RELATÓRIO 3 CG

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DA BAHIA/UFOB
CENTRO DAS CIÊNCIAS EXATAS E DAS TECNOLOGIAS - CCET 
COLEGIADO DE QUÍMICA
Marcelo Santos de Jesus
CROMATOGRAFIA GASOSA (CG)
						
Barreiras
 2017
Marcelo Santos de Jesus
CROMATOGRAFIA GASOSA (CG)
Relatório
 
apresentado 
a Universidade Federa do Oeste da Bahia,
 como requisito parcial para av
aliação da Disciplina Cromatografia do Curso de Química.
Orientador:Dr. J
osé Domingo
Barreiras
 2017
RESUMO
A Cromatografia é uma das técnicas mais utilizada para a separação dos componentes de uma mistura. Essa técnica foi inicialmente desenvolvida pelo botânico russo M. Tswett, e só tempos depois foi adotada pelos químicos. A classificação mais comumente utilizada para as técnicas cromatográficas leva em consideração o estado físico da fase móvel ou como a fase estacionária é arranjada. Desse modo, a cromatografia gasosa é uma técnica instrumental de separação de misturas bastante eficiente e eficaz. Essa técnica apresenta muitas vantagens em relação as demais.
OBJETIVOS
Compreender o princípio de funcionamento da cromatografia gasosa, bem como a evolução dos equipamentos utilizados nesta técnica.
INTRODUÇÃO
A cromatografia baseia-se na propriedade que algumas substâncias têm de fixarem superficialmente outras. A substância que adsorve (ou fixa) chama-se fase adsorvente e pode ser uma folha de papel, papel de filtro, um material fabricado próprio para esse efeito (geralmente em colunas). Ao fazer passar a mistura pelo material adsorvente, os seus componentes são adsorvidos em regiões diferentes, de acordo com as respectivas propriedades que apresentam. (Ciências, s/d)
Quem primeiro usou a designação cromatografia foi o botânico russo M. Tswett que a utilizou para descrever a separação de pigmentos corados de plantas com uma coluna de vidro contendo CaCO3. Os diversos compostos apareciam como bandas coradas na coluna, (PESSOA, 1993).
A classificação mais comumente utilizada para as técnicas cromatográficas leva em consideração o estado físico da fase móvel, ou baseia-se em como a fase estacionária é arranjada: se dentro de um tubo, a técnica é denominada cromatografia em coluna; se em uma superfície plana (vidro, metal, papel, etc.) a técnica é denominada cromatografia planar. (DOMINGUES, 2016).
De modo simplificado o esquema geral da classificação das técnicas cromatográficas está representado abaixo:
Figura 1: Esquema geral da classificação das técnicas cromatográficas
Gases ou substâncias volatilizáveis podem ser separados utilizando-se a técnica conhecida como cromatografia gasosa. Tal técnica baseia-se na separação dos componentes de uma mistura através de uma fase gasosa móvel sobre um sorvente (sólido ou liquido) estacionário. (Aquino, 2003)
De modo geral, o funcionamento dessa técnica baseia-se na introdução da amostra em uma coluna contendo a fase estacionária, por meio de um sistema de injeção. O uso de temperaturas convenientes no local de injeção da amostra e na coluna possibilita a vaporização dessas substâncias que, de acordo com suas propriedades e as da fase estacionária, são retidas por tempos determinados e chegam à saída da coluna em tempos diferentes. (Collins, 2006)
A figura abaixo apresenta a separação dos componentes de uma mistura:
Figura 2: Separação dos componentes de uma mistura
Assim sendo, o CG separa espécies que possam ser arrastadas por um fluxo de gás. Em que, quanto maior a pressão de vapor de uma espécie mais rápido a espécie migra pela coluna. No geral, quanto maior a massa molecular maior a pressão de vapor. 
A cromatografia gasosa é uma técnica com um poder de resolução excelente, tornando possível, muitas vezes, a analise de dezenas de substâncias de uma mesma amostra. O uso bastante acentuado da CG deve-se também aos baixos limites de detecção que podem ser conseguidos (Collins, 2006).
No entanto, conforme afirma Collins (2016) essa técnica apresenta alguns inconvenientes, como por exemplo: a CG pode ser empregada na análise de substâncias voláteis e estáveis termicamente; caso contrário, há necessidade de se formar um derivado com essas características, o que nem sempre é viável. 
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
Materiais e reagentes
	EQUIPAMENTO
	Cromatógrafo gasoso, shimadzu, qp2020
	
Cromatógrafo gasoso, shimadzu, GC–MS 2010 plus
Procedimento:
Evolução da cromatografia gasosa (CG)
Inicialmente, foi desmontado um CG mais antigo, da marca shimadzu, qp2020 e foi explicada toda parte do equipamento. Logo após, comparou-se com o CG mais moderno, também da marca shimadzu, GC – 2010 plus.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A cromatografia gasosa é uma técnica que emprega um conjunto de equipamentos. Assim, existe uma ampla variedade desses cromatógrafos que se diferem pelo custo, variedade e complexidade.
Dessa forma, as figuras abaixo mostram os equipamentos que foram utilizados na prática:
Figura 3: cromatógrafo a gás shimadzu, qp2020
Figura 4: cromatógrafo a gás shimadzu, GC–MS 2010 plus
Assim sendo, a figura abaixo apresenta o esquema geral da parte interna de um cromatógrafo gasoso:
Figura 5: Esquema geral da cromatografia gasosa
FONTE DO GÁS DE ARRASTE
Ambos os cromatógrafos utilizada na prática, possuía uma fonte de gás de arraste, pela qual os gases usados poderiam ser: Hélio, Hidrogênio e Nitrogênio.
Dessa forma, um cilindro contendo o gás sob altas pressões serve como fonte de gás de arraste, pela qual levará as substâncias presentes na amostra para fora da coluna, quando elas não estiverem interagindo com a fase estacionária. Geralmente, os gases mais utilizados são nitrogênio, hélio, hidrogênio e argônio, pois são inertes (e assim não deve interagir nem com a amostra nem com a fase estacionária, esse gás de arraste deve ser barato, disponível e compatível com o detector utilizado. Tal gás de arraste deve apresentar elevado grau de pureza, para não contaminar a amostra (Collins, 2006).
O controle da vazão do gás de arraste é realizado através de reguladores de pressão e/ou controladores de fluxo. (Aquino, 2003).
SISTEMA DE INJEÇÃO DE AMOSTRA
Em ambos os cromatógrafos tem um braço com uma agulha (seringa) para inserção da amostra. Antes e depois de cada injeção a seringa é lavada três vezes, para não haver contaminação.
Conforme afirma Aquino (2003) que no geral o dispositivo usado para inserir amostras liquidas é a micro-seringa com agulha hipodérmica.
A figura abaixo mostra o sistema de injeção da seringa, auto-injetavel do cromatógrafo mais moderno. 
Figura 6: Sistema de injeção da seringa
COLUNA CROMATOGRÁFICA
A Coluna cromatográfica utilizada no CG mais antigo é uma coluna capilar, no cromatografo mais atual não foi discutido na prática.
A coluna cromatográfica é um tubo longo, contendo a fase estacionária. Esse tubo pode ser de cobre, aço inoxidável, alumínio, vidro, etc. O ideal é que o material de construção da coluna não deva interagir com o recheio. (Collins, 2006)
As colunas são classificadas em empacotadas (analíticas e preparativas) e capilares.
As colunas empacotadas são fabricadas depositando-se um filme da fase estacionária liquida sobre um material inerte. Seu comprimento e diâmetro variam de acordo com a analise de interesse. (ORION, s/d).
A figura abaixo mostra algumas colunas empacotadas:
Figura 7: coluna empacotada
Já as colunas capilares são fabricadas depositando um filme finíssimo de 0,1 e 5 microns na fase estacionária nas paredes de um tubo capilar. Tal coluna é mais eficiente e flexível. São quimicamente inertes, além de ser muito bom para separa misturas com muitos componentes.
A figura abaixo mostra uma coluna capilar:
Figura 8: coluna capilar
A coluna fica num forno e também a um ventilador para homogeneizar a temperatura do formo.
A coluna esta em um forno termostático, de modo que sua temperatura é reprodutível. A temperatura de operação pode ir da ambiente até 450ºC;na operação isotérmica, a temperatura se mantém constante durante o processo de separação. (Aquino, 2003)
O tempo de corrida da amostra é escolhido na hora da montagem do método e a analise cromatográfica (chamada de corrida) precisa de alto vácuo para funcionar.
DETECTORES
O cromatógrafo mais moderno estava acoplado com um espectrômetro de massas (CG-MS). Já o antigo na foi discutido o detector usado. Na cromatografia gasosa o analito é destruído na realização da analise da amostra.
De modo geral, os detectores se situam na saída da coluna de separação, em que sua função é a de medir quantidades pequenas dos componentes separados, presentes na corrente do gás de arraste que elui da coluna. Os detectores são de fato transdutores, ou seja, transformam as moléculas que chegam á câmara de detecção, em sinal elétrico. (Aquino, 2003)
CONCLUSÃO
Diante do exposto, a cromatografia é um dos métodos de separação dos componentes de uma mistura, mais eficaz e mais utilizado. A CG é uma técnica instrumental que tem a melhor capacidade de resolução. Tal técnica possui grandes vantagens, como: rapidez, sensibilidade, facilidade de registros de dados, dentre outros fatores.
REFERÊNCIAS
COLLINS, C.H.; BRAGA, G.L. e BONATO, P.S. Fundamentos de Cromatografia . Campinas: Editora da Unicamp, 2006;
 Domingues Nazario, Carlos Eduardo, and Fernando Mauro Lanças. “Suportes Cromatográficos E Fases Estacionárias Para Cromatografia Líquida: Preparo, Evolução E Tendências Chromatographic Supports and Stationary Phases for Liquid Chromatography: Preparation, Evolution and Trends.” Scientia Chromatographica 5.2 (2013): 111–135. Web. 12 Sept. 2017.
Aquino; Neto, Francisco Radler de; Cromatografia: princípios básicos e técnicas afins/ Francisco Radler de Aquino Neto, Denise da Silva e Souza Nunes. – Rio de Janeiro: interciencia, 2003.
Orion; Cromatografia e coluna; disponível em: http://www.orioncromatografia.com/colunas.php acesso em: 05/10/2017
Ciências físico-químicas; Métodos de separação dos componentes de uma mistura; disponível em: file:///C:/Users/Marcelo/Downloads/M%C3%A9todos%20de%20Separa%C3%A7%C3%A3o%20de%20Misturas.pdf ; em: 05/10/2017
PESSOA, João Costa; técnicas experimentais: Cromatografia; disponível em:http://www.spq.pt/magazines/BSPQ/574/article/3000592/pdf. Acesso em: 05/10/2017