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Instituto Federal de Ciência, Educação e Tecnologia de Goiás Centro acadêmico de aulas II Curso: Bacharelado em Química Prof: Hernane de Toledo Barcelos
Disciplina: Química Inorgânica Exp.
Alunas: Hellen F. e Viviany B.
Determinação Colorimétrica de Cobre
Goiânia, 08 de novembro de 2017.
INTRODUÇÃO
Dentre tantas técnicas empregadas em um laboratório, existe a determinação colorimétrica. Tal técnica pode ser definida como medição da intensidade de luz transmitida por uma solução.
Todas as cores a nossa volta são consequência da absorção e reflexão da luz branca visível, a vegetação possui cor verde, pois ela absorve todas as cores constituintes da luz branca, exceto a cor verde, refletindo-a. A cor de uma rocha ou de um carro ou da comida que está em nosso prato é o produto da absorção e reflexão das cores constituintes da luz branca visível. O olho humano é capaz de identificar as cores entre o vermelho e o violeta, alguns animais, por exemplo, as abelhas são capazes de enxergar cores acima espectro do violeta. A luz branca visível possui um comprimento de onda que varia entre 350 nm cor violeta e 700nm vermelho (Cavalheiro,2015).
A luz visível é uma radiação eletromagnética e também é formada por partículas subatômicas, os fótons. Estas partículas embora corpusculares comportam-se como ondas no espaço assumindo comportamento ondulatório. Assim ela é caracterizada pela frequência, amplitude e comprimento da onda. Onde o produto da frequência x comprimento da onda é igual à velocidade da luz (Atkins & Jones,2012).
As moléculas absorvem radiação porque elas têm elétrons que podem ser excitados a níveis mais altos de energia por absorção de luz. A energia absorvida no processo pode ter comprimento da absorção no ultravioleta, neste caso produz-se um espectro de absorção ultravioleta. (Vogel,2012) 
Para determinar o espectro de absorção de um analito, um estreito deixe de luz branca é passado por im prisma, separando a luz em comprimento de onda diferente, o prisma é girado para que diferentes comprimentos de onda de luz sejam produzidos como uma função de tempo. A espectroscopia pode ser realizada dependendo da substância analisando diversas frequências eletromagnéticas. (Skoog,2006).
A diferença entre a quantidade de luz emitida contra uma amostra de um analíto e a quantidade de emergia absorvida por ela pode ser utilizada para calcular sua concentração. Como afirma a lei de Beer-Lambert “A intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substancia absorvente aumenta aritmeticamente” (Mendes,2015). 
OBJETIVOS
A aula realizada teve como objetivo aprender, técnicas de pesagem de amostra e preparo de soluções, recolher amostras de volume definido: uso de pipeta volumétrica, diluição de amostra, uso de balão volumétrico.
Construção de gráficos
Comparar os valores da absortividade molar em diferentes compostos de cobre.
Determinar o teor de cobre presente em uma amostra utilizando um agente complexante e em outra sem a utilização do agente complexante. 
MATERIAIS E REAGENTES
Materiais
Funil de vidro;
Béquer de 100 mL;
Bastão de vidro;
Balão volumétrico 25 ml e 50 ml
Pipeta 
Balança analítica 
Tubo de ensaio 
Espectrofotômetro UV
Reagentes e Amostras
Piceta com água destilada
Sulfato de Cobre penta hidratado P.A. (CuSO4.5H2O).
Íon glicinato 0,1 mol.L-1
MÉTODOS
Construção de Curvas de Calibração 
Preparar 50 mL de uma solução aquosa de Cu2+ 0,10mol L-1 a partir de sulfato de cobre (II) penta hidratado. Para isso precisa-se descobrir a quantidade necessária para de reagente para esta solução:
 
No balão volumétrico de 50 mL, 1, 2481 g (1, 2522 g) deve ser dissolvido e completado com muito cuidado, até o menisco e homogeneizado. 
Figura 1 Solução inicial de sulfato de cobre.
Retirar da solução mãe, três alíquotas de volumes diferentes sendo-os de 7,5 mL, outra de 15 mL, e a ultima de 20 mL para preparar soluções de diferentes concentrações conhecidas contendo 25 mL no total. Para descobrir as concentrações finais:
Sendo, 
	 = concentração molar inicial de 0,1 mol.L-1
= Volume inicial
	= Concentração molar final
= Volume final de 25 mL.
	Para = 7,5 mL
	Para = 15 mL
	Para = 20 mL
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Logo em seguida com o auxilio de um fotômetro determinar a intensidade da cor das quatro soluções (0,03 mol.L-1; 0,06 mol.L-1; 0,08 mol.L-1), e a da água.
0,03 mol/L
0,08 mol/L
0,06 mol/L
Figura 2 Sulfato de cobre diluído.
A partir da mesma solução de sulfato de cobre (II) penta hidratado (CuSO4.5H2O) de concentração 0,10 mol.L-1, separar três alíquotas de 5 mL de solução e adicionar respectivamente 2,6,10 mL do ligante glicinato (NH2 CH2COO-) de concentração 0,10 mol.L-1, logo em seguida determinar a intensidade da cor para cada uma das três adições sucessivas com o auxilio de um fotômetro.
Determinação de Cobre de uma amostra Desconhecida
Preparar uma solução livre das impurezas insolúveis, e medir a intensidade da cor da solução, assim determinar a concentração de cobre a partir da curva padrão fornecida pela solução de sulfato de cobre anterior. Para, isso a concentração final dessa solução deve estar no intervalo apresentado na curva padrão.
Determinação do valor do coeficiente de absortividade molar 
Com a curva de calibração, calcular o valor de ε através da lei Lambert – Beer e para os compostos de medidos a absortividade e observar as diferenças
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Construção de Curvas de Calibração 
A aula realizada 30/10/2017, no laboratório de química do Instituto Federal de Goiás, Campus Goiânia.
A utilização do espectrofotômetro UV que tem a finalidade de estudar a solução química, fornecendo informações sobre a qualidade e quantidade dos compostos presentes, através de um feixe de energia que atravessa a solução. Para as analises, a faixa do espectro pode variar de λ = 200 nm, representando o ultravioleta até o infravermelho de λ = 1 000 nm, dentro deste intervalo á parte do visível ao olho humano que dão origens as cores varia de 400 nm á 750 nm.
Ajustado o λ= 610 nm, que corresponde a cor azul no espectro visível, foi determinado a intensidade da cor de quatro soluções, a de 0,1 mol.L-1; 0,08 mol.L-1; 0,06 mol.L-1 e 0,03 mol.L-1 e também a da água chamada de branco, que tem como finalidade minimizar os erros causados pela absorção da luz causados pelo vidro ou pela água. Encontrado as seguintes leituras:
	Concentração mol/L
	A1
	A2
	A3
	Média
	Branco
	0,0
	0,0
	0,0
	0,0
	0,03
	0,036
	0,037
	0,042
	0,0383
	0,06
	0,084
	0,087
	0,089
	0,087
	0,08
	0,118
	0,119
	0,121
	0,119
	0,1
	0,148
	0,152
	0,152
	0,151
Utilizado os valores médios de absortividade molar encontrados pela concentração molar, apresentou o seguinte gráfico:
Figura 3 Gráfico Concentração x Intensidade
Com a proporção do gráfico foi obtida uma curva de calibração expressada pela formula:
 e 
a equação de reta que mais adéqua a curva é , pode-se então utilizar o como a absorbância e o como a concentração molar. O R2 significa o coeficiente de determinação e R linearidade da curva feita, quanto mais próximo de 1,00 maior a linearidade e melhor a espectrometria. 
	Em três grupos o laboratório foi dividido, e destes grupos foram separados 5 mL de cada grupo da solução inicial a 0,1 mol.L-1 e adicionado 2, 6 e 10 mL de íon glicinato (NH2CH2COO-) em cada. Que apresentou mudança na coloração de azul claro para azul escuro variando com a quantidade colocada de glicinato, ocorrida pela formação do complexo , bisglicinatocobre (II) que pode apresentar duas configurações cis e trans, porem a mais comum é a cis que demanda menor energia. 
	
	
	
	
a
)
	
b
)
	
c
)
Figura 4 adição do glicinato na solução de cobre a) 2 mL b) 6 mL c) 10 mL
Novamente a leitura no espectrofotômetroUV foi realizada, encontrando os seguintes valores: 
	Volume de Gly
	A1
	A2
	A3
	Média
	2 mL
	1,362
	1,362
	1,362
	1,362
	6 mL
	1,586
	1,588
	1,589
	1,587
	10 mL
	1,359
	1,358
	1,359
	1,358
Ao adicionar o volume de glicinato houve mudança na concentração no Cu2+, os volumes mudaram para 7 mL, 11 mL e 25 mL respectivamente.
	Para = 7 mL
	Para = 11 mL
	Para = 15 mL
	
	
	
	
	
	
	
	
	
Partido da nova concentração de cobre e da absorbância, um gráfico foi construído da concentração pela intensidade.
Figura 5 Gráfico Absorbância x glicinato.
Com a interferência do íon glicinato e a formação do complexo, a absortividade aumentou significantemente em relação ao do sulfato de cobre ao formar o complexo bisglicinatocobre (II).
Determinação de Cobre de uma amostra Desconhecida
A solução livre de impurezas de sulfato de cobre preparada pelo professor Hernane inicialmente de concentração desconhecida, foi medida a intensidade de cor em triplicata, para descobrir a concentração molar.
	A1
	A2
	A3
	Média
	0,093
	0,094
	0,094
	0,094
De acordo com os dados da absorbância das soluções de concentrações conhecidas, esperava-se que a concentração desta solução esteja entre 0,06 mol.L-1 e 0,07 mol.L-1. Utilizando a formula adquirido no gráfico de Sulfato de cobre foi possível descobrir a concentração da solução, adotando y como a absorbância e x como a concentração.
Para encontrar a porcentagem em massa, primeiro foi preciso encontrar a massa de sulfato de cobre do composto:
 
Agora, quanto dessa massa é somente de cobre:
0,7990 g ---------------- 249, 96 de CuSO4
 X ---------------- 63, 546 g de Cu
X = 0, 2031 g de Cobre na solução
E a porcentagem em massa, através do titulo, usando m1 como massa só do Cobre e mT a massa total pesada de sulfato de cobre: 
Valor encontrado dentro do intervalo esperado, com isso comprovou que o método pode ser eficiente para determinar a concentração de uma amostra desconhecida, contendo a linha de curva da mesma substancia, porem com concentrações variadas. A porcentagem de cobre na solução foi de 25% o restante da solução é composto por íon sulfato e moléculas de água. 
Determinação do valor do coeficiente de absortividade molar 
Beer, em 1852 afirmava que: A intensidade de um feixe de luz monocromático decresce exponencialmente à medida que a concentração da substância absorvente aumenta aritmeticamente, e Lambert em 1870 dizia que: A intensidade da luz emitida decresce exponencialmente à medida que a espessura do meio absorvente aumenta aritmeticamente. Juntando as duas teorias, Lei de Lambert - Beer, determinou-se fundamento da espectrofotometria, relacionando diretamente a espessura do ambiente e a concentração da substancia, descrito pela formula:
ou seja, a absortividade molar é diretamente proporcional ao coeficiente de absortividade, ε, ao passo óptico, l, e a concentração c. 
Através da Lei de Lambert – Beer, e os valores da absortividade o ε foi calculado para as soluções de sulfato de cobre, mantendo o valor fixo do passo óptico de 1 cm. 
	Para c= 0,03 mol/L e
Abs= 0,038
	Para c= 0,06 mol/L e
Abs= 0,086
	Para c= 0,064 mol/L e
Abs= 0,094
	
	
	
	
	
	
	Para c= 0,08 mol/L e
Abs= 0,119
	Para c= 0,10 mol/L e
Abs= 0,151
	
	
	
	
	
A absortividade molar é característica de uma substância que indica a quantidade de luz absorvida num determinado comprimento de onda, significando que quanto maior absortividade molar maior a absorbância. E o coeficiente ε é apenas um mediador entra a absortividade e o produto de concentração e o caminho óptico. 
Para substancias de concentrações próximas como o mesmo soluto e solvete o mediador ε apresenta valores próximos, concluindo que o ε só depende da amostra do solvente e do cumprimento de onda. 
CONCLUSÃO
O sal de sulfato de cobre possui uma característica higroscópica, ou seja, absorve água do ambiente, por isso é comum encontrar sulfato de cobre penta hidratado. As técnicas de espectrofotometria UV - vis são eficientes para determinar absortividade e concentração de soluções simples, quando há interferências de complexo, a intensidade de cor apresenta grandes variações, não sendo eficientes para determinar a linearidade concentração.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ALVES, Claudinei. Equilíbrio: Complexação. Disponível em: <https://www.passeidireto.com/arquivo/5023579/qa1---equilibrio-de-complexacao>. Acesso em: 12 de novembro de 2017
Análise instrumental: espectrofotometria. Disponível em: <http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/547>. Acesso em: 12 de novembro de 2017.
Fundamentos da espectrofotometria. Disponível em: <http://www.ufjf.br/quimica/files/2016/08/Espectrometria-UV-vis.pdf>. Acesso em: 12 de novembro de 2017.
MENDES, Marcos Fabiano A. Espectrofotometria. Disponível em: <http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/conceito.html>. Acesso em: 12 de novembro de 2017. 
SANTOS, Luiz Ricardo. Espectrofotometria. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/>. Acesso em: 11 de novembro de 2017.
TRINDADE, F. D.; OLIVEIRA, F. P.; BANUTH, G. S. L.; BISPO, J. G. Química básica experimental. Ícone editora, São Paulo, 1989.
VOGUEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. Tradução por Antônio Gimeno. 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981.
HONARA, Cláudia; WAISCZIK, Rosa; PUCCINELLI, Thiago; Bioinorgânica: Síntese do Bisglicinatocobre (II), Joinville, 2013. Disponível em: <https://www.passeidireto.com/arquivo/28517803/sintese-do-bisglicinato-cobre-ii>. Acesso em: 13 de novembro de 2017.