RELÁTORIO OXIREDUÇÃO

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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA
LICENCIATURA EM QUÍMICA - UAST
	
Fabrícia Aparecida Marques de Souza
Gustavo Silva de Amorim
Luana Russana Ferreira Rezende
Maria Celeste Nogueira Vitorino Gomes
Thamila Menezes Guerra
 
QUÍMICA EXPERIMENTAL 2 – RELATÓRIO 05
Serra Talhada – PE
2015
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DE PERNAMBUCO
UNIDADE ACADÊMICA DE SERRA TALHADA
LICENCIATURA EM QUÍMICA - UAST
Disciplina: Química Experimental 2
Professor: Luciano E. Fraga
Alunos: 
	Fabrícia Aparecida Marques de Souza
Gustavo Silva de Amorim
Luana Russana Ferreira Rezende
Maria Celeste Nogueira Vitorino Gomes
 	Thamila Menezes Guerra 
PRÁTICA: REAÇÕES DE OXIREDUÇÃO
Relatório apresentado à disciplina de Química Experimental 2, do Curso de Licenciatura em Química da UFRPE/UAST, como parte da obtenção de nota da segunda avaliação de aprendizagem.
Serra Talhada – PE
2015
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO .............................................................................................. 04
2 METODOLOGIA ........................................................................................... 06
2.1 MATERIAIS E REAGENTES ..................................................................... 06
2.2 MÉTODO ................................................................................................... 06
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................... 07
3.1 Padronização da solução de iodo 0,015 mol/L com o tiossulfato ...............07
3.2 Determinação da vitamina C em pó............................................................09
4 CONCLUSÃO ................................................................................................10
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................11 
1 INTRODUÇÃO
A titulometria volumétrica ou volumetria como também é conhecida, corresponde a um tipo de titulometria na qual o volume de uma solução de concentração exatamente conhecida que é necessária para reagir completamente com o analito. Envolve a medida do volume de uma solução padrão necessário para reagir essencial e completamente com o analito (VOGEL,2008). 
A classificação das reações que ocorrem na titulometria volumétrica, são quatro. São elas a reação de precipitação, reação de formação de complexos, reação neutralização e por fim a reação de oxirredução. Essa ultima será a reação demostrada na decorrer desde relatório.
Este tipo de volumetria baseia-se em reações químicas em que ocorre transferência de elétrons e compreende numerosos métodos de analises. Obviamente, ele não se aplica à determinação direta de elementos que se apresentam, invariavelmente, em um único estado de valência. Muitos são os elementos, entretanto, capazes de exibir 2 ou mais estados de valência; então conforme o estado de valência em que se encontram são passíveis de oxidação ou redução. Em geral, tais elementos podem ser determinados mediante métodos titulométricos de oxidação redução. Esses métodos fazem uso das soluções padrões de agentes oxidantes( MAHAN, 2003).
Os métodos de volumetria de óxido-redução recebem nomes específicos, dependendo da substância utilizada para as determinações: permanganometria, quando utiliza-se o permanganato como titulante, reduzindo-o de Mn7+ a Mn2+; iodometria, quando as reações envolvem a redução do iodo, reduzindo-o de Iº a I- ; e iodimetria, quando as reações envolvem a oxidação do iodeto a iodo.
Na análise volumétrica, os métodos iodimétricos envolvem a redução do iodo (I2, I3−) enquanto aqueles que envolvem oxidação do íon iodeto (I− ) são denominados métodos iodométricos. Estas titulações são geralmente realizadas em meio, levemente alcalino (pH=8) ou fracamente ácido. O iodo (I2) tem uma baixa solubilidade em água, mas o complexo (I3 - ) é bastante solúvel. Assim, soluções de iodo são preparadas dissolvendo I2em uma solução concentrada de iodeto de potássio: 
I2(s) + I- (aq) I3 − (aq)
Mas em geral as condições necessárias para que uma titulação por oxidação-redução ocorra são as mesmas do que para outro tipo de titulação. A saber, a reação entre o titulado e o titulante deve ser rápida e completa, e deve poder ser descrita através de uma reação química. Isto é, a cinética e o equilíbrio devem favorecer fortemente a formação dos produtos. Por outro lado, a solução do titulante deve ser estável, e a sua concentração deverá poder ser determinada com exatidão. Finalmente, deverão existir reagentes (indicadores) que permitam a detecção do ponto estequiométrico da titulação (BACCAN,2001) .
Sabendo sobre alguns desses conceitos o objetivo dessa titulometria de oxirredução é inicialmente padronizar um de iodo com uma solução de tiossulfato e em seguida realização da determinação da vitamina C em comprimidos.
2 METODOLOGIA
 2.1 Materiais e Reagentes
Iodo (I2)
Iodeto de Potássio (KI)
Tiossulfato (Na2S2O3) 0,1 mol L-1
Comprimidos de Vitamina C
Balança Analítica
Béqueres de 100 mL e 50 mL
Água destilada
Vidro relógio
Espátulas
Balão volumétrico de fundo chato de 250 mL e 100 mL
Erlenmeyer de 125 mL
Buretas de 25 mL e de 50 mL
Pipetas de 2mL, 5mL, 10 mL e 25mL
Solução de Amido 1%
Suporte Universal e garra.
2.2 Procedimento Experimental
A perda de iodo por volatilização é evitada pelo excesso de íons iodeto. A formação do íon triiodeto não introduz erros no método porque os potenciais padrão são muito próximos. Portanto, o íon triiodeto é o utilizado nas titulações. 
 I2 + I- = I3- K = 7,68X102
I2 (s) + 2e- = 2I- E°=0,5355 V
I3- (s) + 2e- = 3I- E°=0,536 V
PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,015 MOL L-1
Pesou-se 5,0012 g de iodeto de potássio (KI) e transferiu-se para béquer de 100 mL
 Foi adicionada 20 mL de água destilada 
Foi pesado 0,9541 g de iodo puro (I2) em um vidro de relógio e transferiu-se para béquer que continha o KI. 
Transferiu-se todo o conteúdo do béquer para um balão de 250 mL e completou-se com água destilada até o menisco. 
Posteriormente, a solução foi homogeneizada. 
PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE IODO 0,015 MOL L-1 COM A SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO (NA2S2O3) 0,1 MOL L-1 
Transferiu-se com exatidão 50,00 mL da solução de iodo (triiodeto) para um erlenmeyer.
 Iniciou-se a titulação com uma solução padronizada de Tiossulfato (Na2S2O3) 0,1 mol L-1 preparada anteriormente.
 No final da titulação, quando houve a mudança de cor de vermelho-tijolo para amarela, adicionou-se 2 mL de solução de amido 1%. Então, continuou a titulação até a mudança da cor da solução, de azul escuro para incolor. 
 Repetiu-se mais uma vez a titulação; 
 Calculou-se a média da concentração em mol L-1.
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS 
I2 + C6H8O6 (vitamina C) = 2 I- + 2 H+ + C6H6O6 (ácido deidroascórbico)
Determinação de ácido ascórbico (vitamina C) em comprimidos por iodometria
Pesou-se 0,5510g da amostra de Vitamina C (pulverizada) e transferiu-se para um erlenmeyer de 50 mL, adicionou-se água destilada, sendo agitada até sua total dissolução.
Posteriormente, a solução foi transferida para um balão volumétrico, adicionou-se mais água destilada até completar o volume de 100 mL.
Transferiu-se alíquotas de 25 mL desta solução para erlenmeyer.
 Adicionou-se 3 mL de indicador de amido 0,1%.
Então, foi titulado com a solução padrão de iodo 0,015 mol L-1 até o aparecimento da cor violeta. Repetiu-se o procedimento mais uma vez, e posteriormente foi calculado a massa de vitamina C na alíquota.
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1 Padronização da solução de iodo 0,015 mol/L com o tiossulfato:
	Na padronização do iodo, foi usado o tiossulfato de sódio, pois ele é adequando como agente redutor, ou seja, ele é o oxidante na reação. Na solução de iodo háum excesso do íon iodeto, formando assim o triiodeto. O iodeto funciona como agente oxidante, ou seja, ele sofre uma redução, como expressa as reações abaixo:
Redução
Oxidação	
	O triiodeto, é aquele que dá o equilíbrio na titulação de oxi-redução. Quando a titulação atinge seu ponto final, significa dizer então que, todo iodo foi consumido, restando o íon iodato na solução. 
	Os resultados obtidos na titulação para a padronização da solução estão expressos na tabela abaixo:
	Titulação
	Volume gasto de tiossulfato (ml)
	1º Erlenmeyer
	15,1
	2º Erlenmeyer
	14,7
*Tabela 01: Dados obtidos do volume gasto de tiossulfato na titulação da solução de iodo.
	A concentração da solução de iodo padronizada pode ser expressa pelas equações a baixos, sabendo-se que, a relação estequiométrica para essa reação é de 1:2, ou seja, é necessário dois mols de para neutralizar 1 mol de .
Obs.: A concentração da solução de tiossulfato é de 0,102 M.
1º Erlenmeyer: 
2º Erlenmeyer:
	A média das concentrações encontradas é:
	Foi realizado também cálculos complementares a padronização da solução de iodo, como desvio-padrão, desvio padrão-relativo, coeficiente de variação, variância e intervalo de confiança a 95%, segue a baixo os resultados:
-DESVIO-PADRÃO:
-DESVIO PADRÃO-RELATIVO:
- COEFICIENTE DE VARIAÇÃO:
- VARIÂNCIA:
- INTERVALO DE CONFIAÇA A 95 %:
3.2 Determinação da vitamina C em pó:
	Sabendo-se a concentração da solução de iodo (titulante), foi realizada a titulação para determinar a quantidade de vitamina C, ou ácido ascórbico, em pó na amostra em estudo. Foi preparada uma solução de ácido ascórbico, dissolvido em água. No erlenmeyer foram adicionadas 25 ml da solução preparada de vitamina C e adicionados outros 3 ml de amido 1%, o amido indica o ponto final da titulação, pois ele complexa com o iodo e forma a coloração azul-violeta. A reação do iodo com o ácido ascórbico está expressa abaixo:
	O resultado da titulação para determinar a quantidade de ácido ascórbico nas alíquotas em estudo está na tabela abaixo:
	Titulação
	Volume da solução de iodo gasta (ml)
	1º Erlenmeyer
	13,6
	2º Erlenmeyer
	13,7
*Tabela 02: Dados obtidos do volume gasto de iodo na titulação da vitamina C.
	A média desses volumes é:
	A seguir, foram realizados os cálculos para determinar a dosagem de ácido ascórbico em cada amostra. Sabe que a proporção é de 1:1, ou seja, é necessário 1 mol de iodo para neutralizar 1 mol de ácido ascórbico.
Dados: Massa Molar do ácido ascórbico = 176,12 g/mol; Volume da solução de vitamina C =100 ml ou 0,01 L; Volume da alíquota = 25 ml ou 0,025 L.
1ª Amostra:
2ª Amostra:
	 A média das massas encontradas de ácido ascórbico é:
	A partir dos resultados encontrados, também se realizou os cálculos complementares, feitos na padronização do iodo, as equações estão expressas abaixo:
- DESVIO-PADRÃO:
- DESVIO PADRÃO-RELATIVO: 
- COEFICIENTE DE VARIAÇÃO:
- VARIÂNCIA:
- INTERVALO DE CONFIANÇA A 95%:
4 CONCLUSÃO
Na padronização do iodo a 0,015 mol/L por meio do Tiosulfato que é um bom agente redutor obtivemos os seguintes resultados na primeira titulação obtivemos uma concentração de 0,014994 mol/l e no segundo de 0,014994 mol/l um resultado satisfatório pois com uma média de 0,015198 mol/l se aproximou bastante da solução de 0,015 mol/L desejada. 
Na determinação do teor de ácido ascórbico em vitamina C obtivemos valores bem aproximados do desejado, quando foram determinado em gramas quanto de ácido ascórbico estava presente nos 0,5510g de comprimido pesado. O primeiro teste obteve o seguinte resultado, 0,145610943 g e o segundo de 0,146681612 g. Em um comprimido de 4 gramas de vitamina C deve-se apresentar 25% de ácido ascórbico ou seja 1 grama. Na amostra experimental deveria, portanto apresentar um peso de 0,13775 g. Esta diferença pode ter sido referente ao erro do analista ou devido as condições no laboratório que podem ter influenciado nesses resultados.
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 
MAHAN, Bruce, M. Química: um curso universitário. 4º Edição – São Paulo Edgard Blucher, 2003
BACCAN, Nivaldo – Química analítica quantitativa elementar/. 3ª edição – São Paulo: Edgard Blücher – Instituto Mauá de Tecnologia, 2001.
VOGUEL, Arthur Israel – Análise química quantitativa/ Voguel; tradução Júlio Carlos Afonso, Rio de Janiero: LTC, 2008.
SKOOG W. H. C. Fundamentos de Química Analítica, tradução da 8ª edição norte-americana, Editora thomson, São Paulo- SP, 2006