Relatório 09 - Prática 10

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Experimental – IQA 112
Turma: Nutrição - INC
Professora: Marlice Aparecida Sípoli Marques
Aluna: Vanessa Vieira Carvalho
Aula: 13/06/2011
Relatório Nº 09 – Prática Nº 10: Volumetria de complexação – Dosagem de cálcio
Entrega: 20/06/2011
Introdução
A volumetria de complexação se baseia nas reações de formação de íon complexo que envolvem um metal de transição (íon metálico) no centro e ligantes de átomos, íons ou moléculas a sua volta, que atuam como bases de Lewis; sendo, então, elementos capazes de doar elétrons ao metal de transição, pois os mesmos são substâncias ávidas por elétrons por apresentarem um orbital incompleto, aceitando pares de elétrons para formar íons complexos e, assim, podem ser considerados ácidos de Lewis. A ligação feita com o átomo central é coodernada. O fenômeno mais frequente na formação de um íon complexo é a mudança de coloração do composto, e uma importante característica é o fato de serem mais estáveis do que seus sais. 
Mesmo havendo alta quantidade de compostos usados na volumetria de complexação, os complexos formados com EDTA (ácido etilenodiamino tetra-acético), são os mais usados, baseando-se na reação estequiométrica de íons metálicos com EDTA. O EDTA é um ácido fraco que tem quatro hidrogênios ionizáveis, sendo um ácido tetracarboxílico, atribui-se a ele a forma H4Y, e ao sal dissódico Na2H2Y, que fornece o íon H2Y2-, formador do complexo em meio aquoso. Quando ele está na forma de Sal Dissódico, sua obtenção se dá pelo alto grau de pureza, sendo estável à temperatura ambiente, e não higroscópico, podendo ser usado como padrão primário. A reação do EDTA com um metal tem a relação molar de 1/1 e pode ser representada por: 
Mn+ + H2Y2- ⇌ MYn-4 + 4H+ 	*MYn-4: Íon complexo
A formação e a estabilidade do complexo é governada pelo pH da solução. Em valores de pH mais baixos (aumento da concentração do íon de hidrogênio), a estabilidade do complexo metal-EDTA diminui pois os íons de hidrogênio competem com o íon metálico pela molécula de EDTA, sendo a substituição do ligante Mn+ (metal) pelo H+ mais favorecida. Portanto, para o caso de Ca2+, os valores mínimos de pH para existir o complexo deverão ser entre 8 a 10.
O negro de eriocromo T (NET) é um indicador complexométrico, usado para este tipo de volumetria. É usado exclusivamente na faixa de pH entre 7 e 11, e seu ponto de virada se apresenta na cor azul.
A dureza da água é predominantemente determinada pela presença de sais de cálcio e magnésio, de modo que os principais íons levados em consideração na medição são Ca2+ e Mg2+. A dureza da água é medida geralmente com base na quantidade de 
 por milhão" �partes por milhão� (ppm) de carbonato de Cálcio (CaCO3) e de carbonato de magnésio (MgCO3), também representada como mg/l. Quanto maior a quantidade de "
 por milhão" �ppm�", mais "dura" será considerada a água. As águas duras dificilmente formam precipitados de sabão para a produção de espuma. Através do abrandamento (tratamento que elimina a dureza da água, formando água mole), os cátions de Ca2+ e Mg2+ são trocados por cátions de H+ ou Na+, e a dureza é levada a zero.
	Classificação
	Muito mole
	Mole (branda)
	Média dureza
	Dura
	Muito dura
	Teor
	0 a 70 ppm
	70-135 
ppm
	135-200 ppm
	200-350 ppm
	mais de 350 ppm
Objetivo
Fazer a padronização do EDTA, determinando seu fator de correção, a partir da solução de CaCO3. Determinar a dureza da água e a dosagem de cálcio (teor de Ca2+) em água, pela volumetria de complexação.
Material e Métodos
Preparo da solução de CaCO3, padronização da solução EDTA e determinação da dureza da água:
�
- Material:
Bureta;
Béquer;
Suporte universal;
Pipeta volumétrica;
Erlenmeyer;
Proveta graduada de 50 mL;
Bastão de vidro
Proveta de 10 mL;
- Reagentes:
Solução de EDTA previamente preparada;
Solução de CaCO3;
Água destilada;
Tampão pH 10;
Indicador (NET);
H2O dura
�
Resultados e discussão
Preparo da solução de CaCO3 e padronização da solução EDTA:
Ensaio
Preparo da solução padrão primário de CaCO3 0,01M – Preparada pelo técnico.
		
Calcular a molaridade da solução recém preparada:
PM CaCO3 = 100
Eqg CaCO3 = 100
Concentração CaCO3 = 1,0005g/L
M = massa (g) / (PM x volume (L)) = 1,0005 / (100 x 1) = 0,010005 M
Padronização da solução EDTA:
Preparar o titulante: Rinsar a bureta com a solução de EDTA, com auxílio de um béquer previamente rinsado. Prender a bureta no suporte e zerá-la com a solução de EDTA. Observar a formação de bolhas ou gotejamentos.
Preparar o titulado: Rinsar um béquer com a solução de CaCO3 e transferir 30 mL da solução de titulado para o béquer. Pipetar 10 mL da solução de CaCO3 para um erlenmeyer com a pipeta volumétrica. Adicionar 50 mL de água destilada, 2 mL de tampão pH 10 e uma porção mínima do indicador (NET) com o bastão de vidro, agitando.
Titulação: Abrir a torneira da bureta e deixar gotejar a solução de EDTA no erlenmeyer até a viragem do indicador. Repetir essas operações com outro erlenmeyer para obter leituras concordantes.
Reação química ocorrida na titulação (complexação):
M – IND + EDTA ↔ M-EDTA + IND
(cor A) (cor B)
Cálculos:
	Dados
	Volume
	Unidade
	Titulado
	
	
	Alíquota da solução de CaCO3 usada na titulação
	10
	mL
	Titulante
	
	
	Molaridade (padronizada)
	0,010005
	M
	Volume de EDTA gasto na titulação V1 =
 V2 =
	10,5
10,6
	mL
mL
	Volume médio de EDTA gasto na titulação Vm =
	10,5
	mL
Calcular a moralidade experimental Da solução de EDTA:
Vm x M = V’ x M’
10,5 x 0,010005 = 10 x M’
M’ = 0,01050525 M
Calcular o fator de correção:
f = Mr / Mt
f = 0,01050525 / 0,01 = 1,050525
Calcular o erro experimental:
0,01 ------- 100% exatidão
0,01050525 ------- X
X = (0,01050525 x 100) / 0,01 = 105,0525% de exatidão.
Erro: 105,0525% - 100% = 5,0525%
Determinação da dureza da água:
Preparar o titulado: Rinsar o béquer com água dura, transferir 30 mL da solução do titulado para o béquer e pipetar 10 mL da água dura para o erlenmeyer. Adicionar 50 mL de água destilada, 2 mL de tampão pH 10 e uma porção mínima do indicador (NET), agitando.
Titulação: Titular com EDTA até a mudança da coloração.
Reação química que ocorre na titulação (complexação):
M – IND + EDTA ↔ M-EDTA + IND
Calcular a dureza total da amostra expressa em ppm de CaCO3.
V1 = 6,6 mL
V2 = 6,7 mL
Vm = 6,7 mL
a) Cálculo da molaridade da H2O dura:
V x M = V’m x M’
10 x M = 6,7 x 0,01050525
M = 7,04 x 10-3
b) Cálculo da concentração (teor de CaCO3) na H2O dura:
M = m / (PM X V)
7,04 x 10-3 = m / (100 x 0,01)
m = 7,04 x 10-3
7,04 x 10-3 ------ 10-2 L
 X ------ 1 L
X = (7,04 x 10-3 x 1) / 10-2 = 0,704
c) Transformar para PPM e classificar a H2O dura quanto à dureza:
0,704 x 1000 = 704; portanto, a água é muito dura.
Conclusão
Conclui-se que a partir dos experimentos é possível realizar o objetivo de padronizar a solução de EDTA, determinando a porcentagem de erro, além classificar a dureza da água através dos cálculos.
Referências
A. Vogel, "Textbook of Quantitative Inorganic Analysis", Longman John Wiley & Sons, NY, 4a edição, 1978.
- FELTRE, Ricardo. Fundamentos da química. 4. ed. São Paulo: Moderna, 2005. volume único. 700 p.
- HARRIS. Analise Química Quantitativa. 7ª edição, LTC-Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2005.
Questões
1 – No que consiste um sabão comum? Escreva a equação química da reação de um sabão comum com CaCl2.
R: O sabão comum consiste em uma mistura de sais de sódio ou potássio de ácidos graxos de cadeia
longa. Os produtos utilizados comumente para a fabricação do sabão comum são o hidróxido de sódio ou potássio (soda cáustica) além de óleos ou gorduras animais ou vegetais.
2 – Ao lavar as mãos sujas de talco – Silicato de magnésio hidratado natural – MgH2(SiO4)3 com sabão, observou-se certa dificuldade do surgimento de espuma. Explique o ocorrido.
R: O magnésio presente na estrutura do talco dificulta a precipitação do sabão e a formação de espuma do mesmo, pois ele reage com o carboxilato do sabão, eliminando o seu poder detergente.
3 – Por que o risco de ocorrência de incrustações é maior nas áreasde transferência de calor?
R: O risco é maior nessas áreas de tubulações de trocadores de calor e caldeiras porque a alta temperatura (devido à necessidade de geração de vapor) faz com que a solubilidade dos sais de íons Ca2+ e Mg2+, presentes na água, diminua, favorecendo a formação de incrustações e com isso, dificultando a transferência de calor.
4 – Por que na determinação da dureza da água, em termos do teor de CaCO3, o pH durante a titulação deve ser aproximadamente igual a 10?
R: Porque o EDTA só existe na forma da espécie Y4- (espécie ativa que se liga ao metal) para valores de pH alcalino. Para outros valores de pH, predominam as outras espécies, protonadas (formas iônicas), do EDTA. Nesses casos, pode-se considerar que o íon H+ compete com o íon metálico pelo EDTA, sendo a substituição do ligante Ca+2 pelo H+ mais favorecida. Portanto, o valor de pH para a existência do complexo deve ser aproximadamente 10 (básico).