Relatório MÉTODOS FÍSICOS E INSTRUMENTAIS EM ALIMENTOS

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I N S T I T U T O F E D E R A L D O P A R A N Á
C Â M P U S P A R A N A V A Í
	
Isabela Gomes
Lohany Fernanda
Lorena Nascimento
Paloma Lopes
MÉTODOS FÍSICOS E INSTRUMENTAIS EM ALIMENTOS
Relatório apresentado à disciplina de Análises Agroindustriais do Curso Técnico em Agroindústria Integrado ao Ensino Médio do IFPR – Campus Paranavaí- como requisito parcial para obtenção de conceito bimestral. 
 Profª. Drª. Tatiana Colombo Pimentel.
PARANAVAÍ
2017
 
1 Introdução 
O papel do leite na natureza é, basicamente, nutrir e prover proteção imunológica aos filhotes dos mamíferos, sendo indispensável a eles nos primeiros meses de vida. Leite é uma secreção das glândulas mamárias de fêmeas mamíferas, cuja função natural é a alimentação dos recém-nascidos. E é caracterizado por uma mistura homogênea de diferentes substâncias: água, proteínas, lactose, gordura, sais minerais e vitaminas. A lactose é o principal carboidrato do leite (Gonçalves, 2015).
Pode ser classificado pelo teor de gordura, sendo, leite integral (toda a gordura original), leite padronizado (3,0-3,2%), leite semidesnatado (0,6-2,9%) e leite desnatado (máx. 0,5%) (MAPA, 2011).
Os diferentes tipos de leite podem ser destinados como matéria prima para o processamento de diversos produtos: queijos, produtos concentrados com e sem adição de açúcar, leite em pó, derivados gordurosos (Creme de leite, manteiga e sorvetes) e leites fermentados (iogurte, coalhada e quefir) (Ordóñez, 2005).
O leite é um dos alimentos que mais sofrem fraudes, e por isso deve passar por um controle de qualidade físico-químico para poder identificar e inibir esse tipo de ação, a fraude mais comum no leite é a por aguagem que tem como objetivo aumentar o rendimento do leite, algumas técnicas são utilizadas para analisar essas fraudes, como: índice crioscópico, índice de refração do soro cúprico e densidade (Gonçalves, 2015).
O índice crioscópico, é a temperatura na qual o leite se congela. Foi criado por Julius Hortvet (1920) para detectar fraudes causadas por adição de água ao leite, a legislação brasileira estabelece como índice crioscópico máximo do leite -0,512°C (ou -0,530°H), Quando há adição fraudulenta de água ao leite, a crioscopia aumenta em direção ao ponto de congelamento da água (0°C), diminuindo o IC (aproximando de 0ºC) (Gonçalves, 2015).
Índice de refração do soro cúprico, é o índice que está relacionado com a luz que é refratada ao atravessar o leite no caso, o grau é desviado dependendo da concentração de sólidos no leite, ao adicionar água no leite, se diminui os sólidos dessa solução, então o índice de refração diminui (Gonçalves, 2015).
A determinação da densidade é um método físico e uma das medidas mais simples e comuns na análise de alimentos. É principalmente utilizada em amostras liquidas, mas pode ser também usada em amostras solidas. Sua aplicação é importante para a determinação de sólidos solúveis do leite e outros alimentos também (Cecchi, 2003).
 Para a calibrar os instrumentos utilizados na determinação de densidade, geralmente utiliza-se água. Porem a medida de densidade é afetada por variação de temperatura. Para a agua à temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por ºC de aumento de temperatura. Por isso existem tabelas que relacionam a densidade, a uma determinada temperatura, com concentração de ambos. Existem outras tabelas para produtos específicos para determinação dos sólidos solúveis através da densidade (Cecchi, 2003).
O método de flutuação para medida de densidade é baseado no Princípio de Arquimedes que diz em sua lei de flutuação “Um corpo total ou parcialmente imerso em um liquido flutua com uma força igual ao peso do liquido deslocado”. A hidrometria é baseada no princípio de que o mesmo corpo desloca pesos iguais de qualquer liquido em que ele flutue. Portanto os volumes de diferentes líquidos deslocados pelo mesmo corpo flutuante são inversamente proporcionais às densidades dos líquidos. Quanto maior for a profundidade que o cilindro mergulha menor a densidade do liquido (Cecchi, 2003).
Hidrômetros são cilindros ocos de vidro que tem um fundo largo e pesado e uma haste superior estreita. A parte inferior é pesada devido à presença de um metal de peso apropriado, de modo que o hidrômetro mergulhe na solução-teste numa profundidade que a haste superior calibrada esteja em parte dentro do liquido. O peso total do hidrômetro deve ser menor que aquele do liquido que ele desloca. Quanto mais fundo o hidrômetro mergulhar, menor será a densidade da solução. Ele possui geralmente uma escala do composto que está sendo medido e uma escala de um termômetro para fazer a correção da leitura a 20ºC (Cecchi, 2003).
A precisão dos hidrômetros é geralmente limitada a três decimais. O recipiente, geralmente uma proveta, deve ser pelo menos duas vezes mais largo que a parte inferior do hidrômetro. A determinação da densidade com hidrômetros deve ser corrigida com o desvio da temperatura padrão. Hidrometros são mais utilizados quando a rapidez é mais importante que a exatidão (Cecchi, 2003).
Lactômetros são usados para determinação de adulteração em leite como adição de agua (Cecchi, 2003).
A densidade, ou peso específico do leite varia de 1,028 a 1,035, quando é adicionada água ao leite os solutos se diluem, consequentemente, se abaixa a densidade. Para que isso seja mascarado no momento da analise por densidade são colocadas outras substancias que fazem essa correção da densidade, chamadas de reconstituintes da densidade, os mais utilizados são açúcar e amido (Gonçalves, 2015).
O iogurte é um famoso derivado do leite, é obtido pela fermentação do leite com a adição de streptococcus thermophilus e lactobacillus bulgaricus (Philippi, 2008). Segundo a Legislação Brasileira (Instrução Normativa nº 46, de 23 de outubro de 2007), entende-se por iogurtes produtos adicionados ou não de outras substâncias alimentícias, obtidos por coagulação e diminuição do pH do leite in natura ou reconstituído, adicionado ou não de outros produtos lácteos, por fermentação láctica. Ademais, o iogurte possui propriedades benéficas, uma vez que durante a fermentação, a proteína, a gordura e a lactose do leite sofrem hidrólise parcial, tornando o produto facilmente digerível, sendo considerado agente regulador das funções digestivas (RODAS, 2001). O iogurte utilizado para as análises foi o de bandeja da marca Frimesa, sabor coco.
Para a análise do iogurte Frimesa de coco foram utilizados vários métodos físicos importantes, como: Refratometria, pH, acidez titulável e cor.
Refratometria
“Índice de refração é a razão entre a velocidade de radiação de uma frequência particular no vácuo e a velocidade de radiação da mesma frequência no meio considerado.” A diferença entre o índice de refração no vácuo e o no ar é de 0,03%, então costuma-se considerar o ar simplesmente. Quando um raio de radiação eletromagnética atinge uma superfície plana num determinado ângulo, o raio pode ser dirigido para cima (refletido) ou para baixo (refratado). A magnitude de refração é uma característica de cada substancia e é chamada de índice de refração (Cecchi, 2003).
A medida de índice de refração tem sido usada há muito tempo para a identificação de compostos desconhecidos por comparação com valores da literatura. Cada átomo, cada ligação ou cada grupo irá contribuir para o índice de refração total do composto. O índice de refração de uma solução varia regularmente com a concentração do soluto. Desse modo, a composição da solução pode ser estimada através de seu índice de refração por comparação com tabelas de referência (Cecchi, 2003).
O método refratométrico tem sido utilizado para a medida de sólidos solúveis (açucares e ácidos orgânicos), principalmenteem frutas e produtos de frutas, mas também pode ser usado em ovos, cerveja, vinagre, leite e produtos lácteos. A refração é, normalmente, uma propriedade aditiva, de modo que o índice de refração de um sistema multicomponente será a soma dos índices de refração de cada componente individualmente (Cecchi, 2003).
O refratômetro utilizado na análise foi o digital. Trata-se de um instrumento óptico que utiliza o princípio do ângulo limite de reflexão total. É um equipamento pequeno, portátil e de boa precisão. E o resultado é expresso na forma digital, facilitando assim a leitura (Fangmeier, 2017).
Existem duas escalas disponíveis no refratômetro: uma em índice de refração e outra em Brix. Antes da leitura o refratômetro tem que ser calibrado com agua destilada que tem índice de refração de 1,3330 de 0º Brix a 20ºC. Quando leituras não forem tomadas a 20ºC, é necessária uma correção de temperatura em tabelas, pois a escala foi calibrada para leituras a 20ºC, e o índice de refração varia com a temperatura. É uma leitura direta e necessita apenas de 1-2 gotas de amostra (Cecchi, 2003).
Os laboratórios de indústrias de laticínios utilizam esta análise para manter o padrão de qualidade dos produtos, já que o consumidor espera sempre encontrar um produto com o mesmo padrão, que não seja mais ou menos doce do que o adquirido anteriormente (Fangmeier, 2017).
Medida de pH
O pH é inversamente proporcional a atividade de íons hidrogênio. A atividade é o teor de íons H+ efetivamente dissociados. Porém, em soluções diluídas, como são os alimentos, pode-se considerar a atividade igual à concentração de H+ (Cecchi, 2003).
A medida de pH é importante para as seguintes determinações: Deterioração do alimento com crescimento de micro-organismos, atividade das enzimas, texturas de geleias e gelatinas, retenção do sabor-odor de produtos de frutas, estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas, verificação do estado de maturação de frutas, escolha da embalagem (Cecchi, 2003).
O pHmetro é o equipamento utilizado para a medida do pH em alimentos. É constituído de dois eletrodos, um de referência e em de medida, e um galvanômetro ligado a uma escala de unidades de pH. Esta escala é geralmente entre pH 1 e 14. O eletrodo de vidro é o mais utilizado para a medida de pH porque seu potencial não é afetado pela presença de agentes oxidantes e redutores e pode ser operado numa larga faixa de pH. O potencial do eletrodo indicador será medido em relação ao eletrodo de referência, que possui potencial fixo independente das propriedades da solução que está sendo testada (Cecchi, 2003).
É aplicado para manutenção do balanceamento ácido-base no organismo, indicação de pureza e qualidade em produtos fermentados, como vinhos, indicação de deterioração por bactérias com produtos de ácido, indicação de deterioração de óleos e gorduras pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise dos triacilgliceróis, critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização dos ácidos graxos presentes, e estabilidade do alimento ou deterioração de produtos mais ácidos (Cecchi, 2003).
Acidez Titulável
A acidez é um dos fatores que limita uma maior aceitação de produtos. A acidez do iogurte foi feita em termos de ácido láctico. Sendo, então, expressa em em porcentagem (%) de ácido láctico (Embrapa).
A acidez total titulável é a quantidade de ácido de uma amostra que reage com uma base de concentração conhecida, e é quantitativa, ou seja, determina acidez total por titulação. Porém não é eficiente para amostras coloridas, porque a cor da amostra pode prejudicar a visualização da cor no ponto de viragem. O procedimento é feito com a titulação de uma alíquota de amostra com uma base de concentração conhecida utilizando fenolftaleína com como indicador do ponto de viragem (Cecchi, 2003).
No método de acidez titulável, uma substância básica, o hidróxido de sódio (NaOH), é usada para neutralizar o ácido do láctico. Uma substância indicadora (fenolftaleína) é usada para mostrar a quantidade do álcali que foi necessária para neutralizar o ácido láctico. O indicador permanece incolor quando misturado com uma substância ácida, mas adquire coloração rosa em meio alcalino. Portanto, o álcali (NaOH N/9) é adicionado a amostra até que adquira coloração rósea. Cada 0,1 mL da solução de NaOH N/9 gasto corresponde a 0,1g de ácido láctico/L (Embrapa).
Cor
Na indústria de alimentos a cor é utilizada para uniformizar a aparência do produto. A colorimetria é o método utilizado para medição de cor, que expressa a cor de forma numérica de acordo com padrões normalizados internacionalmente. A cor pode ser medida através de um instrumento denominado colorímetro. O colorímetro proporciona medições correlatas à percepção do olho humano através dos valores. A utilização de instrumentos como o colorímetro, para medição de cor tem a vantagem de eliminar o aspecto subjetivo da avaliação visual. No colorímetro a luz incidente é refletida num receptor que possui sensores para as cores vermelho, verde e azul. Em seguida, o mesmo obtém a cor na notação desejada (Neiro et al., 2013).
Para normalizar a medição da cor a CIE (Commission Internationale de L’Eclairage) recomendou o uso da escala de cor CIE L*a*b* ou CIELAB. Este sistema é baseado em três elementos: a luminosidade ou claridade, a tonalidade ou matiz e a saturação ou cromaticidade (Neiro et al., 2013).
L mede a claridade da amostra e varia de 0 a 100. 0 = preto total e 100 = branco total (Minolta, 1999).
a+ tendência da cor para o vermelho
a- tendência da cor para o verde
b+ tendência da cor para o amarelo
b- tendência da cor para o azul (Minolta, 1999).
2 OBJETIVOS 
2.1 OBJETIVO GERAL
Caracterizar os alimentos quanto às características físicas e instrumentais.
2.1 OBJETIVO ESPECÍFICO
Caracterização do iogurte de coco quanto a analises de Índice de refração, pH, acidez titulável e cor. E caracterização do leite quanto a densidade.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS GERAIS
Lactodensímetro
Refratômetro digital 
pHmetro
Colorímetro
3 provetas (para lactodensímetro)
Leite integral
Leite desnatado
3.1.1 MATERIAIS POR GRUPO
3 erlenmeyers de 125 Ml
1 bureta de 25 mL
NaOH 0,1N padronizado
Fenolftaleina 1%
Água destilada
3.2 METODOLOGIA
Para a densimetria dispensou-se 150mL de leite integral em duas provetas, em uma dessas provetas adicionou-se 20mL de água, e na terceira proveta dispensou-se 150mL de leite desnatado, observou-se os resultados e foram anotados os valores de cada densidade das amostras.
Para a refratometria colocou-se uma gota de água no refratômetro para fazer a calibração antes de colocar a amostra, logo após a calibração colocou-se uma gota da amostra de iogurte no refratômetro e foi realizada a leitura de ºBRIX
Para a realização do pH e da Acidez titulável pesou-se 10g da amostra de iogurte em um erlemeyer e anotou-se sua massa, logo em seguida adicionou-se água destilada até completar o volume de 100mL do erlemeyer e a leitura do pH foi realizada no pHmetro. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e foi feita a titulagem com NaOH 0,1M, até a coloração do produto mudar para um rosa claro
Para o colorímetro primeiramente colocou-se um pouco da amostra na placa de petri, calibrou-se o equipamento e fez-se a medição da cor, e em seguida observou-se os resultados obtidos pela análise de cor (L*, a* e b*)
4 Resultados e Discussão
A seguir os resultados da acidez titulável:
V x F x M x PM / 10 x P x n 
V = Volume da solução de hidróxido de sódio gasto na titulação
F = Fator de correção da solução de hidróxido de sódio 
M = Molaridade da solução de hidróxido de sódio 
PM = Peso molecular do ácido correspondente em g (ácido láctico, 90g) 
P = Massa da amostra em g 
n = Número de hidrogênios ionizáveis (1)
1 AMOSTRA 
5,9 x 1 x 0,1 x 90 / 10 x 10,0020 x 1 = 53,1 / 100,020 = 0,530
2 AMOSTRA
6,0 x 1x 0,1 x 90 / 10 x 10,0142 x 1 = 54,0 / 100,142 = 0,539
3 AMOSTRA
6,2 x 1 x 0,1 x 90 / 10 x 10,0024 x 1 = 55,8 /100,024 = 0,557
Média das amostras: 0.542
A tabela a seguir mostra os dados da densidade do leite:
Tabela 1 - Dados da densidade do leite
	Leites
	Densidade
	1 - Integral
	1,028
	2 - Integral (+ 20mL de água)
	1,024
	3 - Desnatado
	1,034
Os resultados apresentados na tabela mostram uma possível fraude no leite integral 2, já que densidade diferencia um produto normal de um adulterado. De acordo com a legislação brasileira, o leite deve estar com a densidade entre 1,028 a 1,034 para estar dentro dos parâmetros. Ou seja, a amostra 2 (leite integral) aponta uma possível fraude, pois a densidade está baixa e quando isso ocorre é indicativo de uma possível adição de água, já os outros leites tanto o integral quanto o desnatado estão dentro da normalidade da legislação. E como essa foi uma amostra manipulada, onde foi adicionado 20mL de água, podemos comprovar que essa análise de densidade é efetiva e precisa. Mas em casos de analises em que não houve manipulações por parte do analisador, essa não deve ser a única analise a ser feita, para que não sejam cometidos equívocos. 
Tabela 2 - Resultados da análise de Índice de refração 
	Amostra
	Brix
	1
	16,6
	2
	16,3
	3
	16,3
 
A média de sólidos solúveis para o iogurte foi de 16.4 ºBrix. As análises de grau Brix foram feitas no refratômetro digital, um aparelho mais prático, rápido e de ótima precisão para esse tipo de análise, mas que não é o oficial para o método.
Um grau Brix (1°Bx) é igual a 1g de açúcar por 100 g de solução, ou 1% de açúcar. No caso da nossa análise de iogurte que obteve 16 °Brix, o iogurte da marca Frimesa tem 16 gramas do açúcar da sacarose por 100 gramas de líquido, uma quantidade bastante significativa, que promove um ponto de doçura ideal para muitos.
Na indústria de iogurtes podemos observar que eles mantém esse padrão de grau Brix, pois em comparação com o relatório apresentado ao IFPR na disciplina de análise de alimentos pelas alunas, Gabriela S., Laisa M. e Nicoly E., os resultados de grau Brix de iogurte de morango da marca Batavo, obtiveram média de 15°Bx, resultado bastante aproximado do que foi apresentado nesse relatório, então esse deve ser um padrão utilizado pela indústria por ter maior aceitação entres os consumidores.
Tabela 3 - Análise de cor.
	Amostra
	Resultados
	média
	L
	57,87
	57,08
	64,26
	59,73
	A
	-2,52
	-2,20
	-3,02
	-2,58
	B
	1,29
	0,80
	1,61
	1,23
L* = indica a claridade e varia de 0(preto) a 100(branco).
A* = coordenada de cromaticidade e varia do verde (-) ao vermelho (+).
B* = coordenada de cromaticidade e varia do azul (-) ao amarelo(+).
A análise de cor do material pode nos indicar diversos aspectos importantes na tecnologia de processamento destes. Como pode ser observado pelos dados descritos, a média da L* das três repetições foi aproximadamente de 60, isso indica um produto claro, já que está mais próximo do 100(branco).
 Já a média A*, foi de aproximadamente -3, o que mostra um produto, com traços da cor verde.
E por último B*, que foi 1,2 de média e positivo, então possui tons de amarelo, mas com um valor baixíssimo, o que mostra que esse é um produto predominantemente branco.
Nesse caso observamos o produto fisicamente no momento da análise, onde apresentava coloração branca, por ser um iogurte de coco, sem adição de nenhum corante, então a cor que visualizamos no produto é condizente com a coloração obtida por meio das análises.
Tabela 4 – Análise de pH e acidez titulável 
	Parâmetro 
	Média
	pH
	4,38
	Acidez % (Ácido Láctico)
	0,54
Para iogurtes a faixa de pH normalmente encontrada é entre 3,7 a 4,6, a média encontrada de pH no iogurte analisado foi de 4,38. Porem esses valores são inferiores aos valores de pH encontrados por Brandão (1995), que foram de 4,2 a 4,4. Valores entre 4,0 a 4,4 são considerados próximos do ideal, uma vez que o produto nessa faixa não se apresentam excessivamente amargos ou ácidos e favorece a separação do soro, porque o gel não foi suficientemente formado. Por outro lado, em pH menor que 4,0 ocorre a contração do coágulo devido à redução da hidratação das proteínas, ocasionando também o dessoramento do produto (BRANDÃO, 1995).
O valor médio de acidez foi de 0,54% ácido lático no iogurte, os valores de acidez verificados encontram-se próximo ao valor estabelecido pela legislação brasileira em vigor, que é de 0,6 a 1,5% (BRASIL, 2001), porém não se encontram dentro dos padrões da lei e consultados na literatura. Segundo Souza (1991), a faixa ideal de acidez fica entre 0,7 a 0,9%. E para Brandão (1995), o iogurte deve apresentar uma acidez de 0,9 a 1,0%, porém, vários são os fatores que podem causar variação na acidez, entre eles, estão o processamento inadequado e a ausência de controle da temperatura durante o armazenamento. Já para Abreu (1997), o desejável é o iogurte apresentar acidez em torno de 0,70 - 0,72% de ácido láctico.
5 CONCLUSÃO 
Podemos concluir que a análise de densidade feita no leite foi efetiva pois apontou a diferença de densidade por conta da adição de agua no leite.
O grau Brix da amostra de iogurte analisada obteve resultados muito parecidos ao se comparar com outras análises de índice de refração feitas do iogurte, mantendo assim um padrão na indústria de iogurte. 
Sobre a análise de cor, o iogurte se mostrou ser um produto de característica branca, levemente esverdeado.
De acordo com a média obtida de pH e acidez, o pH se encontrou dentro dos parâmetros permitidos, porém a acidez se mostrou uma pouco abaixo do valor estabelecido pela legislação.
6 REFERÊNCIAS
ANDRADE, E. V., Análise de Alimentos - Uma Visão Química da Nutrição, 4º Edição, 2014.
BRANDÃO, S. C. C. Tecnologia da produção industrial do iogurte. Revista Leite e Derivados. v. 5, n. 25, p. 24-38, 1995.
BRASIL. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Resolução – RDC nº 12, de 2 de janeiro de 2001. Dispõe sobre Regulamento Técnico sobre Padrões Microbiológicos para Alimentos. Brasília: Diário Oficial da União, jan. 2001.
EMBRAPA, Acidez Titulável. Disponível em: <http://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Agencia8/AG01/arvore/AG01_194_21720039246.html>. Acesso em: 30 mai. 2017.
FANGMEIER M., MilkPoint Industria, Determinação do grau Brix, 2017. Disponível em: <https://www.milkpoint.com.br/industria/radar-tecnico/gestao-da-qualidade-e-processos/determinacao-do-grau-brix-104358n.aspx>. Acesso em: 30 mai. 2017.
LUCENA, J. I. S. et al., Processamento Do Iogurte, 2011. Disponível em: <http://docslide.com.br/documents/relatorio-processamento-do-iogurte.html>. Acesso em: 27 mai. 2017.
MAPA, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Disponível em: <http://www.agricultura.gov.br/>. Acesso em: 27 mai. 2017.
MINOLTA, Colorimetria. Manual Técnico do Equipamento, 1999. Disponível em: <http://www.granotec.com.br/arquivos/COLORIMETRIA.pdf>. Acesso em 30 mai. 2017.
NEIRO, E. S., et al., Análise de cor de para discriminação de seis variedades de cana-de-açúcar em quatro épocas de colheita no ano, Universidade Federal de Mato Grosso do Sul - UFMS, 2013. Disponível em: <http://www.dsr.inpe.br/sbsr2013/files/p1471.pdf>. Acesso em: 30 mai. 2017. 
ORDOÑEZ, P. J. A., Tecnologia de Alimentos, Artmed, 2005.
VIAN, A. M., E-Code Auditoria, Produtos lácteos, iogurtes, sobremesas e petit suisse, possuem a mesma tributação? Disponível em: <http://www.ecodeauditoria.com.br/produtos-lacteos-iogurtes-sobremesas-e-petit-suisse-possuem-a-mesma-tributacao/>. Acesso em: 30 mai. 2017. 
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