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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE FEIRA DE SANTANA LICENCIATURA EM QUÍMICA VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO: PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DOUGLAS OLIVEIRA SAMPAIO FEIRA DE SANTANA /BA 2017 1 INTRODUÇÃO 1.1 PREPARO DE SOLUÇÃO Denomina-se solução uma mistura homogênea, isto é, seus componentes estão misturados uniformemente no nível molecular. Em uma solução cada substância é chamada de componente, normalmente, o componente que se encontra em maior quantidade é denominado solvente. Os outros componentes são chamados de soluto. As soluções apresentam-se em diferentes fases (formas físicas) que se classifica como: sólida, liquido e gás. Para a formação de uma solução uma substância deve se dispersar uniformemente em outra. Contudo, entre as partículas de soluto e de solvente temos a ação das forças atrativas intermoleculares. O tipo de força dependerá da natureza da solução, sendo que em uma solução iônica (solução capaz de conduzir corrente elétrica) a força intermolecular predominante é a íon-dipolo, em uma solução molecular (soluções que não possuem capacidade de conduzir corrente elétrica) as forças intermoleculares são: dipolo-dipolo e a de dispersão de London. As forças atrativas entre as partículas do soluto e do solvente são determinantes na formação de uma solução. Implicando que para se formar uma solução, as interações entre as partículas do soluto e do solvente devem possuir módulos de força comparáveis em magnitude com as que existe entre as partículas do soluto e as partículas do solvente. Dessarte, podemos compreender o processo de formação de uma solução, considerando a energia envolvida. A formação de uma solução ocorre em três etapas. Na primeira etapa ocorre a separação das partículas do soluto, na segunda etapa ocorre a separação das partículas do solvente e na terceira etapa a formação das interações soluto-solvente. A soma da energia envolvida em cada uma das etapas pode resultar em um valor positivo ou negativo. Quando obtemos um valor positivo denominamos a solução como exotérmica (libera energia), quando obtemos um valor negativo denominamos como solução endotérmica (absorve energia). Podemos classificar uma solução mediante propriedades como a solubilidade, que é a capacidade de uma substância dissolve-se em outra, de modo, a formar uma solução saturada, isto é, uma solução na qual o soluto dissolvido e o soluto não dissolvido estão em equilíbrio dinâmico. A solubilidade subdivide as soluções em: Saturada, insaturada e supersaturadas. Uma solução em equilíbrio dinâmico com o soluto não dissolvido é saturada. Se dissolvemos menos soluto que o necessário para formar uma solução saturada, a solução é insaturada. Sob condições adequadas é possível formar soluções que contenham maior quantidade do soluto que a necessário para formar uma solução saturada. Tais soluções são supersaturadas. Existe fatores que modificam o coeficiente de solubilidade, como a pressão e a temperatura. A pressão e a temperatura são proporcionais ao coeficiente de solubilidade de uma solução, ou seja, quando maior a pressão ou a temperatura maior será seu coeficiente de solubilidade. Ao que concerne as formas de expressar a concentração de uma solução, em termos quantitativos, temos três maneiras fundamentais: a concentração em quantidade de matéria, a concentração em porcentagem e as funções p. A concentração em quantidade de matéria (molalidade) é dada pela quantidade de matéria da espécie que está contida em 1 L de solução, algebricamente expressamos: 𝐶 𝑋= 𝑁𝑋 𝑣 A unidade da concentração em quantidade de matéria é mol (m\mm) por litro, simbolizado por mol L -1. A concentração em quantidade de matéria pode ser expressa de duas maneiras: a concentração analítica em quantidade de matéria e a concentração de equilíbrio em quantidade de matéria. A distinção entre essas duas expressões está no fato do soluto sofrer ou não alteração química no processo da solução. A concentração analítica de uma solução fornece a quantidade de matéria total de um soluto em 1 litro de solvente, isto é, especifica a concentração da solução independentemente de o que pode acontecer com o soluto durante o processo da solução. A concentração de equilíbrio, se refere à concentração em quantidade e matéria de uma espécie em particular em uma solução em equilíbrio. As concentrações de equilíbrio são simbolizadas colocando-se colchetes antes e depois da fórmula química da espécie. A concentração porcentual, de forma geral, é expressa em termos de porcentagem (partes por cem). A concentração em termos de função P é dada pelo logaritmo negativo (na base 10) da concentração em quantidade de matéria da espécie. Expressa da seguinte forma: 𝑝𝑋 = −log[𝑋] Ademais, podemos classificar as soluções referente a proporção do soluto no solvente. Subdivido-as em diluída ou concentrada. Uma solução é considerada diluída, quando a quantidade de soluto é muito pequena em relação a quantidade de solvente e concentrada quando a quantidade de soluto é grande em relação a de solvente. Entretanto deve-se compreender que uma solução só pode ser considerada concentrada ou diluída quando comparada à outra. É comum soluções diluídas serem preparadas a partir de soluções concentradas. Tornando-se possível à obtenção da concentração da solução diluída através da seguinte relação algébrica: 𝑀𝑐𝑜𝑛𝑐 × 𝑉𝑐𝑜𝑛𝑐 = 𝑀𝑑𝑖𝑙 × 𝑉𝑑𝑖𝑙 1.2 TITULAÇÃO DE SOLUÇÃO Comumente nos deparamos com soluções em que os componentes são conhecidos, mas a concentração é desconhecida ou incerta. Nesses casos utiliza-se métodos titulométricos. Existe basicamente quatro tipos de reações na titulação: reação de complexação, reação de precipitação; reação de oxirredução e a reação de neutralização (acidimetria e alcalinometria). Nas reações de neutralização ou titulação ácido-base faz-se reagir um ácido com uma base para que se atinja o ponto de equivalência. O ponto de equivalência pode variar dependendo da concentração inicial do titulante e do titulado. O ponto de equivalência ocorre quando a quantidade de titulante adicionado e a quantidade exata necessária para a reação estequiométrica com o analito, portanto é o resultado ideal (teórico) que procuramos em uma titulação. Porém o que realmente medimos é o ponto final, indicado pela mudança súbita em uma propriedade física da solução. Os métodos para determinar quando o analito foi consumido incluem: detecção de diferença potencial ou na corrente elétrica, a absorção de luz pelos reagentes e produtos e a mudança de cor de um indicador. Um indicador é um composto com uma propriedade física que muda abruptamente próximo ao ponto de equivalência. A mudança entre o ponto final e o ponto de equivalência é o erro de titulação. Podemos estimar o erro de titulação com uma titulação em branco, na qual o mesmo procedimento é realizado sem a presença do analito. Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a preparação de uma solução padrão mediante a pesagem direta da quantidade da substância, seguida pela diluição até um volume definido de solução. A solução que se obtém é uma solução padrão primária. Um padrão primário deve atender às seguintes condições: 1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem e preservação em estado puro; 2. Deve permanecer inalterada ao ar durante a pesagem. Durante a estocagem, a composição do padrão deve permanecer invariável; 3. A substância deve proporcionar testes de impurezas mediante ensaios qualitativos ou de outra natureza, com a sensibilidadeconhecida (O total de impurezas não deverá exceder, em geral, 0,01 a 0,02%); 4. Deve ter uma massa molecular relativamente elevada, a fim de que os erros de pesagem possam ser desprezíveis; 5. A substância deve ser facilmente solúvel nas condições em que será empregada; 6. A reação com a solução padrão deve ser estequiométrica e praticamente instantânea. O erro de titulação deve ser desprezível, ou fácil de determinar exatamente por método experimental. Quando não estão disponíveis como padrão primário. Nessas circunstâncias, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário. Esse procedimento é chamado padronização. Dizemos então que o titulante é uma solução- padrão. Em uma titulação direta, o titulante é adicionado ao analito até que a reação esteja completa. Porém também podemos realizar uma titulação de retorno, na qual o excesso conhecido de um reagente-padrão é adicionado ao analito. 1.3 ESTATÍSTICA APLICADA Podemos utilizar métodos estatísticos para avaliar erros aleatórios ou indeterminados. Geralmente, baseamos as análises estatísticas na premissa de que os erros aleatórios contidos em resultados analíticos seguem uma distribuição gaussiana ou normal. Tipicamente infere-se informações sobre uma população ou amostra. A população é a coleção de medidas de interesses e a amostra é um subconjunto da população analisada. Os parâmetros estatísticos são: 1. Média aritmética que é definida como a soma dos valores medidos dividida pelo número de medidas, como dado na equação: 𝑋 = ∑ 𝑋𝑖𝑖 𝑛 2. Desvio padrão define como os dados estão agrupados em torno da média, e é dada pela equação: 𝑠 = √ ∑ (𝑋𝐼 − 𝑋)2𝑖 𝑛 − 1 3. Intervalo de confiança da média é a probabilidade de que a média verdadeira esteja localizada em um certo intervalo (intervalo de confiança). 𝐼𝐶 = 𝑋 ± 𝑡𝑠 √𝑁 2 OBJETIVO O respectivo trabalho subdivide-se com dois objetivos: 1. Preparar duas soluções de 1000 mL, uma com ácido clorídrico (HCl) e outra com hidróxido de sódio (NaOH) 2. Padronizar a solução de hidróxido de sódio (NaOH) através de uma solução de biftalato de potássio (C8H5KO4) contendo fenolftaleína. Posteriormente, padronizar a solução de ácido clorídrico (HCl) com a solução de hidróxido de sódio (NaOH) padronizada. 2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 2.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS Béquer; Espátula de alumínio; Pipetador tipo Pera; Pipeta volumétrica; Bureta; Erlenmeyer; Suporte Universal; Balão De Fundo Chato; Bastão de vidro; Conta gotas Funil Haste Longa; Pipeta Graduada; Pisseta ou Frasco Lavador; Placa de Petri; Proveta Graduada; Termômetro; Frasco de reagente em vidro; Frasco de reagente plástico; 2.2. REAGENTES Hidróxido de sódio (NaOH); Ácido clorídrico (HCL); Biftalato de potássio (C8H5KO4); Fenolftaleína (C10H7O2); 2.3. PREPARO DA SOLUÇÃO DE NaOH Iniciaremos nosso procedimento experimental com o preparo de 1000 mL da solução de NaOH, com concentração de 0,1 mol. L -1 Contudo, para preparar a solução de NaOH é necessário verificar o grau de pureza da base (97 % m/mm) - obtido no rotulo do frasco que contém o NaOH- e calcular a massa molar do reagente (39,98 g) -a partir das informações obtidas na tabela periódica. Com a posse da massa molar e do grau de pureza do reagente, podemos iniciar os cálculos para determinar a massa do NaOH para o preparo da solução de 0,1 mol. L-1 Encontramos em cálculo a massa de aproximadamente 4, 1217 g. A partir dessas informações podemos iniciar o procedimento de medida de massa, com o auxílio da balança analítica. Adicione o NaOH ao béquer, até o valor aproximado de 4,1207 g e em seguida adicione 50 mL de água ao béquer (homogeneizar a solução com o auxílio do bastão de vidro). Com o auxílio do funil simples, do bastão de vidro e da pisseta, transferir quantitativamente a solução para um balão volumétrico de fundo chato de 1000 mL. Completar o volume com água destilada até a marca de aferição, tampar e agitar para completar a homogeneização. Finalmente, colocar a solução recém-preparada num frasco limpo, seco e rotulado. O rótulo do frasco deve conter a identificação da solução preparada. 2.4 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCL Dando seguimento ao experimento realizaremos o preparo da solução de HCL com 0,1 mol. L-1. Para o preparo desta solução primeiramente devemos obter informações como a pureza (37% m\m) e a densidade (1,19 g\cm³), encontradas no rotulo do frasco do HCl, com o auxílio da tabela periódica definimos a MM (36,46). Podemos assim, desenvolver as operações matemáticas, similar à do procedimento anterior. Encontrando que para o preparo de uma solução de HCL de 0,1 mol. L-1, precisa-se de aproximadamente 4,14 mL. Ao fim da analise matemática, iniciamos a pratica do procedimento. Em uma capela mensurar 4,14 mL de HCL com auxílio de uma pipeta volumétrica e despejar em um balão volumétrico de 500 mL. Posteriormente, com auxílio do pisset e do conta- gotas adicionar água destilada ao balão, até completar 500 mL. Finalmente, podemos transferir a solução para o frasco de vidro, utilizando o funil simples e o bastão de vidro. O fraco deve ser devidamente rotulado com o nome e a concentração da solução. 2.5 PADRONIZAÇÃO DO NAOH 0,1 MOL. L-1 COM BIFTALATO DE POTÁSSIO Este processo analítico divide-se em três etapas. Na primeira etapa devemos encontrar a massa de Biftalato de Potássio necessária para reagir com o NaOH, para isso utilizaremos cálculos matemáticos simples. Através dos cálculos identificamos que a massa do Biftalato necessária é de aproximadamente de 0,2052. Adicione na balança analítica o erlenmeyer de 250 mL e tare. Mensure a massa do Biftalato de potássio no erlenmeyer, feito isso, tire a medida 50 mL de água destilada em uma proveta graduada e adicione lentamente ao erlenmeyer (de forma a dissolver o Biftalato). Posterior a homogeneização da solução adicione três gotas de fenolftaleína ao Erlenmeyer. Após a preparação da solução do Erlenmeyer podemos partir para segunda etapa do processo analítico, em que adicionaremos 50 mL da solução de NaOH (titulante) na bureta e iniciaremos o gotejamento desta solução no Erlenmeyer. Iremos adicionar o NaOH na solução de Biftalato até aparecer a coloração rosa. Repetir o processo mais duas vezes. Por fim, partimos para terceira etapa com a preparação e titulação em branco. Adicionaremos ao erlenmeyer uma 50 mL de água destilada e com três gotas de fenolftaleína. 2.6 PADRONIZAÇÃO DO HCL 0,1 MOL. L-1 COM NAOH PADRONIZADO Este procedimento analítico é dividido em três fases: Na primeira fase, pipetaremos em um Erlenmeyer de 250 mL uma alíquota de 10 mL da solução de HCl. Adicionaremos 50 mL de água no mesmo e 3 gotas do indicador fenolftaleína. Na segunda fase preencheremos totalmente a bureta de 50 mL com NaOH, a deixar o menisco no marco 0 da bureta. Feito isso, iniciaremos o gotejamento do NaOH no erlenmeyer onde encontra-se a solução de HCl. Gotejaremos o NaOH até aparecer uma coloração rosa. Repetir o processo mais duas vezes. Partimos para nossa terceira etapa, onde faremos a titulação-branco. Adicionar 50 mL de água destilada em um erlenmeyer mais três gotas de fenolftaleína. 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1 PREPARO DA SOLUÇÃO DE NAOH Para preparar a solução de NaOH 0,1 mol. L-1, primeiramente determina-se a massa do NaOH. A massa éencontrada a partir da formula de concentração: Cx=Nxv Sendo que, 𝑁𝑋 é calculada da seguinte forma, 𝑁𝑥 = 𝑚 𝑀 Cálculo da massa molar (M), 1-g.mol 39,97 = )1-g.mol (1,00 + )1-g.mol (15,99 + )1-g.mol (22,98 = (H) 1M + (O) 1M + (Na) 1M =(NaOH) M Determinação da massa de NaOH, 0,1𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 = 𝑚 39,97𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 1𝐿 Isolamos a incógnita, 𝑚𝑑𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = (39,97 𝑔 𝑚𝑜𝑙 ) × (0,1 𝑚𝑜𝑙 𝐿 ) × (1𝐿) = 3,997𝑔 Porém, identificamos no rótulo do reagente que sua pureza é 97%, encontraremos a massa do NaOH para termos uma solução 0,1 mol. L-1 com 100% de NaOH, %100 %97997,3 x Implicando em: g 4,1207x 97 399,7 x97x399,797x1003,997 Portanto é necessário 4,1207 g de NaOH para uma solução 0,1 mol. L-1. 3.1.2. ANÁLISE CRÍTICA No decorrer da pesagem do reagente NaOH verificou-se que o mesmo absorveu rapidamente a umidade do ar e não foi realizada a secagem do mesmo. O NaOH absorveu umidade do ar devido sua propriedade higroscópica. Ao entrar em contato com o dióxido de carbono o NaOH reage, e forma carbonato de cálcio e água, como representado na equação a seguir: 𝐶𝑂2 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 +𝐻2𝑂 Ademais, observamos que a solução sofreu variação na temperatura com adição do NaOH, relacionado assim, a solução como uma reação exotérmica, ou seja, que libera calor. A variação de temperatura não foi calculada, entretanto, pode ser notada através do tato. 3.2 PREPARO DA SOLUÇÃO DE HCl 3.2.1. CÁLCULOS Para preparar a solução de HCl 0,1 mol. L-1, determinamos o volume necessário, através dos seguintes cálculos: 𝑐 = 𝑁𝑥 𝑣 Sendo que, 𝑁𝑥 expressa a quantidade de matéria que é dada por: 𝑁𝑥= 𝑚 𝑀 Cálculo da massa molar (M), 1-g.mol 36,45 = )1-g.mol 35,45(1)1-g.mol (1,00 1 = (Cl) 1M + (H) 1M =(HCl) M Portanto, 𝐶 = 𝑚 𝑀𝑀 𝑣 Reorganizando, 𝐶 = 𝑚 𝑀𝑀 × 𝑣 Ao analisar a equação identifica-se 𝑚 𝑣 , que é igual a densidade. A densidade é encontrada no rótulo do reagente e é equivalente 1,19 g/cm3. Convertendo para gramas por litro. 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = (1,19 𝑔 𝑐𝑚3 ) 𝑥(1.000𝑐𝑚3) = 1,190 𝑔 𝐿 Porém, o grau de pureza do reagente HCl é igual a 37 %, logo: 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝐻𝐶𝑙 = (1.190 𝑔 𝐿 ) × (0,37 𝑔𝐻𝐶𝑙 𝑔𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 ) = 440,3 𝑔 𝐿 Logo, em um litro de solução temos 440, 3 g de HCl. Agora, iremos definir a concentração: 𝑐 = 440,3 𝑔 𝐿 36,45𝑔 × 1𝐿 = 12,08𝑀 Finalmente, podemos encontrar o volume necessário para preparar a solução de HCl com 0,1 mol. L-1, utilizando a formula de diluição, obtemos: (12,08𝑀) × (𝑋) = (0,1𝑀) × (500𝑚𝐿) = 4,14𝑚𝐿 Portanto, é necessário 4,14 mL do HCl para o preparo 500 mL de uma solução 0,1 mol. L-1. 3.2.2 ANÁLISE CRÍTICA DO EXPERIMENTO Foi necessário fazer a transferência do HCl no exaustor por conta de sua alta volatilidade. No processo de diluição do HCl no erlenmeyer ocorreu a passagem de uma pequena alíquota acima da marca de aferição. Infelizmente, não foi possível determinar o valor exato dessa alíquota. 3.3 PADRONIZAÇÃO DO NAOH 0,1 MOL. L-1 COM BIFTALATO DE POTÁSSIO 3.3.1 CÁLCULOS E RESULTADOS Para encontrar a massa do biftalato de potássio para reagir com 10,00 mL de NaOH, desenvolveu-se os seguintes cálculos: 𝑁𝑋 = 𝐶 × 𝑉 Substituindo; 𝑁𝑋 = (0,1𝑚𝑜𝑙. 𝐿 −1) × (0,01𝐿) = 1 × 10−3𝑚𝑜𝑙 Em 1 mol de biftalato de potássio temos 204, 22 g. mol-1. Portanto em 1 × 10-3 mol, temos 0,2042 g.mol-1. Concentração da solução contendo biftalato de potássio: 𝐶 𝑋= 𝑁𝑋 𝑣 Substituindo, 𝐶𝑋 = 0,2042𝑔 204, 22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 0,05𝐿 = 0,0199𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 Foi consumido 00,18 mL de NaOH na titulação do branco. Mediante o procedimento de volumetria de neutralização, obtemos: 𝑪𝟏 = 0,2056𝑔 204,22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 0,01032𝐿 = ( 0,2056𝑔 204,22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 × 0,01032𝐿 ) = 0.0976𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑪𝟐 = 0,2056𝑔 204,22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 0,01032𝐿 = ( 0,2053𝑔 204,22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 × 0,01012𝐿 ) = 0.0994𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑪𝟑 = 0,2056𝑔 204,22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 0,01032𝐿 = ( 0,2071𝑔 204,22𝑔.𝑚𝑜𝑙−1 × 0,01002𝐿 ) = 0,1012𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 TABELA 01- PADRONIZAÇÃO DO NAOH COM BIFTALATO DE POTÁSSIO Titulação1 Titulação2 Titulação3 Massa de biftalato (g) 0,2056 0,2053 0,2071 Volume de NaOH gasto (mL) 10,32 10,12 10,02 Conc. Molar do NaOH (mol. L-1) 0,0976 0,0994 0,1012 *Após definir o valor gasto de NaOH, subtraiu-se o valor do branco: 0,18 mL 3.3.2 ESTATÍSTICA APLICADA Cálculo da média aritmética simples da concentração do NaOH 𝑋 = ∑ 𝑋𝑖𝑖 𝑛 Substituindo, 𝑋 = (0,0976) + (0,0994) + (0,1012) 3 𝑋 = 0,0994 Cálculo do desvio-padrão: 𝑆 = √ ∑ (𝑋𝐼 − 𝑋)2𝑖 (𝑛 − 1) Substituindo, 𝑠 = √ (0,0976 − 0,0994)2 + (0,0994 − 0,0994)2 + (0,1012 − 0,0994)2 (3 − 1) 𝑠 = 1,80 × 10−3 Cálculo do coeficiente de variação: 𝐶𝑉 = 𝑆 𝑋 × 100 Substituindo, 1,80 × 10−3 0,0994 × 100 = 1,81% Cálculo do intervalo de confiança: 95%(𝐼𝐶) = 𝑋 ± 𝑡𝑠 √𝑛 = 0,0994 ± 4,3027(1,80 × 10−3) √3 = 0,0994 ∓ 4,46 × 10−3 Portanto, 95%(𝐼𝐶) = [0,09; 0,10] 3.3.3 ANÁLISE CRITICA A reação que ocorre na titulação da solução com concentração teórica 0,1 mol. L-1 com a solução de biftalato 0,0199 mol. L-1 é descrita da seguinte forma: 𝐾𝐻𝐶8𝐻4𝑂4 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐾𝐶8𝐻4𝑂4 + 𝐻2𝑂 Como previsto em uma reação de neutralização ocorre a formação de água devido a interação da hidroxila com o hidróxido. Mediante o processo da volumétrica de neutralização a média de concentração real da solução encontrada foi calculada em 0,0994 mol. L-1. Alguns fatores devem ser considerados para entender a diferença entre a concentração real e teórica. Como eventuais descuidos na pesagem e na diluição da solução. Entretanto, é importante ressaltar que hidróxido de sódio em estado sólido é uma substância altamente higroscópica. O NaOH pesado neste experimento encontrava-se bastante umedecido, alterando, portanto, o valor real da massa pesada para o preparo da solução a ser padronizada. Acredita-se que a presença de água na massa inicial de hidróxido de sódio sólido seja a principal causadora da discrepância nos resultados. 3.4 PADRONIZAÇÃO DO HCL 0,1 MOL. L-1 COM NAOH PADRONIZADO 3.4.1 CÁLCULOS Para calcular as concentrações do HCl mediante a volumetria de neutralização, devemos compreender que a reação do NaOH com HCl é de 1:1, portanto, 𝐶𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝐶𝐻𝑐𝑙 × 𝑉𝐻𝑐𝑙 Substituindo, 𝐶1 = 0,0994𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 9,12𝑚𝐿 10,0𝑚𝐿 = 0,0907𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐶2 = 0,0994𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 9,42𝑚𝐿 10,0𝑚𝐿 = 0,0936𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝐶2 = 0,0994𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 × 9,52𝑚𝐿 10,0𝑚𝐿 = 0,0946𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 TABELA 02- PADRONIZAÇÃO DO HCL COM NAOH PADRONIZADO Titulação 1 Titulação 2 Titulação 3 Volume de NaOH gasto (mL) 9,12 9,42 9,52 Conc. Molar do HCl (mol. L-1) 0,0907 0,0936 0,0946 *Após definir o valor gasto de HCl, subtraiu-se o valor do branco: 0,18 Ml 3.4.2 ESTATÍSTICA APLICADA Média aritmética simples da concentração do HCl, 𝑋 = ∑ 𝑋𝑖𝑖 𝑛 Substituindo, 𝑋 = (0,0907) + (0,0936) + (0,0946) 3 𝑋 = 0,0930 Cálculo do desvio-padrão 𝑆 = √ ∑ (𝑋𝐼 − 𝑋)2𝑖(𝑛 − 1) Substituindo, 𝑠 = √ (0,0907−0,0930)2+(0,0936−0,0930)2+(0,0946−0,0930)2 (3−1) 𝑠 = 2,027 × 10−3 Cálculo do coeficiente de variação, 𝐶𝑉 = 𝑆 𝑋 × 100 Substituindo, 2,027 × 10−3 0,09295 × 100 = 2,2% Cálculo do intervalo de confiança 95%(𝐼𝐶) = 𝑋 ± 𝑡𝑠 √𝑛 = 0,0994 ± 4,3027(2,027 × 10−3) √3 = 0,0994 ∓ 5,02 × 10−3 Portanto, 95%(𝐼𝐶) = [0,09; 0,10] 3.4.3 ANÁLISE CRÍTICA DO EXPERIMENTO A titulação de 10 mL de uma solução de HCl 0,1 mol. L-1 com uma solução padronizada de NaOH 0,0994 mol. L-1. A reação química entre o titulante e o analito é descrita da seguinte forma: 𝐻𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑂 A média da concentração real encontrada foi de 0,0930 mol. L-1. A discrepância entre o valor obtido e o valor esperado pode ser atribuído a várias fontes de erros. A principal fonte de erro nesse experimento é o erro pessoal na preparação da solução e na padronização. Como leitura incorreta do volume gasto de NaOH na bureta por não considerar a altura correta do menisco, ou ainda pela não observação imediata da mudança de cor do indicador que fez com que se gastasse mais volume de titulante. 4 CONCLUSÃO O procedimento de volumetria de neutralização aponta-se como uma importante ferramenta experimental para aferir a concentração de determinado componente em uma solução. Mediante a realização da padronização da solução de HCl e NaOH, observamos uma pequena discrepância entre o valor real e o valor esperado. Determinamos que a discrepância observada foi causada por erros sistemáticos: erros instrumentais, erros de métodos ou pessoais. 5 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1- BROWN, Theodore; LEMAY, H. Eugene; BURSTEN, Bruce E. Química: a ciência central. 9 ed. Prentice-Hall, 2005. 2- ATKINS, P.W.; JONES, Loretta. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3.ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. 965 p. 3- BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard Blucher, 2001. 4- VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981. 5- HARRIS, Daniel C., Análise Química Quantitativa; 5ª edição, Rio de Janeiro, LTC, 2001. 6 ANEXO 6.1 PREPARO DE SOLUÇÕES 1. Qual (is) vidrarias podem ser usadas para o preparo dessas soluções? Podemos usar para preparar as soluções as seguintes vidrarias: pipeta volumétrica, pipeta graduada, erlenmeyer, béquer, proveta graduada e o balão de fundo chato. 2. Qual tipo de pipeta usamos para preparar essas soluções? Para preparar a solução de HCl 0,1 mol. L-1 foi necessário 4,14 mL de HCl. Dessa forma só foi possível a mensuração com a pipeta graduada, apesar de sua menor precisão. 3. Por que a solução de NaOH é armazenada em plástico enquanto a de HCl em vidro? A solução de NaOH não pode ser armazenada em vidro porquê o NaOH reage com o vidro e dissolve a sílica, formando silicatos solúveis. A reação que descreve este fenômeno é uma reação similar à reação dos óxidos ácidos: 𝑆𝑖𝑂2 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎2(𝑆𝑖𝑂3) + 𝐻2𝑂 A solução de HCl deve ser armazenado em um recipiente de vidro, devidamente tampado, porque o ácido clorídrico libera vapores tóxicos e é altamente corrosivo. 4. Há algum problema em as soluções serem preparadas em água de torneira? Sim. O respectivo procedimento analítico tem como objetivo preparar a solução com exatidão na concentração, isto é, maior proximidade possível da medida com o valor verdadeiro, dessa forma a água da torneira torna-se deficitária, pois apresenta vários componentes dissolvidos, como flúor, estrôncio, magnésio, cálcio, potássio, cloreto, sódio, bicarbonato, etc... 6.2 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 1. Por que o biftalato de potássio precisa ser mantido no dessecador? Porque o biftalato de potássio absorve umidade do ar atmosférico. 2. Existe algum problema em adicionarmos água ao erlenmeyer contendo a solução que está sendo titulada próximo ao ponto de equivalência? O ponto de equivalência é quando o titulante adicionado é o necessário para que ocorra a reação com o analito. A água, nesse caso, não altera o ponto de equivalência, tendo em vista que em uma reação de neutralização o analito reage com o titulante formando água.
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