Amostragem e preparacao

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Geoquímica Analítica
GE-117 
Profa. Jacinta 
Enzweiler
Aula 2 - 27/8/04
Quais são os passos de uma 
análise química?
ETAPAS DE UMA INVESTIGAÇÃO
•Projeto
1. Definição dos objetivos
2. Planejar o trabalho para atingir os objetivos
•Amostragem
3. Coletar as amostras 
•Análise 
4. Preparar as amostras para análise (moer)
5. Decompor as amostras (pastilhas, soluções)
6. Analisar
•Interpretação 
7. Avaliar a amostragem e análise
8. Interpretar os resultados
•Conclusão 
9. Concluir ou corrigir
Meios amostrados
♣ Ar
♣ Águas doces
♣ Águas salinas
♣ Sedimentos
♣ Solos
♣ Rochas
♣ Plantas
Amostragem
Amostra
Espécime Volume analisadoAlíquota
Amostra: porção retirada de algum meio para análise
Amostragem
♣ A amostra primária representa o todo
♣ A alíquota representa a amostra primária
♣ O espécime representa a alíquota
♣ O volume analisado representa o espécime ( e 
idealmente o afloramento!!!!!)
♣ Analito: constituinte a ser determinado 
Amostras representativas
z Quando e como amostrar?
z Quantas amostras?
z Qual a quantidade de amostra (massa ou litros)?
Amostra representativa de rocha
Tamanho médio da amostra X do tamanho dos grãos
Grão (mm) Tamanho da amostra* 
Fina (< 1 mm – 1 mm) 100-500 g 
Granulação média (1 mm- 1 cm) 1-2 kg 
Granulação grossa (1 cm- 10 cm) 2-10 kg 
Porfirítica (1- 3 mm) 500 g – 1 kg 
Porfirítica (3- 6 mm) 2 – 10 kg 
 
*: Quantidade mínima de amostra
Número de amostras
z Objetivos
– Custo 
– Tempo
z Critérios qualitativos:
– Número de variáveis a serem investigadas (∝)
– Distância (↑)
– Bom planejamento e boas amostras ( ↓)
– Amostras compostas ( ↓)
Preparação primária de amostras
Objetivos:
z Converter a amostra numa forma adequada 
para análise
z Preservar amostras até o momento da análise
z Separar ou concentrar um constituinte em 
particular
z Remover contaminantes indesejados
Preparação de uma amostra de rocha
z Quebrar ~1 kg de amostra (< 6 cm)
– Martelo e/ou prensa 
z Triturar a amostra (< 5 mm)
z Homogeneizar 
z Quartear
z Moer (< 75 µm)
z Guardar em frasco
Equipamentos de trituração de rochas
Moinho de discos
Britador de mandíbulas
Equipamentos de moagem das amostras
Moinho planetário Moinho vibratório
Acessórios de moagem
z Características desejadas:
– Duros (resistentes à abrasão)
– Densos ( eficientes)
– Resistentes à fratura
z Materiais mais comuns:
– Aço endurecido: barato, adequado mas contamina com Fe, Cr, Ni, Co, 
Mo, Mn e V
– Carbeto de tungstênio: atende as características, mas contamina com 
Ti, Co e Ta
– Ágata: usada para traços e isótopos radiogênicos. Fratura com 
facilidade e são necessários longos tempos de moagem
– Alumina cerâmica: Amostras não geológicas. Contamina com Al, Li,
B, Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Zn, Ga, Zr, Ba
Divisão e peneiramento
Peneiras
latão, aço inoxidável, nylon
800,180
250 0,063
2000,075
1000,150
92
Malha (mesh)Tamanho da 
abertura (mm)
Contaminação de amostras na preparação
Exemplo: moagem de amostras não comuns
5 g de ferberita (FeWO4 dureza 5-5,5)
a) moagem em almofariz de ágata mecânico (< 
106 µm) 
b) limpeza do almofariz
c) moagem de porções de 5 g quarzto por 5 min 
(c/limpeza)
d) determinação de W no quartzo
Resultados da determinação de W no quartzo
Amostra W (ppm) 
quartzo 0,7 
1a porção qz 1300 
2a ¨ 61 
3a ¨ 31 
4a ¨ 22,6 
5a ¨ 16,1 
6a ¨ 7,4 
7a ¨ 3,8 
8a ¨ 2,9 
9a ¨ 3,1 
10a ¨ 2,5 
11a ¨ 3,1 
Contribuição de um grão:
efeito pepita
Granito G-1 USGS : [Cr]= 8 ppm (½ de cromita) 
< 170 mesh ou 90 µm
Massa de um grão de cromita: ~ 1,7 x 10–6 g 
Resultado [ ] de Cr em G1 depende do número de grãos 
de cromita há na porção de amostra analisada 
Resultados da determinação de Cr
Análise de 1 g de G-1: 
~ 20 ppm com baixa precisão
1 g ~ 5 grãos de cromita
Análise de 10 mg de G-1:
z 200 ppm Cr – 1 grão de cromita
z 400 ppm Cr – 2 grãos
Onde encontrar
z Gill, R. Modern Analytical Geochemistry. Addison 
Wesley Longman, 1997, 329 p. (Cap. 2)
z Riddle, C. (editor) Analysis of Geological Materials, 
Marcel Dekker, 1993, 463 p. (Cap. 2 e 3)
	Geoquímica AnalíticaGE-117
	Quais são os passos de uma análise química?
	Meios amostrados
	Amostragem
	Amostras representativas
	Amostra representativa de rocha
	Número de amostras
	Preparação primária de amostras
	Preparação de uma amostra de rocha
	Equipamentos de moagem das amostras
	Acessórios de moagem
	Divisão e peneiramento
	Peneiras latão, aço inoxidável, nylon
	Contaminação de amostras na preparação Exemplo: moagem de amostras não comuns
	Contribuição de um grão: efeito pepita
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