Aula 3 Introdução analise de alimentos

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Introdução à Análise de Alimentos
Profa. Valéria Terra Crexi
Análise de Alimentos
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Análise de Alimentos
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Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes?
Alguns Conceitos
Bromatologia - é a ciência que estuda os alimentos, sua composição química qualitativa e quantitativamente, sua ação no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes e contaminantes. 
Esta ciência tem como função analisar os alimentos de forma detalhada
 Origem: Grego – Broma, Bromatus = dos alimentos 			 Logos = ciência
Alimento – é toda substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer aos organismo humano os elementos normais à sua formação, manutenção e desenvolvimento
Função básica da bromatologia
Estudo químico e nutricional dos constituintes fundamentais dos alimentos
 Alimentos glicídios
		Alimentos lipídicos
		Alimentos protéicos
		Vitaminas
		Minerais
		Água
Estudo químico nutricional dos constituintes secundários dos alimentos
		(enzimas, constituintes de cor, sabor e aroma)
Análise de Alimentos: Por quê?
Conhecer a composição da matéria-prima e do produto acabado
Determinar o padrão de identidade e qualidade dos alimentos
Controlar e garantir a qualidade da matéria-prima e do produto
Estabelecer a composição nutricional nos rótulos
Obter dados para o planejamento dietético
Segurança no consumo de alimentos
Gerar banco de dados e validação de processo
Desenvolver novos produtos e padrões de qualidade
Conhecer os efeitos do processamento e da estocagem na qualidade do produto
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Análise de Alimentos
Ciência 
Tecnologia
Nutrição
Nutrição Humana e Experimental
Produtos vegetais e animais
Reações químicas, físicas e enzimáticas
Engenharia
Processos Equipamentos
Alimentos
Identificação e quantificação de nutrientes
Embalagens
Aditivos
Conservação
Estabilidade
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Aplicação da Análise de Alimentos
Indústrias –controle de qualidade, controle de processos em águas, alimentos, matérias-primas, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira. Desenvolvimento de novos produtos e melhoramento de produtos já existentes.
		 Universidades e Institutos de Pesquisa – desenvolvimento de metodologia, controle de processos em pesquisas, prestação de serviços, etc.
Órgãos Governamentais – controle de qualidade, fiscalização na produção e distribuição, padronização de novos produtos e registro. 
Analista
Fornecer dados analíticos de alta qualidade através de métodos analíticos que sejam confiáveis e adequados, rapidamente e a um baixo custo.
Análises de Alimentos
Análise Qualitativa identificação 
Avaliação da atividade antioxidante e identificação dos ácidos fenólicos presentes no bagaço de maçã cv. Gala. (SOARES et al., 2008). 
Composição de voláteis e perfil de aroma e sabor de méis de eucalipto e laranja. (BASTOS et al., 2002).
Análise Quantitativa quantificação
Disponibilidade de polifenóis em frutas e hortaliças consumidas no Brasil. (FALLER et al., 2009).
Teor de nitrato em alface cultivada em sistemas hidropônico e convencional. (BENINNI et al., 2002).
Determinação das frações protéicas e de carboidratos e taxas de degradação in vitro da cana-de-açúcar e do farelo de algodão. (PEREIRA, et al., 2000).
Análises de Alimentos
Análise Qualitativa e Quantitativa
Identificação e quantificação de voláteis de café através de cromatografia gasosa de alta resolução/espectrometria de massas empregando um amostrador automático de "headspace“.(AMSTALDEN et al., 2001).
Caracterização de subprodutos da industrialização do maracujá-aproveitamento das sementes. (FERRARI et al, 2004). 
Determinação do perfil de compostos voláteis e avaliação do sabor e aroma de bebidas produzidas a partir da erva-mate (Ilex paraguariensis). (MACHADO et al., 2007).
Métodos de Análise
Métodos Convencionais
Métodos Instrumentais
Nenhum equipamento sofisticado
Equipamentos sofisticados
Métodos de Análise
Instrumentais: 
Os mais utilizados atualmente;
Utilizados em alternativa aos convencionais, sempre que possível.
Convencionais ou Clássicos:
Alto custo de equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinadas análises;
Requer-se um método convencional (sob aspecto legal, por se tratar de um método oficial);
Existem casos raros, onde métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
Métodos de Análise
Métodos gravimétricos
 precipitação , volatilização e eletrodeposição
 avaliar a presença e quantidade do elemento a partir do peso do produto de uma reação 
Métodos volumétricos
 neutralização e oxi-redução
Medi a capacidade de reação do constituinte desejado, com uma solução reagente adequada e rigorosamente conhecida (solução padrão) 
Métodos de Análise
Métodos ópticos
 interação entre a matéria e energia em forma de luz
Métodos eletroquímicos
 condutividade elétrica dos componentes após ou durante uma reação química
Métodos de Análise
Métodos cromatográficos
 Separação seletiva entre uma fase estacionária e uma fase móvel 
Compostos dissolvidos por uma determinada substância , seja sólida, líquida ou gasosa
 cromatografia em papel, de placa, gasosa e líquida
Escolha do Método Analítico
	Alimentos → amostras complexas, onde os vários constituintes podem estar interferindo entre si → muitos casos, um determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro.
Escolha do método analítico vai depender do produto a ser analisado.
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
1. Quantidade de amostra disponível:
Classificação para os métodos analíticos de acordo com o tamanho da amostra: 
Classificação
Tamanho da amostra
Tipode métodos
Macro
≥ 0,1 g
Convencionais
Meso(Semimicro)
10– 100 mg
Instrumentais
Micro
1,0– 10mg
Submicro
0,1– 1mg
Ultramicro
≤ 0,1 mg
Traços
100 a 10000 μm (ppm)
Microtraços
10-7– 10-4μm
Nanotraços
10-10– 10-7μm
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
2. Quantidade do componente analisado:
Classificação dos componentes em relação ao peso total da amostra: 
Maiores: >1% 
Menores: 0,01 – 1% 
Micro: <0,01%
Traços: (ppm e ppb)
Métodos Convencionais
gravimetria e volumetria
Métodos Instrumentais
equipamentos (pHmetro, espectrofotômetro, HPLC, GC, NIRs...)
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
3. Exatidão requerida: 
		Métodos clássicos: exatidão de até 99,9% quando o analito encontra-se em mais de 10% na amostra. 
		Em quantidades <10% a exatidão cai significativamente, necessitando de Métodos mais exatos e sofisticados.
4. Composição química da amostra: presença de interferentes.
Determinação de um componente predominante não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida. 
Fatores determinantes na escolha do método analítico:
5. Recursos disponíveis: nem sempre é possível utilizar o melhor método: 
	$ Custo Reagente
	Equipamento Pessoal especializado
	Tempo
6. Número de amostras a analisar:
Muitas amostras – pode-se escolher métodos que requerem operações mais demoradas e trabalhosas, como a calibração de equipamentos, montagem de aparelhos e a preparação de reagentes, pois o custo destas operações se distribui sobre o grande número de amostras a analisar;
Poucas amostras – são preferíveis os métodos analíticos que permitem reduzir ao mínimo os preparativos preliminares e o custo da análise, ainda que o mesmo seja mais trabalhoso.
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
 
	Antes de optar por um determinado método analítico deve-se considerar vários fatores. Entre estes a confiabilidade
dos resultados que irá depender de vários fatores, como:
 Especificidade;
Exatidão;
Precisão;
Sensibilidade
 Especificidade
 Capacidade do método analítico em medir o composto de interesse, independente da presença de substâncias interferentes. 
 O interferente não será computado com o composto de interesse, ou ele poderá ser descontado
 
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
 Exatidão 
 Mede quão próximo o resultado de um dado método analítico se encontra do real.
 Determinação da exatidão: 
- Porcentagem de recuperação do composto de interesse que foi adicionado a amostra numa quantidade previamente conhecida 
- Comparar os resultados com aqueles obtidos por outros métodos analíticos já definidos como exatos
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
 Precisão 
 Determinada pela variação entre vários resultados obtidos na medida de um determinado componente da mesma amostra 
 Desvio padrão entre as várias medidas e a média 
Equações no quadro
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
Sensibilidade
Descreve quanto a resposta varia com a variação da concentração do analito
Ex: Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação no valor do sinal analítico medido. 
Pode ser medida no método e com o equipamento a ser utilizado 
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
. Pode ser expressa como a inclinação da curva analítica (coeficiente angular), expresso pala equação S=dx/dc, onde:
dx=variação da resposta, dc=variação da concentração
É medida ao mesmo tempo que testa a linearidade
Depende da natureza do analito e da técnica de detecção
Sensibilidade
A sensibilidade é a capacidade do método em distinguir, com determinado nível de confiança,
duas concentrações próximas (16). Sob o ponto de vista prático, a sensibilidade constitui o coeficiente
angular do gráfico analítico (3, 19) expresso como:
Em métodos sensíveis, uma pequena diferença na concentração do analito causa grande variação
no valor do sinal analítico medido. Esse critério expressa a capacidade do procedimento analítico
gerar variação no valor da propriedade monitorada ou medida, causada por pequeno incremento na
concentração ou quantidade do analito. Entretanto, tornou-se comum o uso errôneo desse termo para
designar método com baixo limite de detecção (LD) (16).
2.6 EXATIDÃO
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Limite de detecção
 Menor quantidade ou concentração de um dado componente que pode ser detectado pelo método, com um certo limite de confiabilidade utilizando determinado procedimento experimental
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
Limite de detecção
 O limite de detecção pode ser aumentado:
 - aumentando a resposta da medida: numa medida colorimétrica, podemos usar reagentes colorimétricos que forneçam maior absorção da radiação;
- Aumentado o poder de leitura d equipamento, em análise instrumental 
Confiabilidade dos Resultados e Tratamento Estatístico : 
Métodos de Análise
	O método ideal deve ser exato, preciso, prático, rápido e econômico. O analista deve decidir em função do objetivo da análise, quais atributos devem ser priorizados. 
 Os métodos de análise podem ser classificados em vários tipos:
métodos oficiais: 
		Métodos testados e aprovados por laboratórios competentes, que devem ser seguidos por uma legislação ou agência de fiscalização; 
Métodos de Análise
métodos padrões ou de referência: 
		 Métodos desenvolvidos e testados por um conjunto de laboratórios através de estudos colaborativos; 
métodos rápidos: 
		Métodos que reduzem o tempo de análise normalmente utilizado
		Apresentam menor exatidão na medida (em relação ao método oficial)
		Útil em análises na determinação aproximada, como teor de umidade, teor de proteína e teor de gorduras em alimentos. 
Métodos de Análise
métodos modificados: 
		Geralmente métodos oficiais ou padrões, que passam por alguma modificação, para criar alguma simplificação, ou adaptação segundo as condições existentes, ou, ainda, remover substâncias interferentes;
métodos automatizados: utilizam equipamentos automatizados. 
Métodos Oficiais de Análise de Alimentos
 Utilizados para análises oficiais:
		- expedição de laudos técnicos 
		- laboratórios devem apresentar resultados similares 
		- Além da metodologia oficial, os laboratórios credenciados pelos órgãos competentes devem passar por um processo de inspeção periódica quanto a calibração de equipamentos e vidrarias, e nível de preparação (treinamento) de seus laboratoristas. 
 AOAC (Official Analytical Chemists International): consiste no mais conhecidos e um dos mais completos compendium de análise de alimentos, o qual contém praticamente todo o tipo de análise (engloba produtos em geral) que se deseja realizar em alimentos;
AACC( American Association of Cereal Chemists): consiste no compendium específico de análise de cereais e seus subprodutos;
AOCS ( American Oil Chemists’ Society): consiste no compendium específico de análise de óleos, gorduras e seus subprodutos;
Métodos Oficiais de Análise de Alimentos
Métodos de Análise
Standart Methods for the Examination of Dairy Products: consiste no compedium específico de análise de leite e seus subprodutos;
 Standart Methods for Examination of Water and Wastewater: consiste no compedium específico de análise de água e resíduos aquosos.
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária) 
Métodos de Análise
Instituto Adolfo Lutz
LANARA (Laboratório Nacional de Referência Animal)
Metodologias específicas descritas em Resoluções e Instruções Normativas (Ministério da Agricultura, Ministério da Saúde e ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária) 
Conhecer das características físicas e químicas dos alimentos
Avaliar sensorialmente um alimento
Conhecer os nutrientes de um alimento, suas deficiências e seus aspectos favoráveis
Avaliar a qualidade de um alimento
Detectar adulterações em alimentos
Resolver problemas relacionados às matérias primas utilizáveis como alimentos
Verificar o estado de conservação dos dos alimentos
Qual método de análise deve-se utilizar?
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Fatores que dificultam a análise de alimentos
Complexidade das amostras
Número muito grande de substâncias presentes
Distribuição não uniforme
Perecibilidade dos alimentos
Variabilidade de amostras do mesmo alimento