09 GRAVIMETRIA ADRIANO BORGES

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Gravimetria 
 
 
-Princípios gerais; 
 
-Tipos de métodos gravimétricos; 
 
-Gravimetria por precipitação; 
 
- Natureza física dos precipitados; 
Curso:Engenharia Química 
Disciplina: Química Analítica 
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Gravimetria 
 
 
-Influência das condições de precipitação; 
 
-Contaminação dos precipitados; 
 
-Cálculos gravimétricos (exercícios); 
 
- Aplicações, vantagens e desvantagens da 
gravimetria por Precipitação. 
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Qualquer método de análise que utiliza uma massa 
ou uma variação na massa como sinal analítico. 
 
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Gravimetria 
 
 
Existem, pelo menos, 2 maneiras de usar a massa 
como sinal analítico: 
 
1) Determinação direta da massa do analito ou do 
composto que contém o analito; 
 
2)Determinação indireta da massa do analito. 
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Determinação Direta 
 
Determinação de sólidos suspensos em água: 
 
-pesar o filtro; 
-filtrar; 
-secar; 
-pesar novamente; 
-calcular a diferença nas massas. 
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Determinação Direta 
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Determinação Direta 
 
 
Algumas vezes é fácil remover o analito e usar a variação 
na massa como sinal analítico em uma determinação 
direta. 
 
 
Exemplo: determinação do conteúdo de umidade de uma 
amostra de alimento. 
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Determinação Indireta do Analito 
 
 
• Outra técnica mais simples seria pesar a amostra de 
alimento antes e após o aquecimento, usando a variação na 
massa como indicação da quantidade de água na amostra 
original. 
 
 
• Sinal analítico: desaparecimento do analito. 
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Determinação Indireta do Analito 
 
 
• O conteúdo de umidade é determinado por diferença 
(manalito = minicial – mfinal) 
 
minicial: inclui água 
 
mfinal: medida após a remoção da água 
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Determinação Indireta do Analito 
 
 
• O analito também pode ser determinado indiretamente 
sem que tenha sido pesado. 
 
 
Exemplo: determinação de fosfito em uma amostra. 
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Determinação Indireta do Analito 
 
-O íon PO3
3- reduz Hg2+ para Hg2
2+ 
 
 
 
- Na presença de Cl- é formado um precipitado sólido de 
Hg2Cl2: 
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Determinação Indireta do Analito 
 
 
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Determinação Indireta do Analito 
 
- A massa do precipitato fornece uma medida indireta da 
massa de PO3
3- presente na amostra original. 
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Gravimetria 
 
 
Conservação da Massa 
 
 
 Quando um método gravimétrico envolve uma série 
de reações químicas, mesmo que o analito participe de 
apenas uma delas, a estequiometria desta reação indicará 
como a massa do precipitado se relaciona com a massa do 
analito. 
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Conservação da Massa 
 
 
Exemplo: para as análises descritas de Pb2+ e PO3
3-: 
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Resumo: 
 
 
O analito pode ser determinado gravimetricamente por: 
 
 
- Determinação direta de sua massa ou pela 
determinação da massa de um composto que contém o 
analito; 
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Resumo: 
 
 
O analito pode ser determinado gravimetricamente por: 
 
 
- Determinação indireta pela medida da variação da 
massa devido à perda do analito ou a massado 
composto formado como resultado de uma reação 
envolvendo o analito. 
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Gravimetria 
 
 
Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
• Eletrogravimetria 
 
• Gravimetria particulada 
 
• Gravimetria por volatilização e termogravimetria 
 
• Gravimetria por precipitação 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Eletrogravimetria 
• Oxidação de Pb2+ e sua deposição como PbO2 no anodo 
de Pt; 
 
Gravimetria particulada 
O analito é determinado após ser removido da matriz por 
filtração ou extração 
 
• Determinação de sólidos suspensos em água. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
 
Uso de energia térmica ou química para remover espécies 
voláteis); 
 
• Determinação de umidade em alimentos (energia 
térmica); 
• Determinação da quantidade de carbono em um 
composto orgânico: uso da energia química da combustão 
para converter C a CO2. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
 
O analito é separado da amostra por volatilização (é 
convertido a gás). 
 
O produto volátil é absorvido por uma substância 
adequada. 
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Gravimetria 
 
 
Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
 
Sua massa pode ser calculada de duas maneiras: 
 
1- pela variação da massa da substância absorvente; 
 
2- determinação indireta, pela perda em massa da amostra. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
 
Determinação do conteúdo de hidrogenocarbonato de sódio 
(NaHCO3) em tabletes antiácido; 
 
Uma determinada massa da amostra é tratada com ácido 
sulfúrico diluído par converter o NaHCO3 a CO2: 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
 
 
 
 
 
Esta reação é realizada em um frasco conectado a um tubo 
que contem uma massa conhecida de um absorvente que 
retém o dióxido de carbono seletivamente, conforme ele é 
removido da solução por aquecimento. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por volatilização 
 
 
 
A diferença na massa do tubo antes e depois da absorção é 
usada para calcular a quantidade de hidrogenocarbonato de 
sódio. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Termogravimetria 
 
É uma forma de gravimetria por volatilização onde a 
variação na massa da amostra é monitorada enquanto ela é 
aquecida. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Termogravimetria 
 
• Compostos orgânicos: os produtos gerados por 
combustão apresentam composição conhecida: CO2, H2O e 
N2. 
 
• Compostos inorgânicos: a identificação dos produtos de 
volatilização depende da temperatura na qual a 
decomposição foi conduzida. 
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Gravimetria 
 
 
Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Termogravimetria 
 
A perda de massa volátil em uma decomposição térmica é 
indicada por uma etapa em um termograma. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
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Gravimetria 
 
 
Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
O analito é convertido em um precipitado pouco solúvel 
após a adição de um reagente precipitante à solução. 
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Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetriapor Precipitação 
 
O precipitado formado é então: 
 
-filtrado e lavado para remoção de impurezas; 
 
-Convertido a um produto estável e de composição 
conhecida (secagem ou calcinação); 
 
- Pesado. 
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Disciplina: Química Analítica 
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Gravimetria 
 
 
Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
• Na etapa de secagem, o precipitado gravimétrico é 
aquecido até que sua massa seja constante; 
• O aquecimento remove o solvente e qualquer espécie 
volátil arrastada com o precipitado; 
• Alguns precipitados também são calcinados para a 
decomposição do sólido em um composto de composição 
conhecida. 
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Disciplina: Química Analítica 
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Gravimetria 
 
 
Tipos de métodos gravimétricos: 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
Exemplos: 
 
• Determinação indireta de PO3
3- 
 
• Determinação direta de cloreto por precipitação de AgCl 
 
• Determinação de cálcio em águas naturais 
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Disciplina: Química Analítica 
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Gravimetria 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
Natureza Física dos Precipitados 
 
Uma análise gravimétrica por precipitação deve possuir 
vários atributos importantes: 
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Disciplina: Química Analítica 
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Gravimetria por Precipitação 
 
Natureza Física dos Precipitados 
 
1) O precipitado deve possuir baixa solubilidade, elevada 
pureza e composição conhecida; 
 
2) O precipitado deve estar em uma forma que seja fácil 
separá-lo da mistura reacional. 
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Gravimetria 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
Natureza Física dos Precipitados 
 
• A gravimetria por precipitação baseia-se na 
estequiometria conhecida entre a massa do analito e a 
massa do precipitado. 
 
• Assim, o tamanho das partículas do precipitado não deve 
ser muito pequeno e o precipitado não deve conter 
impurezas. 
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Gravimetria por Precipitação 
 
Precipitação 
 
O tamanho da partícula formada durante a precipitação 
depende das condições do processo. 
 
A formação do precipitado (cristalização) é feita em 2 
etapas: 
 
1) Nucleação; 
2) Crescimento das partículas. 
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Gravimetria por Precipitação 
 
Precipitação (nucleação) 
 
• Alguns íons (ou moléculas) juntam-se aleatoriamente 
formando pequenos agregados (nucleação 
homogênea). 
 
• Estes núcleos também podem ser formados sobre a 
superfície de um sólido contaminante suspenso, como 
partículas de sujeira (nucleação heterogênea). 
 
Os núcleos são instáveis e crescem até atingirem o 
tamanho de partículas coloidais. 
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Gravimetria por Precipitação 
 
Precipitação (crescimento da partícula) 
 
• Envolve a adição de mais íons (ou moléculas) ao núcleo 
de cristalização para formar um cristal. 
 
• A precipitação adicional envolve uma competição entre a 
nucleação adicional e o crescimento dos núcleos 
existentes: 
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Gravimetria 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
Precipitação (crescimento da partícula) 
 
- se a nucleação predomina, obtém-se uma grande 
quantidade de partículas pequenas; 
 
- se o crescimento da partícula predomina: um pequeno 
número de partículas grandes é produzido. 
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Gravimetria 
 
 
Gravimetria por Precipitação 
 
Influência das condições de precipitação 
 
A cristalização inicia-se a partir de uma solução 
supersaturada (aquela que contém mais soluto do que 
o que deve estar presente no equilíbrio). 
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Gravimetria 
 
 
Exercícios 
 
1) 50,00mL de uma solução contendo NaBr foram tratados 
com excesso de AgNO3 para precipitar 0,2146g de AgBr 
(MM 187,772). Qual era a molaridade da solução de 
NaBr na solução? 
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Exercícios 
 
2) Para determinar o teor de Ce+4 (140,116 MM)em um 
sólido, 4,37g de amostra foram dissolvidos e tratados 
com iodato para precipitar Ce(IO3)4. O precipitado foi 
coletado, bem lavado, secado e queimado para produzir 
0,104g de CeO2 (MM 172,114). Qual era a 
porcentagem em peso de Ce no sólido original? 
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Gravimetria 
 
 
Exercícios 
 
3) Uma amostra de 0,05002g de piperazina impura 
continha 71,29% de piperazina (MM 86,136) em peso. 
Quantos gramas do produto (MM 206,240) serão 
formadosquando esta amostra for analisada para 
seguinte reação: 
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Exercícios 
 
4) 1,000g de uma amostra desconhecida produziu 2,500g 
de bis(dimetilglioximato) de níquel (II) (MM 288,91), 
quando analisado pela reação a seguir. Determine a 
percentagem de peso de Ni na amostra desconhecida. 
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Exercícios 
 
5) Quantos mililitros de dimetilglioxima alcoólica a 2,15% 
devem ser usados para proporcionar um excesso de 
50% para a reação a seguir, com 0,9984 de aço 
contendo 2,07% em peso de Ni? Admita que a 
densidade da solução de dimetildiglioxima seja de 
0,790g/mL 
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