relatório química orgânica

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FACULDADE SUDOESTE PAULISTA
MARÍLIA RODRIGUES SILVA 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
PRECISÃO E EXATIDÃO
ITAPETININGA, 2014
MARÍLIA RODRIGUES SILVA 
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
PRECISÃO E EXATIDÃO
Trabalho apresentado à disciplina de Química Orgânica, do curso de Biomedicina da Faculdade Sudoeste Paulista.
Orientador: Prof. Dr. Ricardo A. Hakime-Silva
ITAPETININGA, 2014
OBJETIVO
O objetivo dessa aula prática é apresentar a vidraria utilizada, definir os parâmetros precisão e exatidão relacionando-os com a aparelhagem.
INTRODUÇÃO
A química é uma ciência quantitativa e, por isso, precisa de procedimentos analíticos modernos para sua realização, mas também são necessárias técnicas e aparelhagens básicas para a obtenção de resultados confiáveis, ou seja, exatos e reprodutíveis. O alto padrão de trabalho está diretamente ligado com a capacidade de manipular corretamente os equipamentos e as técnicas que interferem diretamente no resultado final, dentre elas pode-se citar a limpeza e organização das bancadas, vidrarias e todos os materiais usados antes, durante e depois dos procedimentos. (1, 2)
O biomédico, bioquímico, químico e qualquer outro profissional que trabalha em um laboratório tem a função de obter resultados mais próximos possíveis dos verdadeiros, mas para que isso aconteça é importante que ele conheça a precisão e exatidão dos métodos utilizados, assim como os possíveis erros que podem afetá-los. Pode-se dividir os tipos de erros em sistemáticos e aleatórios, sendo o primeiro dividido em erros operacionais, instrumentais ou de reagentes e de métodos.(1) Os operacionais são causados por fatores de responsabilidade do profissional e está relacionado a falta de fidelidade com a técnica necessária, secagem incompleta de vidrarias, perda de material por fervura descontrolada, aplicação incorreta das técnicas de transferência de material, etc., já os instrumentais são defeitos de fabricação, calibração de vidrarias e reagentes impuros. Os erros de métodos são resultados da união de erros operacionais e instrumentais, sendo mais difícil de detectar e por isso bem sério. Bem menos grave e produzidos por fatores que o analista não tem controle são os erros aleatórios, manifestados na forma de pequenas variações de resultados encontrados com técnicas realizadas em sucessão com o mesmo profissional e todas as precauções necessárias. (2,3) Os dados apresentados por esse tipo de erro mostram que os pequenos erros acontecem como maior frequência que os erros grandes e, para a classificação dos resultados obtidos como influência de erros sistemáticos e analíticos foram definidos dois parâmetros: a Precisão e a Exatidão. A concordância ou proximidade entre várias medidas realizadas na mesma amostra expressa a precisão do processo analítico e a concordância entre uma medida e o valor verdadeiro ou mais provável de uma amostra é a exatidão. (2) A precisão sempre acompanha a exatidão, mas não pode-se afirmar que uma alta precisão garante a exatidão.
A aparelhagem utilizada deve ser de vidro resistente para evitar contaminações, pois o vidro resistente é muito pouco atacado por todas as soluções, e as mais utilizadas para análises volumétricas são os balões volumétricos, pipetas e buretas, sendo, em geral, fabricadas dentro dos limites especificados no que diz respeito à exatidão da calibração. O Instituto Britânico de Padrões (BSI) reconhece vidrarias classificadas em Classe A, destinada ao trabalho de maior precisão, e em Classe B, para os trabalhos de rotina, mas que para os padrões permaneçam toda vidraria deve estar perfeitamente limpa e seca. (3,4) O balão volumétrico tem o formato de uma pera, com sua marcação na parte mais fina para facilitar a definição do volume que foi calibrado para conter, através do menisco em temperatura que varia de 20 a 25ºC, é conhecido também como balão aferido por conter e fornecer o volume especificado sob certas condições. A proveta tem a área superficial do líquido muito maior que a do balão volumétrico, o que dificulta a definição do menisco, por isso não é aconselhada para a utilização com volumes que precisam de exatidão, mas são satisfatórios para medidas aproximadas. Os béqueres são utilizados de forma geral em um laboratório, sendo mais eficientes os que possuem um bico na borda para a melhora na transferência de líquidos e para a evaporação de gases quando a borda está tampada. O tamanho deve ser escolhido de acordo com a função que terá, já que possui somente a graduação do volume máximo que pode conter. O erlenmeyer tem a forma de uma pirâmide como um tubo de entrada e é muito utilizado para a titulação e aquecimento de soluções, lembrando que não se deve aquecer uma vidraria diretamente com a chama e, sim, com o uso de uma tela de metal intermediando. (3,5)
A capacidade de um frasco varia de acordo com a temperatura, sendo um dos principais causadores de erros sistemáticos, mais especificamente de instrumentação, pois promove a modificação da calibração dos utensílios. O padrão de temperatura para a secagem de aparelhagem aceito em países tropicais varia de 25 a 27º C, sem que afete a otimização do mesmo. (2,4)
MATERIAIS E MÉTODOS
Solução de Azul de Metileno;
Pisseta;
Béquer de 100 mL;
Erlenmeyer de 100 mL;
Proveta de 500 mL;
Balão Volumétrico de 100 mL;
Foi preparada uma solução de Azul de Metileno com água, sem uma medida exata de soluto e solvente já que o destino de utilização não exigia uma concentração específica. A solução foi transferida para uma pisseta e, com ela, foram adicionados no béquer 100 mL de solução, de acordo com a marcação da vidraria, através do menisco. Após a medição, a quantidade de solução do béquer foi transferido para um Erlenmeyer e os dados foram anotados.
A solução do Erlenmeyer foi transferida para uma proveta de 500 mL e em seguida para um balão volumétrico, anotando os dados adquiridos. 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
No béquer utilizado para a primeira medição, foram adicionados 100 mL de solução Azul de Metileno e, depois de transferi-la para o erlenmeyer, a quantidade marcada na vidraria demonstrava que existiam menos de 100 mL, o que comprova a falta de exatidão das vidrarias, que não são precisas e possuem exatidão relativa.
No segundo procedimento de transferência da solução, quando foi retirada do erlenmeyer e depositada na proveta, pode-se obter 95 ml na marcação da proveta, o que não era possível com o erlenmeyer já que nessa vidraria só existe a marcação do volume máximo e na proveta a graduação é de 5 em 5 mL. Os resultados obtidos apontam que a proveta é uma vidraria mais precisa que o erlenmeyer, mas a comparação só seria verdadeira se ambas possuíssem o mesmo volume máximo já que o tamanho da vidraria interfere diretamente na sua variação específica, chamado de erro. 
O próximo procedimento de transferência foi feito da proveta para o balão volumétrico, este demonstrando um volume menor que 100 mL. Apesar do tamanho em questão também interferir, tem-se a comprovação de que o balão volumétrico é a vidraria mais precisa do laboratório assim que um volume de 100 mL de solução medido em um balão volumétrico é transferido para uma proveta de 500 mL, onde também marca 100 mL. 
Como a variação de volume foi grande entre as vidrarias, espera-se que o que interferiu nas vidrarias foi o método utilizado para a secagem, pois com temperatura acima de 27º C ocorre a descalibração da mesma. 
CONCLUSÃO
De acordo com os dados obtidos conclui-se que o experimento foi diretamente afetado pelos erros sistemáticos operacionais e de instrumentação, modificando o resultado do esperado. 
Através das medições feitas com utensílios diferentes pôde-se concluir o nível de precisão e exatidão do procedimento, levando em conta o fato de que o tamanho ideal da vidraria deve ser respeitado, pois pode interferir na medição da amostra, modificando todo um experimento. 
Existe uma diferença na aparelhagem de acordo com sua função específica,sendo o balão volumétrico o mais preciso para a situação empregada.
REFERÊNCIAS