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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA LICENCIATURA EM QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: TITULAÇÃO DE ÁCIDO FRACO DOUGLAS OLIVEIRA SAMPAIO FEIRA DE SANTANA /BA 2017 1 INTRODUÇÃO A análise volumétrica refere-se a todo procedimento baseado na reação entre soluções como o próprio nome já diz. É uma das técnicas analíticas mais úteis e exatas, razoavelmente rápida e, pode ser automatizada. O método é baseado no processo de titulação, no qual a substância teste (analito) reage completamente com um reagente adicionado (geralmente de uma bureta) como uma solução de concentração conhecida (solução padrão) chamada de titulante. A partir da quantidade que foi utilizada de titulante, podemos calcular a quantidade do analito que está presente. Os principais requisitos para uma reação de titulação são que ela deve ser estequiométrica, possua uma grande constante de equilíbrio, que ocorra rapidamente, ser específica e que não ocorram reações secundárias. Isto é, cada adição de titulante deve ser consumida rapidamente e completamente pelo analito até que este acabe. As titulações mais comuns são baseadas em reações ácido-base (volumetria de neutralização), precipitação (volumetria de precipitação), complexação (volumetria de complexação) e oxidação (volumetria de óxido-redução). a) Volumetria de neutralização: método de análise baseado na reação de neutralização entre os íons H+ e OH-. A titulação de bases livres ou formadas da hidrólise de sais de ácidos fracos com um ácido padrão é chamada de acidimetria. Por outro lado, a titulação de ácidos livres ou formados da hidrólise de sais de bases fracas com uma base padrão é chamada de alcalimétrica. b) Volumetria de precipitação: O titulante forma um produto pouco solúvel com o analito. c) Volumetria de complexação: O titulante é um agente complexante e forma um complexo solúvel em água com o analito. d) Volumetria de óxido-redução: Envolvem uma mudança de estado de oxidação ou transferência de elétrons. É a titulação de um agente oxidante com um redutor ou vice-versa. Quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma reação estequiométrica com o analito (titulado), a titulação atingiu o ponto de equivalência (PE). O ponto de equivalência é o resultado ideal em uma titulação, mas o que medimos é o ponto final (PF). Normalmente o PF não é igual ao PE, pois o PF é indicado por uma variação significativa em alguma propriedade da solução quando a reação se completa. 1.1 TITULAÇÕES ÁCIDO-BASE As titulações ácido-base ou volumetria de neutralização são assim chamadas porque constituem um método de análise baseado na reação de neutralização entre os íons H+ e OH-: 𝐻+ + 𝑂𝐻− → 𝐻2𝑂 O Com soluções padrões ácidos podem ser tituladas substancias de caráter alcalino (alcalimétrica). Da mesma forma, com soluções padrões alcalinos são titulados substancias de caráter ácido (acidimetria). Baseados nas curvas de titulação, construídas plotando o pH da solução como função do volume de titulante (é sempre um ácido forte ou uma base forte de concentração conhecida) adicionado, pode-se facilmente explicar como o ponto final dessas titulações podem ser detectados. 2 OBJETIVO Determinar a concentração de ácido acético presente no vinagre comercial e a concentração de ácido tartárico no vinho branco. 3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Béquer; Pipetador tipo Pera; Pipeta volumétrica; Bureta; Erlenmeyer; Suporte Universal; Balão De Fundo Chato; Conta gotas; Pipeta Graduada; Pisseta ou Frasco Lavador; Proveta Graduada; 3.2 REAGENTES Hidróxido de sódio (NaOH); Ácido acético (CH₃COOH); Ácido tartárico (C4H6O6); Indicador Fenolftaleína (C10H7O2); Água Fervida 3.3 TITULAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO COM NaOH PADRONIZADO Primeiro devemos calcular o volume de ácido acético necessário para reagir com 10 mL do NaOH padronizado. Após encontramos o volume, devemos medir e transferir para o erlenmeyer com o auxílio de uma pipeta graduada, onde diluiremos com 50 mL de água fervida e três gotas de fenolftaleína (indicador). Repetir o mesmo procedimento mais duas vezes. Em seguida, preparemos o branco, adicionando 50 mL de água fervida e três gotas de fenolftaleína em um erlenmeyer. 3.3 TITULAÇÃO DE ÁCIDO TARTÁRICO COM NaOH PADRONIZADO Calcular o volume de ácido tartárico necessário para reagir com 10 mL de NaOH padronizado. Após a identificação do volume de ácido tartárico, devemos medir e transferir para o erlenmeyer, onde adicionaremos 50 mL de água e três gotas de fenolftaleína. Repetir o procedimento mais duas vezes. 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 TITULAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO COM NaOH PADRONIZADO~ 4.1.1 CÁLCULO ANTERIOR AO EXPERIMENTO Primeiro definiremos o volume de ácido acético necessário para reagir com 10 mL de NaOH padronizado. Como a proporção de reação entre o NaOH e o ácido acético é de 1:1, utilizaremos os seguintes cálculos: Determinação da massa molecular do ácido acético 1-g.mol ,04 60 )1-g.mol 2(16,01 + )1-g.mol 4(1,00 + )1-g.mol 2(12.01 )O(2)H(4)C(2COOH)(CHMM 3 Determinação da massa do ácido acético: 𝑛 = 𝐶 × 𝑉 → 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0,01 𝐿 = 9,94 × 10−4 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 Portanto, 𝑛 = 𝑚 𝑀𝑀 → 𝑚 = 𝑛 × 𝑀𝑀 = 9,94 × 10−4 𝑚𝑜𝑙−1 × 60,04 g. 𝑚𝑜𝑙−1 = 0,05964 𝑔 Convertendo massa para volume: 0,04 = 0,05964 𝑔 𝑚𝐿 → 0,05964 𝑔 0,04 = 1,5 𝑚𝐿 Portanto é necessário 1,5 mL de ácido acético para reagir com 10 mL de NaOH. TABELA 01- TITULAÇÃO DO ÁCIDO ACÉTICO COM NaOH PADRONIZADO TITULAÇÃO 01 TITULAÇÃO 02 TITULAÇÃO 03 Volume de NaOH gasto(mL) 11, 12 10,97 11,90 V NaOH- V BRANCO(mL) 11,03 10,88 11,81 Mol L-1 do CH₃COOH 0,1106 0,1084 0,1183 % m /v do CH₃COOH 4,42 % 4,26% 4,66 % 4.1.2 CÁLCULO POSTERIOR AO EXPERIMENTO Determinação da molalidade do CH₃COOH: 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶CH₃COOH × 𝑉CH₃COOH 𝐶CH₃COOH = 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0. 0112 𝐿 0,01 𝐿 = 0,1106 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐶CH₃COOH = 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0. 0109 𝐿 0,01 𝐿 = 0,1084 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐶CH₃COOH = 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0. 0119 𝐿 0,01 𝐿 = 0,1183 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 Determinação do % m /v do CH₃COOH: 𝑇𝐸𝑂𝑅1 = 11,03 × 0,0994 × 60,04 × 100 1,51 × 1000 = 4,42 % 𝑇𝐸𝑂𝑅2 = 10,88 × 0,0994 × 60,04 × 100 1,51 × 1000 = 4,26 % 𝑇𝐸𝑂𝑅3 = 11,81 × 0,0994 × 60,04 × 100 1,51 × 1000 = 4,66 % Determinação da média aritmética simples das concentrações: 𝑋 = 0,1106 + 0,1084 + 0,1183 3 = 0,1125 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 Desvio padrão: 𝑠 = √ (0,1106−0,1125)2 + (0,1084−0,1125)2 + (0,1183−0,1125)2 2 = 2,70 × 10−5 Intervalo de confiança 95% (𝐼𝐶) = 0,0609 ± 4,3027(2,70 × 10−5) √3 = 0,1125 ∓ 6,71 × 10−5 95% (𝐼𝐶) = [0,1124; 0,1126] O Ácido Acético (ácido fraco) reage com Hidróxido de Sódio (base forte), na presença de fenolftaleína. Observa-se que o ácido acético reage primeiro com o hidróxido de sódio produzindo acetato de sódio e água, de acordo com a teoria de Arrhenius. Reação ocorrida neste experimento foi a seguinte: 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝑎𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂(𝑎𝑞) + 𝐻2𝑂(𝑙) Uma vez que todo CH3COOH foi consumido, o excesso de NaOH reage com o indicador fenolftaleína, conforme a reação abaixo: 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐼𝑛 → 𝑁𝑎𝐼𝑛 + 𝑂𝐻− O Ácido Acético (CH3COOH), em reação com a fenolftaleína, produz: 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝐼𝑛 − → 𝐶𝐻3𝐼𝑛+ 𝐶𝑂𝑂𝐻 − 4.2 TITULAÇÃO DE ÁCIDO TARTÁRICO COM NaOH PADRONIZADO 4.2.1 CÁLCULOS ANTERIOR AO EXPERIMENTO Definiremos o volume de ácido tartárico necessário para reagir com 10 mL de NaOH padronizado. Como a proporção de reação entre o NaOH e o ácido tartárico é de 2:1, como representado na equação 4.2a, utilizaremos os seguintes cálculos: 𝐻𝑂𝑂𝐶(𝐶𝐻𝑂𝐻)2𝐶𝑂𝑂𝐻(𝑎𝑞) + 2𝑁𝑎𝑂𝐻(𝑎𝑞) → 𝑁𝐴𝑂𝑂𝐶(𝐶𝐻𝑂𝐻)2𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎(𝑎𝑞) + 2𝐻2𝑂(𝑙) Determinação da massa molar do ácido tartárico: 1-g.mol 150,09 )1-g.mol 6(16,01 + )1-g.mol 5(1,00 + )1-g.mol 4(12.01 )O(6)H(5)C(4COOH))(HOOC(CHOHMM 2 Determinação da massa do ácido tartárico: 𝑛 = 𝐶 × 𝑉 → 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0,01 𝐿 = 9,94 × 10−4 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 Como é 1 mol de ácido tartárico para 2 mol de NaOH, temos: 𝑛 = 9,94 × 10−4 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 2 = 4,97 × 10−4 Definindo a massa de ácido tartárico 𝑛 = 𝑚 𝑀𝑀 → 4,97 × 10−4 × 150,09 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 = 0,07455 𝑔 Transformando a massa em volume: 0,01 = 0,07455 𝑔 𝑚𝐿 = 7,5 𝑚𝑙 Portanto é necessário 7, 5 mL de ácido tartárico para reagir com 10 mL de NaOH. TABELA 02- TITULAÇÃO DO ÁCIDO TARTÁRICO COM NaOH PADRONIZADO TITULAÇÃO 01 TITULAÇÃO 02 TITULAÇÃO 03 Volume de NaOH gasto(mL) 6,2 6,1 6,4 V NaOH- V BRANCO(mL) 6.10 6,01 6.30 Mol L-1 do HOOC(CHOH)2COOH 0,0606 0,0596 0,0626 % m /v do HOOC(CHOH)2COOH 1,22% 1,29 % 1,25 % 4.2.2 CÁLCULOS POSTERIOR AO EXPERIMENTO Determinação da molalidade do CH₃COOH: 𝐶CH₃COOH = 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0. 0061 𝐿 0,01 𝐿 = 0,0606 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐶CH₃COOH = 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0. 0060𝐿 0,01 𝐿 = 0,0596 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐶CH₃COOH = 0,0994 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 0. 0063 𝐿 0,01 𝐿 = 0,0626 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 Determinação do título porcentual: 𝑇𝐸𝑂𝑅1 = 6.10 × 0,0994 × 150,09 × 100 7,5 × 1000 = 1,22 % 𝑇𝐸𝑂𝑅2 = 6,01 × 0,0994 × 150,09 × 100 7,5 × 1000 = 1,19 % 𝑇𝐸𝑂𝑅3 = 6,30 × 0,0994 × 150,09 × 100 7,5 × 1000 = 1,25% Média aritmética simples das concentrações 𝑋 = 0,0606 + 0,0596 + 0,0626 3 = 0,0609 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 Desvio padrão 𝑠 = √ (0,0606−0,0609)2 + (0,0596−0,0609)2 + (0,0626−0,0609)2 2 = 4,67 × 10−6 Intervalo de confiança 95% (𝐼𝐶) = 0,0609 ± 4,3027(4,67 × 10−6) √3 = 0,0609 ∓ 1,16 × 10−5 95% (𝐼𝐶) = [0,0608; 0,0609] Sabe-se que a acidez dos vinhos se deve a presença de ácidos como o tartárico, málico e cítrico, entre os mais importantes. Estes ácidos garantem a conservação do vinho bem como outras características de suma importância. O grau de acidez está também relacionado com a acidez total titulável, o pH, a quantidade de ácidos dissociados e não dissociados, e a quantidade relativa de cada um dos ácidos presentes. O ácido tartárico é o principal da uva e do vinho. É o mais forte, define o pH e dá maior resistência ao ataque bacteriano. Sua dosagem é alta no começo do processo e deve ser encontrada em faixas menores quando a bebida for para a etapa de engarrafamento. 5 CONCLUSÃO Vê-se então que no estudo analítico quantitativo é imprescindível que o analista tenha conhecimento prévio sobre as condições da amostra e da análise a ser feita, e ainda sobre qual método de quantificação dos elementos ou compostos trariam resultados mais exatos e precisos, que possa ser realizado em menos tempo e também com baixo custo, dentre outros fatores. Logo a titulação volumétrica é ideal para quantificações desse tipo, pois, determina, por meio de posteriores cálculos, relativamente simples, quanto de cada composto existe numa determinada amostra. Com isso, considerando de bom nível a precisão e exatidão do processo e da metodologia utilizada, foi possível afirmar que no vinagre utilizado a quantidade de ácido acético e tartárico está um pouco acima dos padrões exigidos pela legislação brasileira, que estima como valor mínimo uma porcentagem de 4% para o ácido acético no vinagre comercial e uma faixa de 0, 3 a 0,5 de ácido tartárico no vinho branco. 6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1- ATKINS, P.W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 2- BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, 2001. 3- VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 4- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001.
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