Espectrofotometria DE ABSORÇÃO molecular UV Vis

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Espectrofotometria DE ABSORÇÃO molecular UV-Vis
Docente: Daniel Lima
Discentes: Alice Guerra e Andreza Bispo
Análise Instrumental 
SUMÁRIO 
Introdução
Amostras
Instrumentação
Reagentes e Soluções
Determinação de S por espectrofotometria UV-Vis
1. Introdução
Os shampoos são amplamente utilizados como produto de beleza e de higiene pessoal;
Dentre os principais constituintes dos shampoos, destaca-se o enxofre (S);
O S também é adicionado aos shampoos como constituinte de surfactantes, dentre os mais utilizados, destacam-se o lauril sulfato de sódio e o lauril éter sulfato de sódio;
Food and Drug Administration (FDA) recomenda que a concentração de S adicionada não exceda a 5%;
Técnicas analíticas que podem ser utilizadas para a determinação de S: 
 Espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES)
 Cromatografia de íons 
 Espectrofotometria na região do ultravioleta e visível (UV-Vis)
1. Introdução
A determinação de S por espectrofotometria UV-Vis é comumente realizada através de uma análise turbidimétrica;
Apesar de ser uma amostra líquida, o shampoo apresenta grande quantidade de ingredientes com longas cadeias carbônicas, os quais podem interferir na etapa de determinação;
 Decomposição por via seca em forno mufla;
 Decomposição por via úmida com aquecimento convencional ou assistida por radiação micro-ondas.
O trabalho teve como objetivo avaliar a decomposição por via seca em forno mufla, bem como a dissolução em meio aquoso e a decomposição por via úmida, ambas em sistemas com frascos abertos ou fechados, com aquecimento convencional ou assistido por radiação micro-ondas, visando o preparo de amostras de shampoo para a subsequente determinação indireta de S por espectrofotometria UV-Vis. 
2. Amostras
Os shampoos utilizados no trabalho foram adquiridos no comércio local da cidade de Pelotas/RS e são destinados a variados tipos de cabelos e finalidades;
As amostras utilizadas foram provenientes de diferentes marcas da indústria brasileira.
Dentre as dezesseis amostras utilizadas, duas são comercializadas como produtos isentos de S na forma de sulfato(SO4 2-). 
As otimizações iniciais foram realizadas utilizando um shampoo destinado a cabelos normais e oleosos, o qual foi selecionado aleatoriamente, e as outras amostras foram, posteriormente, analisadas utilizando o método proposto.
3. Instrumentação
DECOMPOSIÇÃO POR VIA SECA
SOLUBILIZAÇÃO
AGITADOR MAGNÉTICO
FORNO TIPO MUFLA
DISSOLUÇÃO E DECOMPOSIÇÃO POR VIA UMIDA
BLOCO DIGESTOR
DISSOLUÇÃO E DECOMPOSIÇÃO POR VIA UMIDA (micro-ondas)
FORNO 
MICRO-ONDAS 
100 mL
260ºC
60 bar
DETERMINAÇÃO DE ENXOFRE NA FORMA SO4-2
ESPECTROFOTÔMETRO
CROMATÓGRAFO DE ÍONS
DETECÇÃO POR CONDUTIVIDADE
190 A 1100 nM
2nM
4. Reagentes e Soluções
Foram utilizados reagentes de grau analítico;
Soluções aquosa preparadas com água ultrapura;
Lavagem de vidrarias e materiais com água ultrapura e descontaminação com ácido nítrico 10% (v/v);
Decomposição por via úmida : ácido nítrico 65 %(m/m);
Solução de estoque de SO4-2 – dissolução de sal de sulfato de sódio em água;
Curva de calibração de 5 a 30mg/L preparada a partir da solução de estoque e adição de CLORETO DE BÁRIO e ÁCIDO CLORÍDRICO.
Análise por espectrofotometria 
5. Determinação de S
Determinação indireta de enxofre através de análise turbidimétrica;
Soluções utilizadas foram diluídas em balão volumétrico de 25mL.
500mL de amostra por dissolução ou decomposição
2mL de ácido clorídrico
1mL de cloreto de bário