Artigo TITULAÇÃO Flávio Leite

Métodos de Ensaios Químicos” - INMETRO
Leite F, “Validação em Análise Química”; Átomo; 4a Edição;
Brasil; 2002
Leite F, Extratos do Curso de Incertezas, T&E Analítica,
2003
ANVISA – RE n0 899 de 29 de maio de 2003 – Ministério
da Saúde.
Referências
Massa em mg
do Bicarbonato
de Sódio
206,3
206,3
206,3
206,3
Diluição em mL
de água
100
100
100
100
Alíquota
para a
Titulação
em mL
50
50
50
50
Titulação
com
 HClConc.
Vol mL
0,1mol l-1
 12,1
0,1014mol l-1
 12,1
Usando o
máximo e o
mínimo das
Incertezas
 0,1014mol l-1
12,1
-0,0004
0,1010mol l-1
0,1014mol l-1
12,1
+0,0004
0,1018mol l-1
% de Pureza
encontrada
98,5
99,9
99,5
100,3
% Pureza
98,5
99,9
99,5
100,3
Massa teórica em
Bicarbonato de Sódio
1000 kg
1000 kg
1000kg
1000kg
Massa real em Bicarbonato de
Sódio encontrado na titulação
com o HCL
985 kg
999 kg
995 kg
1003kg
0,00018, considerando ainda incerteza expandida por um fator
2, teremos:
U(c
HCL
)= 0,00018 x 2 = 0,0004mol l-1
A concentração da solução de HCL resulta em:
C
HCl
 = 0,1014 ± 0,0004mol l-1
Significância
Supondo-se que utilizemos deste HCl a 0,1mol l-1 ou
0,1014mol l-1 para analisar a pureza de uma tonelada de NaHCO
3
(bicarbonato de sódio). Supondo-se o sal seco no erlenmeyer
teríamos:
Utilizando-se das diferenças:
Na situação 1, a diferença estimada de Bicarbonato de Sódio
é de 15kg em uma tonelada.
Na situação 2, utilizando do extremo mínimo das incertezas,
para uma tonelada observa-se uma variação de 5kg, enquanto
que na situação 3, na qual se aplica o valor integralizado, a
diferença é de 1kg. Observe que os valores das situações 2 e 4
dão possíveis de ocorrerem em algum momento, ou seja, sempre
haverá a dúvida da exatidão do resultado.
Conclusão
Se utilizarmos apenas de uma maior quantidade de números
significativos em função da grandeza do universo amostral a que
se aplicará o resultado, tanto na concentração do NaOH como
do HCl, os valores finais se aproximarão aos dos cálculos de
incertezas e talvez as significâncias sejam extremamente
próximas para evitar maiores discussões ou maiores trabalhos
para o analista.
Situação-1 1000kg - 985kg 15 kg
Situação-2 1000kg - 995kg 05 kg
Situação-3 1000kg - 999kg 01 kg
Situação-4 1000kg - 1003kg (03) kg
1.
2.
3.
4.
5.
6.
Revista Analytica•Agosto/Setembro2004•Nº1234
ARTIGO