josival analitica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALAGOAS-UFAL
INSTITUTO DE QUÍMICA E BIOTECNOLOGIA – IQB 
	
	UFAL
	
	IQB-UFAL
Calibração de vidrarias 
Maceió 07 de março de 2018
RELATÓRIO EXPERIMENTO 1
Ednaldo dos Santos Guedes
Henrique Cardoso de Oliveira 
Josival Alex Freitas Silva 
Mariel Matias Soares 
Relatório entregue como parte integrante das exigências da disciplina de Química Analítica 2 experimental, aula prática 01, do curso de Licenciatura em Química da UFAL.
Maceió-AL
07 de março de 2018
ÍNDICE
INTRODUÇÃO 
OBJETIVO 
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL 
MATERIAS E REAGENTES 
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
CALCULOS
CONCLUSÃO
REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA
Introdução 
	Para determinação de valores de uma grandeza é necessário que se tenha confiança no aparelho a ser utilizado. A depender na exatidão que se faz necessária para a análise escolhe-se o método de verificação e procuram-se seus possíveis interferentes como, por exemplo, a calibração das vidrarias volumétricas. [Baccan, 2001]
	Nos instrumentos utilizados para a transferência de líquidos, seus volumes podem ser corrigidos, levando em consideração as alterações sofridas pela matéria em decorrência da variação de temperatura, uma vez que as vidrarias de volumétricas são calibradas para dispensar determinado volume em certa temperatura, e é possível que o local onde se faça a análise não esteja na exata temperatura para a qual a vidraria foi calibrada. Um bom exemplo dessa variação de temperatura é se compararmos a temperatura de calibração de um aparelho volumétrico (em torno de 20°C) e laboratórios ao norte do Brasil, com temperaturas habituais em torno de 30°C. [AZEVEDO, 2012, BATISTA, 2003]
	A calibração é uma ferramenta que assegura a confiabilidade de um instrumento de medição utilizando a comparação do valor medido com um padrão. Com a calibração é possível então, através de medidas de volume, temperatura e densidade, fazer uma relação para que se conheça o real valor das medidas com as quais se está trabalhando – aliado aos cuidados de limpeza e minimização de erros no decorrer de todo o trabalho em bancada [HARRIS, 2008].
	
OBJETIVO
Aferição de frascos volumétricos de laboratório.
MATERIAIS E REAGENTES
Balão volumétrico, 50mL;
Bécker, 100mL;
Bécker, 50mL;
Pipeta volumétrica, 25mL;
Balança analítica;
Termômetro digital;
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A. Calibração de Balão Volumétrico de 25,00 mL
Mediu-se a massa do balão volumétrico limpo e seco e anotou-se o valor obtido na balança analítica;
Preencheu-se o balão volumétrico com água exatamente até o menisco;
Mediu-se a massa do balão com água e anotou-se o valor obtido;
Conferiu-se a temperatura da água;
Repetiu-se o procedimento mais três vezes e anotou-se os valores obtidos.
B. Calibração de Pipeta 50,00 mL
Mediu-se a massa do bécker em balança analítica;
Encheu-se a pipeta volumétrica de 25 mL com água destilada, e aferiu-se o menisco; 
Transferiu-se a água para o béquer; 
Verificou-se a massa do bécker mais água em balança analítica;
Mediu-se a temperatura da água;
Repetiu-se o procedimento mais três vezes e anotou-se os dados obtidos;
C. Calibração da Bureta 25,00 mL
Mediu a massa de um erlenmeyer de 125 mL;
 Encheu a bureta com água até um pouco acima do zero da escala;
Deixou a água escoar lentamente, abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco coincida com o zero da escala. Verificou a ponta da bureta para não haver bolhas de ar; 
Com erlenmeyer, já pesado previamente, até a marca de 25 mL. A água foi escoada em cada intervalo foi recebida no mesmo frasco. Subtraimos a massa do frasco vazio de cada medida.
 Calculamos os volumes correspondentes utilizando a massa específica e massa da água;
Construimos o gráfico de calibração: Volumes lido (VL) x Volumes corrigidos (VC); 
 Determinamos a equação da reta e coeficiente de correlação.
RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Calibração de Balão Volumétrico de 25,00 mL
	Balão 25,00 mL
	1
	2
	3
	mB
	20,593
	20,690
	20,680
	mB+A
	45,443
	45,480
	45,430
	mA
	24,850
	24,790
	24,750
	VA
	24,958
	24,898
	24,858
	T °C 
	30,0 
	30,0 
	30,0 
1.0 calibração 
V20= (mA/A) [1- (tA-t20)]
V20= (24,850 / 0,9956502 [1-1,0x10-5 (30-20)]
V20= (24,958) [1-1,0x10-5(10)]
V20= 24,955 mL
2.0 calibração 
V20= (mA/pA) [1-y(tA-t20)]
V20= (24,790/ 0,9956502) [1-1,0x10-5 (30-20)]
V20= (24,898)[1-1,0x10-5(10)]
V20= 24,895 mL
3.0 calibração 
V20= (mA/pA) [1-y(tA-t20)]
V20= (24,750/ 0,9956502)[1-1,0x10-5 (30-20)]
V20= (24,858) [1-1,0x10-5(10)]
V20= 24,855 mL
Cálculo do volume baseado na densidade:
Densidade da água a 30,0 ºC = 0,9956502 g/mL
Primeira calibração 
V= 24,850/0,9956502 
V= 24,958 mL (temperatura a 30,0 ºC) 
Segunda calibração 
V= 24,790/0,9956502
V= 24,898 mL (temperatura a 30,0 ºC) 
Terceira calibração 
V= 24,858/0,9956502
V= 24,858 mL (temperatura a 30,0 ºC) 
Formula da média
Media = (24,958 + 24,898 + 24,858) / 3 = 24,905 mL 
Formula do desvio padrão:
 
Dp = / 3-1 = 0,050 mL
Coeficiente de variação (CV):
CV= (0,050 / 24,905) x 100% → CV = 2,008x10-3 x 100% = 0,20%
B. 	Calibração de Pipeta 
	Pipeta
	mR
	mR,1
	mR,1,2
	mR,1,2,3
	m1
	m2
	m3
	50,00mL 
	60,303
	60,303
	60,448
	60,400
	110,108
	110,268
	110,170
	T ͦc
	
	30,0
	30,0
	30,0
	
	
	
V=m/d
	Pipeta 
	V1 
	V2
	V3
	Vm
	S
	V±s
	50,00mL
	50,022
	50,038
	49,987
	50,016
	0,026
	50,016 ±0,026
	Tempo de escoamento(s)
	70s
	74s
	81s
	
	
	
1.0 calibração 
V20= (mA/A) [1- (tA-t20)]
V20= (49,805 / 0,9956502 [1-1,0x10-5 (30-20)]
V20= (50,022) [1-1,0x10-5(10)]
V20= 50,017 mL
2.0 calibração 
V20= (mA/pA) [1-y(tA-t20)]
V20= (49,820/ 0,9956502) [1-1,0x10-5 (30-20)]
V20= (50,038)[1-1,0x10-5(10)]
V20= 50,033 mL
3.0 calibração 
V20= (mA/pA) [1-y(tA-t20)]
V20= (49,770/ 0,9956502)[1-1,0x10-5 (30-20)]
V20= (49,987) [1-1,0x10-5(10)]
V20= 49,982 mL
Cálculo do volume baseado na densidade:
Densidade da água a 30,0 ºC = 0,9956502 g/mL
Primeira calibração 
V= 49,805/0,9956502 
V= 50,022 mL (temperatura a 30,0 ºC) 
Segunda calibração 
V= 49,820/0,9956502
V= 50,038 mL (temperatura a 30,0 ºC) 
Terceira calibração 
V= 49,770/0,9956502
V= 49,987 mL (temperatura a 30,0 ºC) 
Formula da média
Media = (50,022 + 50,038 +49,987) / 3 = 50,016 mL 
Formula do desvio padrão:
 
Dp = / 3-1 = 0,026 mL
Coeficiente de variação (CV):
CV= (0,026 / 50,016) x 100% CV = 5,198x10-4 x 100% = 0,052%
C) Calibração da bureta de 25,00 mL Temperatura a 30,0 ºC 
Frasco vazio = 64,053g
	V1(mL)
	mR+agua
	mágua
	Vc(mL)
	1,00
	65,313
	1,260 
	1,262
	3,00
	67,045
	2,992
	2,997
	5,00
	68,877
	4,824
	4,833
	7,00
	70,635
	6,582
	6,594
	9,00
	72,440
	8,387
	8,402
	11,00
	74,176
	10,123
	10,141
	13,00
	76,010
	11,957
	11,978
	15,00
	77,867
	13,814
	13,839
	17,00
	79,817
	15,764
	15,792
	19,00
	81,723
	17,670
	17,702
	21,00
	83,564
	19,511
	19,546
	23,00
	85,418
	21,365
	21,403
	25,00
	87,341
	23,288
	23,329
calculo do volume da H2O Temperatura a 20,0 ºC 
V1 = m/d 
V1 = 1,260 g /0,9982071 → V1 = 1,262 mL
V3 = m/d 
V3 = 2,992 g /0,9982071 → V3 = 2,997 mL
V5 = m/d 
V5 = 4,824 g /0,9982071 → V5 = 4,833 mL
V7 = m/d 
V7 = 6,582 g /0,9982071 → V7 = 6,594 mL
V9 = m/d 
V9 = 8,387 g /0,9982071 → V9 = 8,402 mL
V11 = m/d 
V11 = 10,123 g /0,9982071 → V11 = 10,141 mL
V13 = m/d 
V13 = 11,957 g /0,9982071 → V13 = 11,978mL
V15 = m/d 
V15 = 13,814 g /0,9982071 → V15 = 13,839 mL
V17 = m/d 
V17 = 15,764 g /0,9982071 → V17 = 15,792 mL
V19 = m/d 
V19 = 17,670 g /0,9982071 → V19 = 17,702 mL
V21 =m/d 
V21 = 19,511 g /0,9982071 → V21 = 19,546 mL
V23 = m/d 
V23 = 21,365 g /0,9982071 → V23 = 21,403 mL
V25 = m/d 
V25 = 23,288 g /0,9982071 → V25 = 23,329 mL
calculo do volume da H2O Temperatura a 30,0 ºC 
V1 = m/d 
V1 = 1,260 g / 0,9956502 → V1 = 1,265 mL
V3 = m/d 
V3 = 2,992 g / 0,9956502 → V3 = 3,005 mL
V5 = m/d 
V5 = 4,824 g / 0,9956502 → V5 = 4,845 mL
V7 = m/d 
V7 = 6,582 g / 0,9956502 → V7 = 6,611 mL
V9 = m/d 
V9 = 8,387 g / 0,9956502 → V9 = 8,424 mL
V11 = m/d 
V11 = 10,123 g / 0,9956502 → V11 = 10,17 mL
V13 = m/d 
V13 = 11,957 g / 0,9956502 → V13 = 12,01 mL
V15 = m/d 
V15 = 13,814 g / 0,9956502 → V15 = 13,87 mL
V17 = m/d 
V17 = 15,764 g / 0,9956502 → V17 = 15,83 mL
V19 = m/d 
V19 = 17,670 g / 0,9956502 → V19 = 17,75 mL
V21 = m/d 
V21 = 19,511 g / 0,9956502 → V21 = 19,59 mL
V23 = m/d 
V23 = 21,365 g / 0,9956502 → V23 = 21,46 mL
V25 = m/d 
V25 = 23,288 g / 0,9956502 → V25 = 23,39 mL
O volume médio de ambas as vidrarias (balão, pipete volumétricos e bureta) dar uma ideia de quanto de volume mediu-se com essas vidrarias, pois temos uma relação “direta” entre a capacidade de conter ou transferir de uma vidraria e o valor real que por sua vez associa-se aos possíveis erros de medições. Nesse aspecto é importante saber-se o desvio padrão que se associa a essa média (a média de volume que medi-se com determinada vidraria). O desvio padrão indica os quantos às medições da vidraria podem variar. Quanto mais próximo de um menor o erro ou desvio associado às medições dessa vidraria. 
O valor médio que se mediu no balão de 25,00 mL foi: 24,905 mL. Já o desvio padrão para essa vidraria foi: ±0,050. O valor do desvio foi baixo o que demonstra que a vidraria tem valores de medições médios próximos ao esperado.
O valor médio que se mediu com a pipeta de 50,00 mL foi: 50,016 mL. Já o desvio padrão para essa vidraria foi: ±0,026. O desvio padrão que se obteve foi baixo, em parte pode-se explicar esse valor pelas medições feitas com a pipeta e a velocidade de escoamento e por consequência a maneira como a água foi escoada (sem uso da pêra). Percebeu-se nitidamente que ficaram gotas de água na parede da vidraria. Os valores que se mediu nessas ocasiões foi de 50,022 mL, 50,038 mL, 49,987 mL como pode ser visto na tabela de resultado. Esses valores ficaram distantes dos volumes que a pipeta pode medir e consequentemente influenciou no valor do desvio padrão obtido. 
Os fatores que podem ter contribuído para diminuição modular do desvio padrão foram:
A balança não se estabilizou, por esse motivo, anotou-se à última casa decimal um valor aproximado, isso ocorreu em todas as pesagens realizadas;
Obs: (tinha colegas de experimento amotando as medições sobre a bancada de medição das massas ocorrendo a variação da ultima casa decimal).
A verificação incorreta do menisco;
No caso especifico do balão, ele estava seco apenas na primeira medição. Nas demais, ele não estava totalmente seco, visto que o mesmo estava com o filme de água em suas paredes. 
Observou-se que nas paredes da pipeta ficaram pequenas gotas de água. Levantaram-se dois motivos para que isso tivesse ocorrido. O primeiro foi à velocidade de escoamento do liquido, realizada com dedo (sem auxilio da pêra) de maneira oscilante no auxilio da pêra para ter a velocidade teoricamente constante. Em segundo lugar a pipeta poderia estar suja e por esse motivo acumulou-se essa água e mesmo esperando os 10 segundos previstos no procedimento inicial não se escoou.
Em relação à temperatura do experimento se fez as devidas correções matemáticas e, portanto a mesma não contribuiu, significativamente, para o aumento ou diminuição da média e como consequência diminuição modular do desvio padrão. 
Conclusão
A prática de aferição dos volumes nas vidrarias de laboratório com o objetivo de melhorar a exatidão nos resultados obtidos mostra-se importante para a confiabilidade das análises quantitativas.
 Como os aparelhos volumétricos tem certa temperatura de calibração e devido às alterações de volume que podem ocorrer devido às variações na temperatura, propriedade inerente à matéria, se faz necessário utilizar métodos de averiguação do real volume que a vidraria está dispensando, a depender da exatidão que a análise realizada requer.
Com o experimento realizado, foi possível observar estas variações de volume sofridas pelas vidrarias, bem como os cuidados que se deve tomar durante a realização das averiguações de volume, minimizando os erros ao longo do processo.
A calibração deve ser realizada sempre que se desejar obter o levantamento detalhado de informações relacionado ao sistema de medição sobre o qual existam duvidas ou suspeita de irregularidades assegurando a confiança total de seu equipamento.
REFERÊNCIAS
AZEVEDO, Bruna C. M. A importância da calibração no sistema da gestão de qualidade - CEUNSP, curso Gestão da Qualidade, 2012.
BATISTA, Elza; Filipe, Eduarda; AZEVEDO, Miguel. Metodologias de validação na calibração de instrumentos volumétricos – Instituto Português da Qualidade, 2003.
HARRIS, Daniel. C. Análise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Baccan N.; Andrade J. C.; Godinho O.E.S; Barone J.S. Química Analitica Quantitativa Elementar. 3ª ed. São Paulo. Edgard Blücher Ltda, 2001.