (AgNO3) 1% (IMAGEM 3) 
Momento do Processo Turbidez quando adicionado AgNO3 1% 
béquer A (destilado “cabeça”) Turva 
béquer B (destilado “corpo”) Turbidez mínima (desprezível) 
béquer C (destilado “cauda”) Muito turva (leitoso) 
 
De acordo com os resultados da Tabela 1, podemos observar que houve o controle da 
temperatura de ebulição, cujo objetivo era atingir um ponto de ebulição próximo ao da água 
(100°C), a fim de evitar a contaminação do líquido destilado com o Cloreto de Sódio. 
Também é possível notar que, devido a alguma irregularidade na instalação do sistema, por 
perda de calor, não foi possível obter oponto de ebulição exato da água. Outro fator 
observado que foi prejudicado por isso, foi o fato de não ter sido alcançado uma velocidade de 
destilação constante. Pode ser buscada a justificativa dessa alteração na temperatura do fluxo 
de água do condensador, que era fornecida pela aparelhagem chamada Banho 
Ultratermostático, que circulava uma água à temperatura de 26°C. A condensação se tornaria 
bem mais eficiente se fosse utilizada uma água com menor temperatura. 
Em relação à Tabela 2, podemos verificar que nos primeiros mililitros coletados no 
béquer A, apesar de ter passado pelo processo de vaporização e condensação, com a adição de 
3 gotas de AgNO3 1% nos foi mostrado que aquele destilado ainda estava impuro, no 
momento em que formou um pouco de turbidez na água. Isso pode ser justificado pelo fato de 
que nesses primeiros mililitros coletados contém outras substâncias, como impurezas do ar ou 
do sistema, que possuem ebulição menor do que a substância utilizada e, consequentemente, 
eles vaporizam e condensam antes. 
No béquer B podemos verificar que o líquido destilado foi acusado pelo teste com o 
Nitrato de Prata (AgNO3) 1%. Onde, apesar de passar por todo processo de purificação, houve 
um pouco de turbidez no destilado. Isso pode ser explicado pelo fator “descuido”, pois, alguns 
usuários do laboratório têm maus cuidados com as vidrarias, como exemplo uma lavagem mal 
feita, ou até mesmo o béquer pode adquirir impurezas na armazenagem, o que acaba 
acarretando em alterações nos resultados das práticas. Com isso essa alteração foi considerada 
desprezível. 
No béquer C, ao ser realizado o teste, foi verificado um aspecto leitoso característico 
que era esperado, pois a substância utilizada era a solução inicial de Cloreto de Sódio (NaCl) 
10%. Dessa forma, quando foi adicionado as 3 gotas do Nitrato de Prata (AgNO3) 1%, 
ocorreram interações iônicas que levaram à formação do precipitado AgCl e o sal NaNO3 em 
suspensão aquosa. 
5 CONCLUSÃO 
 
 Houve êxito durante o processo de destilação e os resultados dessa prática foram 
satisfatórios, apesar de algumas alterações na execução, visto que foi possível obter um 
destilado puro, desprezando a turbidez com justificativas cabíveis, e uma temperatura próxima 
ao ponto de ebulição da água. Porém, é importante frisar que, para fins de pesquisas mais 
rigorosas, onde os resultados devem ser obtidos com exatidão, deve-se ter maiores cuidados 
em todo processo, para que não ocorram variações ou problemas nos produtos esperados, e 
seja obtido um destilado com um teor maior de pureza. 
 
6 REFERÊNCIAS 
 
SARTORI, Elen Romão et al. Construção e aplicação de um destilador como alternativa 
simples e criativa para a compreensão dos fenômenos ocorridos no processo de 
destilação. Química Nova na Escola, v. 31, n. 1, p. 55-57, 2009. 
 
CONSTANTINO, Maurício Gomes. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: 
Editora da Universidade de São Paulo, 2011. 
 
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 
 
BROWN, T. L. et al. Química: a ciência central. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2002. 
 
8 APÊNDICE 
8.1 FOTOS 
 
 
 Imagem 1: Sistema de 
destilação simples 
montado. 
A 
B 
C 
Imagem 3: Béqueres após 
o teste com AgNo3 1%. 
Béquer A com destilado 
“cabeça”; Béquer B com 
destilado “corpo”; Béquer 
C com destilado “cauda”. 
Imagem 2: Solução de 
AgNO3 1%. 
 8.2 RESPOSTAS DO QUESTIONÁRIO 
1) 
a) Os dois haletos possuem o mesmo tipo de interação intermolecular, com isso, o fator 
que implicará na diferença entre os pontos de ebulição de ambos é o tamanho da 
cadeia e quantidade de ramificações. Assim o CH3(CH2)2CH3Br possui o maior ponto 
de ebulição por possuir maior cadeia e menor quantidade de ramificações. 
b) Os dois álcoois possuem o mesmo tipo de interação, da mesma forma dos haletos 
falada anteriormente, o que mudará o ponto de ebulição entre eles é o tamanho da 
cadeia e quantidade de ramificações, que por terem uma interação do tipo ligação de 
hidrogênio, já possuem um ponto de ebulição alto, entretanto o CH3CH2CH2CH2OH 
possui o maior ponto de ebulição por possuir maior cadeia e menor quantidade de 
ramificações. 
c) O composto CH3CH2CH2NH2 possui um maior ponto de ebulição devido sua ligação 
de hidrogênio e por ter maior cadeia. Diferentemente do (H3C)3N que não possui 
nenhuma ligação mais forte e é bastante ramificado. 
d) O composto CH3SCH3 possui um maior ponto de ebulição por possuir maior massa 
que o CH3OCH3. Ambos possuem interações e cadeias semelhantes. 
e) O H3C(CH2)8CH3 possui maior ponto de ebulição por possuir maior massa, já que 
ambos os compostos possuem interações semelhantes e pouca diferença de tamanho 
de cadeia. 
2) O processo de destilação é um método de purificação de líquidos, que pode ser entre um 
líquido volátil e outras substâncias não voláteis ou entre dois líquidos voláteis com pontos de 
ebulição diferentes. Ele consiste em uma dupla mudança de estado, onde ao aquecer o liquido 
ate atingir o ponto de ebulição, ele vaporiza e quando posteriormente entra em contato com as 
paredes frias do recipiente, ele condensa. 
3) Com menor pressão terá uma menor temperatura de ebulição, o que reduzirá o tempo do 
processo de destilação de compostos que possuem o ponto de ebulição muito alto ou que se 
decompõem facilmente. 
4) O teste serve para saber se ainda há impurezas no líquido destilado, ou seja, para saber se o 
processo teve êxito e foi feito corretamente. Usa-se o AgNO3 na solução de NaCl devido o íon 
Ag
+
 , que interage facilmente com o íon Cl
-
, ocorrendo um precipitado branco. 
5) As pedras contribuirão para a formação de pequenas bolhas de ar ao seu redor, que irão 
agitar a mistura, além de auxiliar na formação de vapor e na contenção de um 
superaquecimento. O que evita a ebulição tumultuosa que é uma ebulição irregular, onde se 
produzem bolhas muito grandes, que estouram frequentemente, prejudicando assim o 
processo de destilação. 
6) Para manter o condensador sempre frio. O condensador tem o importante papel de 
condensar o vapor que sai do balão, para assim recolher o líquido puro no recipiente de coleta. 
Com isso a eficiência da condensação depende do diferencial de temperatura entre o liquido 
de refrigeração e a fase vapor. Então, para se ter uma melhor eficiência, é melhor que na saída 
do condensador a agua esteja mais fria, pois neste ponto parte do vapor já vai estar 
condensado e o vapor vai estar com a temperatura mais baixa. 
7) Para não contaminar a saída lateral com a solução e comprometer a separação e a pureza do 
líquido destilado. 
 
9 ANEXO 
9.1 QUESTIONÁRIO 
1. Em cada item abaixo qual composto apresenta maior ponto de ebulição? Justifique. 
a) (CH3)3CBr ou CH3(CH2)2CH3Br 
b) CH3CH2CH2CH2OH ou (CH3)3COH 
c) CH3CH2CH2NH2 ou (H3C)3N 
d) CH3SCH3 ou CH3OCH3 
e) H3C(CH2)7CH3 ou H3C(CH2)8CH3 
2. Em que consiste o processo de destilação? 
3. Qual a vantagem do uso da pressão reduzida na destilação de determinados líquidos? 
4. Na prática de destilação de uma solução a 10% de NaCl, qual a finalidade do teste com 
uma solução de nitrata de prata (AgNO3)? 
5. Qual a função das pedras de porcelana porosa em uma destilação? 
6. Porque a água no condensador deve fluir no sentido contrário a corrente de vapores? 
7. Porque se deve adicionar a solução de cloreto de sódio de modo que não escorra pela saída 
lateral do balão?