Relatório titulação de oxirredução-permanganometria

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Universidade Federal de Sergipe
 Centro de Ciências Exatas e Tecnologia
Departamento de Química
 
 Experimento:
Titrimetria de oxirredução-
Permanganometria
Disciplina:
Química Analítica Experimental
Docente:
Carlos Alexandre B. Garcia
Discentes:
Ermeson M. dos Santos
Francielly V. dos Santos
Guilherme S. de Souza
Natália L. de Santana
Sara D. de Aquino
São Cristóvão – SE
01 de fevereiro
 1. INTRODUÇÃO
 
 Os métodos titulométricos de análise que utilizam reações do tipo oxidação-redução dependem dos potenciais das semi-reações envolvidas no processo. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente utilizado e a substância a ser determinada deve ser colocada sob um determinado estado de oxidação, definido e estável, antes da titulação ser iniciada. 
 Permanganometria, faz uso do permanganato de potássio como reagente titulante, é a mais importante técnica volumétrica de oxirredução. O KMnO4 e um poderoso agente oxidante. As soluções de KMnO4 tem coloração violeta intensa, com isso não há precisão de usar indicador porque o KMnO4 atua como autoindicador. 
 O íon permanganato como agente oxidante, tendo como reação fundamental, três processos REDOX clássicos:
	SEMI-REAÇÃO
	MEIO IÔINICO 
CONDICIONANTE 
	POTENCIAL
PADRÃO(V)
	MnO4- - + 8H+ (aq.) + 5e- ↔ Mn2+ (aq.) + 4H2O
	Fortemente ácido
	1,51
	
MnO4- - + 2H2O + 3e- ↔ MnO2+ 4OH-
	Neutro ou ligeiramente 
Alcalino
	1,68
	MnO4- - + 2H2O + 3e- ↔ MnO2+ 4OH-
	Fortemente alcalino
	0,56
 O permanganato não é padrão primário e suas soluções têm estabilidade limitada, o íon MnO4 - tende a oxidar a água. O padrão primário utilizado para a sua padronização é o oxalato de sódio e a reação envolvida nesta padronização é: 
 2MnO4- + 16H+ + 5C2O4 2- ↔ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
 Esta técnica pode ser aplicada na determinação do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) em água oxigenada comercial, que se faz importante de ser realizado para fins de confirmação se a percentagem (m/V) de H2O2 e o número de volumes indicados no rótulo correspondem ao valor real. Desse modo, buscou-se determinar, por meio da permanganometria, o teor de H2O2 em amostras de água oxigenada comercial. 
OBJETIVOS
2.1 Objetivo geral:
Padronizar a solução de KMnO4 previamente preparada, para posterior titulação de soluções de água oxigenada
 2.2 Objetivos específicos:
Padronizar a solução previamente preparada de KMnO4 com padrão primário oxalato de sódio; utilizar a solução de KMnO4 padronizada para determinar o teor de peróxido de hidrogênio em água oxigenada e comparar aproximação dos valores experimentais com os anunciados dos produtos.
MATERIASIS E PROCEDIMENTOS 
Em sequência segue listado os materiais e reagentes utilizados, assim como o procedimento experimental realizado no processo de oxi-redução por permanganometria. 
 3.1 Materiais 
4 Erlenmeyers – 250 ml 
1 Balança Analítica 
1 Balão Volumétrico 
1 Termômetros 
2 Peras 
6 Béqueres – 50 ml 
1 Pisseta com água destilada 
1 Proveta – 100 ml 
 1 Suporte Universal 
2 Garras 
2 Pipetas – 20 ml
Conta gotas
 3.2 Reagentes 
Permanganato de Potássio (KMnO4);
Oxalato de Sódio (Na2C2O4) 
Ácido Sulfúrico (H2SO4) 
Água Oxigenada – Peróxido de hidrogênio (H2O2)
 
 3.3 Procedimento experimental
 3.3.1 Padronização de solução de KMnO4 0,02 mol. L -1
 Para a padronização da solução, usamos o padrão primário oxalato de sódio, onde estequiometricamente foi preciso uma massa teórica de 0,1005g considerando uma reação que consumisse aproximadamente 15 mL da solução de KMnO4 
 2MnO4- + 16H+ + 5C2O4 2- ↔ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
 nMnO4-= noxalato
 
 noxalato=7,5.10-4mol=0,1005g de oxalato
 Como a padronização foi feita em triplicata foi necessário pesa três massas de oxalato de sódio e foram obtidos. Com ajuda de uma proveta, foram diluídas as três massas com aproximadamente 10mL de água destilada e adicionado 10mL de H2SO4. Em seguida, as soluções foram aquecidas a 900c depois resfriadas.
 Seguido o procedimento conhecido na literatura, foram encontrados os volumes consumidos de KMnO4, e a partir deles foi determinado a concentração média real da solução de KMnO4 
Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada
 Para a determinação do peróxido de hidrogênio em água oxigenada foram pipetados 10mL da amostra de água oxigenada (10 volumes) e transferida para um balão volumétrico de 100mL e aferida com água destilada, e a solução foi homogeneizada. Três alíquotas de 10,0mL desta solução foram transferidas para três erlenmeyers de 250ml, e adicionados 10mL de água destilada e acidificada com 10mL de H2SO4 6 mol.L-1 .
 Usando a solução padrão de KMnO4, titulou-se as soluções de água oxigenada contidas nos erlenmeyers, e obteve a concentração de água oxigenada a partir dos volumes consumidos de KMnO4 em cada titulação.
RESULTADOS E ANÁLISES 
 Determinação da Concentração real da solução de Permanganato de Potássio (KMnO4), o Teor de H2O2 na Água Oxigenada, a quantidade de Oxigênio (O2) liberado na reação e o resultado da análise estatística da aula prática. 
 4.1 Cálculos 
 4.1.1 Padronização da solução 
 Para a padronização pesou-se Oxalato de sódio (Na2C2O4) em triplicata em um erlenmeyer de 250 ml cada, adicionando-se 10 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) por solução preparada para padronizar
	
	Massa de Oxalato de Sódio Pesado referencial (0,1005g)
	1ª amostra 
	 0,1010 g Na2C2O4)
	2ª amostra
	 0,1013 g Na2C2O4)
	3ª amostra
	 0,1002 g Na2C2O4)
 Com a solução resultante de Oxalato de sódio (Na2C2O4) pesado e o mesmo preparado, deve-se ser aquecido a uma temperatura de 90°C padronizando a solução de KMnO4. 
	
	Ponto de Viragem (ml gasto de KMnO4)
	1ª amostra
	 15,1mL
	2ª amostra
	 15,2 mL
	3ª amostra
	 15,1 mL
 Agora fazem-se os cálculos para saber a Concentração real da solução de Permanganato de Potássio (KMnO4).
 2MnO4- + 16H+ + 5 C2O4 2- ↔ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
 
 5n = 2n
 5.CC2O4 2- VC2O4 2-= 
 5. CC2O4 2- . 0,0151L= 
 CC2O4 2- = 
 
 
 Assim, obteve-se a concentração real da solução padronizada de permanganato de potássio, fazendo-se uma média da triplicata teremos:
		
	Concentração molar Real da Solução de KMnO4 (mol/L)
	 Média
	1ª solução
	 0,0199
	 0,0198 mol/L
	2ª solução
	 0,0198
	
	3ª solução
	 0,0198
	
 4.1.2 Cálculo do Teor % de H2O2 na Água Oxigenada 
 Em triplicata, foi pipetado 10 ml da água oxigenada em um erlenmeyer de 250 ml e adicionado 10 ml de água destilada e 10 ml de ácido sulfúrico (H2SO4) em cada solução. Titulou com a solução padrão de permanganato de potássio (KMnO4).
 2KMnO4 + 5H2O2 + + 3H2SO4 ↔ 2MnO4 + 5O2 + 8H2O
 
 5n = 2n
 5.CC2O4 2- VC2O4 2 = 
 5. 0,0198. 0,018 = 
 CH2O2 = 0,0303 g/mL
 
	
	Concentração molar (g/mL)
	1ª solução
	 0,0303
	2ª solução0,0306
	3ª solução
	 0,0306
 
 Calculou a média da concentração e obteve o seguinte resultado:
 Teor % de H2O2 na água oxigenada
 1 mL------- 0,0305
 100mL------ X
 X= 3,05% ()
 4.1.3 Cálculo do volume de O2 liberado por ml de Água Oxigenada 
 Usa-se a seguinte equação química: 
 1H2O2 ↔ 1H2O + ½O2 
 1 . 34g ½ . 22,4L (CNTP) 
 34g 11,2L X= X= 0,00981L ou 9,98mL
 0,0305 X 
 4.1.4 Análise estatística 
 Foram calculados os devios-padrões e Intervalo de Confiança (95%):
 𝜎KMnO4 = = ± 7, 071.10-5 mol/L
 𝜎H2O2 = 1,732. 10-4 mol/L
 𝜇KMnO4 = 𝑋média ± 𝑍c. = 0,0198±8,0.10-5 = (0,01971;0,01988) mol/L
 𝜇H2O2= 0,0305± 1,96. 10-4 = (0,030304; 0,030696) mol/L
CONCLUSÃO
 
 O teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada está de acordo esperado e regulamentado pela RDC ANVISA Nº 199/2006, bem próximo do valor apresentado pelo rótulo do produto (3%).
 Os erros na padronização e nas titulações podem decorrer das limitações humanas na aferição das medidas de massa e volume no preparo das variadas soluções. Os devios-padrão calculados e as incertezas no nível de confiança de 95% mostram que erros experimentais não afetaram de forma significativa a prática a ponto de prejudicar os resultados.