Praticas 5.1 e 5.2

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5. EXPERIMENTOS 
 
5.1. Curva Padrão de Violeta Genciana 
Objetivo: 
Determinar a curva de calibração de uma solução de cristal violeta (violeta genciana). 
Materiais: 
. Violeta genciana com Peso Molecular = 408,30; Fórmula química: C25H30CIN3; código de 
Identificação = CI.42535. 
. solução estoque de cristal violeta - 7,049 x 10-4 M 
. espectrofotômetro FEMTO modelo 435 e comprimento de onda: 595 nm. 
Metodologia: 
. diluir a solução estoque de cristal violeta na proporção de 5 mL de solução de cristal violeta 
para 195 mL de água - diluição total: 5:200 ou 1:40, logo a concentração da solução de cristal violeta 
será, agora de 1,767 x 10-5 M. 
. em seguida tomar alíquotas da solução de cristal violeta, conforme Tabela 1 e preparar a 
curva de calibração. 
. fazer os testes em duplicata. 
Relatório: elaborar seguindo as instruções apresentadas no capítulo 6. 
Abordar princípios de Absorciometria, principais causas de desvios da Lei de Beer, fontes de 
erro, entre outros tópicos importantes. 
Referências Bibliográficas: 
EWING, G.W. Instrumental Methods of Chemical Analysis. 2ª ed. New York, Mc Graw-Hill 
Book Company, 1960, pp. 15-32. 
OHLWEILER, D.A. Química Analítica Quantitativa, vol. III. 1ª ed. Rio de Janeiro, Livros 
Técnicos e Científicos Editora S.A., 1974, pp. 647-681. 
Tabela 1 - Diluição da Solução de Cristal Violeta. 
 
Tubo 
Nº 
Solução de Cristal 
Violeta (mL) 
Água Destilada 
(mL) 
Tubo 
Nº 
Solução de Cristal 
Violeta (mL) 
Água Destilada 
(mL) 
01 
02 
03 
04 
05 
06 
07 
08 
09 
10 
11 
12 
13 
 
0,00 
0,20 
0,40 
0,60 
0,80 
1,00 
1,20 
1,40 
1,60 
1,80 
2,00 
2,20 
2,40 
 
4,00 
3,80 
3,60 
3,40 
3,20 
3,00 
2,80 
2,60 
2,40 
2,20 
2,00 
1,80 
1,60 
 
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18 
19 
20 
21 
2,60 
2,80 
3,00 
3,20 
3,40 
3,60 
3,80 
4,00 
1,40 
1,20 
1,00 
0,80 
0,60 
0,40 
0,20 
0,00 
 
 
 
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5.2. Reação de 1ª Ordem e Lei de Arrhenius 
Objetivos: 
1. Verificar a cinética de primeira ordem da reação de descoloração da violeta genciana em 
meio básico; 
2. Determinar os parâmetros cinéticos da reação: constante de velocidade, fator de freqüência e 
energia de ativação. 
Materiais: 
. solução estoque de violeta genciana = 7,049 x 10-5 M 
. solução de hidróxido de sódio = 4 x 10-2 M 
. temperaturas 30, 35, 40 e 45°C 
. cronômetro 
. reator batelada como mostrado na Figura 1 
 
 
Figura 1 – Módulo Experimental para a Reação de Primeira Ordem 
 
Metodologia: 
. aquecer 150 mL de solução de violeta genciana num balão volumétrico, 
. aquecer 150 mL de solução de hidróxido de sódio no balão de três bocas, 
. após a estabilização da temperatura, adicionar a solução de violeta genciana à solução de 
hidróxido de sódio e acionar o cronômetro, 
. imediatamente após a mistura das soluções retirar uma amostra de 4 mL, esfriar em banho 
de água fria e ler no espectrofotômetro a 595 nm, 
. retirar amostras em intervalos de tempo pré-estabelecidos (1 minuto), anotando o tempo em 
que foi feita a leitura. 
. verificar, periodicamente, a temperatura no interior do reator, bem como aquela do banho. 
.Observar atentamente o que ocorre com a reação e anotar todas as principais ocorrências. 
Relatório: elaborar seguindo as instruções do capítulo 6. 
 
 
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É importante abordar aspectos da cinética da reação; aspectos fundamentais sobre cinética, 
reações de primeira ordem, reações de pseudo-primeira ordem, importância da Lei de Ahrrenius, 
significado de Energia de Ativação e importância de sua determinação. Para ilustrar o esquema do 
módulo também deve ser desenhado. 
Referências Bibliográficas Recomendadas: 
GONÇALVES, C. A. Reações de Primeira Ordem, Relatório Final, Trabalho de Graduação, 
1993. 
LEVENSPIEL, D. Engenharia das Reações Químicas, vol. 1 e 2, Editora Edgard Blücher, 
São Paulo, 1974. 
 
 
 
5.3. DTR e Conversão no PFR. 
Objetivos: 
1. Obter a distribuição de tempo de residência (DTR) de um reator tubular (PFR). 
2. Obter a conversão de uma solução de violeta genciana no PFR. 
3. Comparar os resultados experimentais com aqueles obtidos pelos modelos teóricos. 
Materiais: 
. solução de hidróxido de sódio - 4,0 x 10-2 M. 
. solução de violeta genciana - 7,049 x 10-4 M. 
. água à temperatura ambiente, fazer uma determinação. 
. concentração da solução de violeta genciana (pulso): 127,58 g/L = 0,3127 M 
. curva de calibração dos rotâmetros. 
. reator: diâmetro interno- 3/8 in. 
 comprimento do reator - 29 m. 
 volume do reator - 2066,41 cm3 = 2,0664 L. 
O esquema do módulo experimental é mostrado na Figura 2. 
Metodologia: 
a) Teste de Conversão. 
. manter a concentração do NaOH aproximadamente constante ao longo da reação, para tanto 
utilizar vazão do NaOH nove (9) vezes maior que a vazão da solução de violeta genciana. 
. calcular os tempos de residência com o volume do reator e as vazões volumétricas da 
solução reagente. 
. deixar a mistura NaOH + Violeta Genciana escoar ao longo do reator por um tempo igual ao 
tempo de residência para se trabalhar em condições uniformes no reator. 
. as amostras serão lidas no espectrofotômetro, a 595 nm, e calibrado com água à temperatura 
ambiente. 
. após estabelecido o regime de escoamento, retirar amostras em intervalos de tempo constante 
e ler a Absorvância imediatamente pois a reação continua. Aguarde a estabilização do 
espectrofotômetro por alguns segundos e então proceda a leitura. 
. retirar no mínimo 10 amostras.