volumetria de precipitação
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volumetria de precipitação

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MATO GROSSO – UFMT
CAMPUS UNIVERSITÁRIO DE RONDONÓPOLIS – CUR
INSTITUTO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E TECNOLÓGICAS - ICAT
ENGENHARIA AGRÍCOLA E AMBIENTAL - EAA

VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO

Charles Olsen
Gean Marcos
Maria Eduarda
Pedro Negrelli
Sâmela Souza
Suzana Almeida

RONDONÓPOLIS – MT
2017
OBJETIVO

Designar o teor de cloreto associado ao potássio em um fertilizante.

INTRODUÇÃO

Uma reação com formação de precipitado pode ser utilizada para titulação, desde que se processe com velocidade adequada, que seja quantitativa e que haja um modo de determinar o momento em que o ponto de equivalência foi alcançado. Estes métodos são conhecidos por volumetria de precipitação. Os processos mais importantes na análise titrimétrica de precipitação utilizam o nitrato de prata como reagente (processos argentimétricos).
Para verificar a presença e a concentração de cloretos em algum material é mais comumente usados o método Mohr. Neste método, os cloretos são titulados usando-se uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3) usando como indicador o cromato de potássio. O final da reação produz um precipitado marrom-avermelhado de cromato de prata (Ag2CrO4), que pode ser quantificado. Pelo processo estequiométrico é determinado a concentração de cloretos.
O Cromato de potássio (K2CrO4) é um indicador químico de cor amarela. É um sal de potássio cuja massa molar e de 194.21 g/mol. É um produto bastante tóxico podendo causar câncer por inalação.
O nitrato de prata é um sal inorgânico, sólido à temperatura ambiente, de coloração esbranquiçada e sensível à luz. É venenoso e forte agente oxidante, a ponto de causar queimaduras por contato direto, e irritação por inalação ou contato com a pele, mucosas ou olhos. É bastante solúvel em água, formando soluções incolores. Por ser forte oxidante, pode inflamar materiais combustíveis, e é explosivo quando misturado com materiais orgânicos ou outros materiais também oxidantes. A temperaturas elevadas, pode decompor-se com emissão de gases tóxicos.

PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAIS UTILIZADOS
Balança Analítica
Balão volumétrico de 200 mL
Béquer de 10 ml
Bureta
Capsula de porcelana
Erlenmeyer 250mL
Funil de vidro
Papel de filtro
Papel indicador de pH
Pera
Pipeta 10 mL
Suporte e garra
REAGENTES:
Carbonato de sódio Na2CO3
Cromato de potássio K2CrO4 5%
Fertilizante
Nitrato de prata AgNO3 0,05 eq/L

PROCEDIMENTOS
Pesou 2,501 gramas de fertilizante e transferiu para um papel de filtro adaptado a um funil de vidro acima de um balão volumétrico de 200mL;
O fertilizante foi lavado por 20 vezes com um volume de 10 mL de agua quente a cada vez a uma temperatura próxima 90°C;
A solução foi resfriada e homogeneizada em uma capsula de porcelana contendo agua em temperatura ambiente;
Mediu pH da solução com um papel indicador, e observou-se que encontrava ácida;
Adicionou-se uma pequena quantidade carbonato de sódio;
Após a adição mediu novamente o pH e contatou que estava em 8, permitindo prosseguir o procedimento;

PROCEDIMENTOS METODO DE MOHR
Pipetou 10mL da solução e transferiu para o Erlenmeyer;
Ajustou o volume da solução para 40 mL com água destilada;
Pipetou 1 mL da solução de Cromato de potássio K2CrO4 para o Erlenmeyer;
Adicionou solução de nitrato de prata AgNO3 0,05eq/L a bureta e deixou gotejar no Erlenmeyer contendo a solução enquanto homogeneizava a solução do fertilizante;
Ao observar a formação de um precitado marrom fechou a bureta e anotou a quantidade utilizada;
Foram feitos cálculos e determinou o teor de cloreto associado de potássio.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

Para calcular o teor de cloreto associado ao potássio no fertilizante, lavou-se 20 vezes com agua a 90°, após foi resfriado, homogeneizado e medido o pH, foi observado que se encontrava acido e houve a adição de carbonato de sódio para deixar a solução mais próximo do neutro.
Quando o pH da solução é inferior a 6,5 a concentração de íon cromato fica muito reduzida de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata só é atingido com uma concentração maior de íons Ag++, o que aumenta o volume da titulação. Por outro lado, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, pois precipitaria o hidróxido de prata roubando íons Ag+ que precipitaria a prata como Ag2CrO4. O efeito também é o consumo de um volume maior da solução de AgNO3 para precipitar o indicador
Pipetou 10 mL da solução para um béquer e ajustou o volume para 40 ml, adicionou 1 mL de cromato de potássio.
A titulação foi feita adicionando gota a gota a solução de nitrato de potássio 0,05 eq/L, homogeneizando e observando a formação de precipitado marrom.
Ao observar a formação do precipitado marrom fechou a bureta e observou que o volume gasto de Nitrato de prata AgNO3 foi de 33 mL.
A reação estequiométrica ao iniciar o gotejamento do Nitrato de prata AgNO3 na solução do fertilizante foi:
Cl- + Ag+ AgCl
O cloreto de prata AgCl é um sal cristalino branco com baixa solubilidade em agua.
O fim da titulação tem lugar no momento em que todos os íons cloreto foram consumidos pelo nitrato de prata adicionado. Nessa altura os íons Ag+ que forem adicionados em excesso são precipitados na forma e um sal de cor vermelho tijolo de cromato de prata:
Ag+ + CrO4 Ag2CrO4
Com isso foram feitos os seguintes cálculos para a determinação do teor de cloreto associado ao potássio. Inicialmente calculou se a massa em 10 mL da solução:

	Após calculou se a massa de cloreto para 200 ml da solução em que foi lavado o fertilizante, utilizando regra de três e a percentagem de cloreto no fertilizante:

Este é um caso de precipitação fracionada em que os dois sais pouco solúveis são o cloreto de prata e o cromato de prata. O cloreto de prata é o sal menos solúvel, logo, seu produto de solubilidade será alcançado mais rápido, e a concentração inicial de cloreto é elevada. Assim, o cloreto de prata é o sal que precipita primeiro. Quando o cromato de prata, de cor vermelha, começa a precipitar, ambos os sais estão em equilíbrio com a solução. Na prática, para tornar visível a cor vermelha do cromato de prata deve-se adicionar um excesso da solução de nitrato de prata. 

CONCLUSÃO

A partir da titulação de uma solução de um fertilizante, concluímos que a reação precipita dois sais em diferentes etapas exigindo atenção ao ponto de viragem da titulação, embora a solubilidade dos sais indique qual deles precipitará primeiro e quando o seguinte iniciará a precipitação.
Quando analisamos o pH da solução a ser titulada, concluímos que este, altera os fatores da reação como, por exemplo, o ponto de solubilidade tal como o volume final.
Esta prática é fundamental na volumetria de precipitação, possibilitando o entendimento de um método importante na determinação de íons e haletos.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

GAINES, T.P; Parker, M.B; Gancho, G.J. Automated determination of chorides in soil and plant tissue by sodium nitrate extration. Agronomy Journal, Madison, v. 76, n.3, p. 371-374. May/june1984.
JEFFERY, G. H.; Basset, J.; Mendham, J.; Denny, R.C. Vogel: Analítica química quantitative. 5. ed, Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992, 712p.
OHLWEILER, Otto Alcides. Química analítica quantitativa. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1976.
OHWEILER, O. A. Teoria e prática a análise quantitativa inorgânica. Brasília: Universidade de Brasília, 1968a, v,2, 536p.