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Relatório de Aula Prática Química Inorgânica II

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Relatório de Aula Prática Química Inorgânica II
Estudo dos Metais
Professor: Diego Lopes.
Turma: QM141 – 4º período do curso técnico de química.
Grupo: Arthur Warlen, Daniel Cavalcante, Henrique Freitas e Nathan Falcão.
Data de entrega: 01/12/2017
Rio de Janeiro
2017
Objetivo
 Analisar os metais de transição: cromo, manganês, ferro, cobalto e cobre em soluções que possuam seus respectivos íons. Observando seus comportamentos em cada meio, ácido e básico, e seus poderes oxidantes de redutores através da observação da mudança das colorações, formação de precipitado e corpo de chão no meio reacional.
Materiais e Reagentes
Materiais utilizados.
	Materiais
	Tubos de ensaio
	Béqueres de 50 mL e 100 mL
	Bastão de vidro
	Cilindros graduados de 500 mL
	Bico de Bunsen
	Pipetas de 5 mL e 10 mL
	Cadinho
	Vidro de relógio
Reagentes utilizados
	Reagentes
	Concentração
		Dicromato de potássio 
	Ácido sulfúrico 
	Cloreto de cromo (III) 
	Hidróxido de sódio 
	Ácido clorídrico 
	Peróxido de hidrogênio 
	Permanganato de potássio 
	Iodeto de potássio 
	Ferricianeto de potássio 
	Tiocianato de potássio 
	Ferrocianeto de potássio 
	Sulfato ferroso amoniacal 
	Ferro metálico 
	Nitrato de cobalto (II) 
	Sulfato de cobre (II) 
	Cobre metálico 
	Ácido nítrico 
		0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	5% 
	5% 
	10 % 
	0,20 m/v 
	0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	- 
	0,10 mol/L 
	0,10 mol/L 
	- 
	Concentrado 
Procedimento Experimental
Cromo
Redução do íon Cr2O7-
Adicionou-se 1,0 mL de solução de dicromato de potássio e 2,0 mL de ácido sulfúrico 0,10 mol/L a um tubo de ensaio. Em outro tubo, foram adicionados cristais de sulfito de sódio. Então, transferiu-se a mistura do primeiro tubo ao tubo contendo os cristais. Observou-se o ocorrido.
Caráter anfótero do Cr (OH)3
Adicionou-se 1,0 mL de solução de cloreto de cromo III a dois tubos de ensaio. Após essa adição, adicionou-se solução de hidróxido de sódio 5% até que ocorresse a precipitação de hidróxido de cromo.
Em um dos tubos gotejou-se solução de ácido clorídrico até que o término da precipitação. No outro tubo, adicionou-se excesso de hidróxido de sódio 5%. Os dois tubos foram reservados para a próxima etapa.
Oxidação ao íon CrO42- 
Aos dois tubos da etapa anterior foram adicionadas gotas de peróxido de hidrogênio e observou-se o ocorrido.
Cromo 
Números de oxidação do manganês (demonstrativo)
Um cadinho contendo uma pequena porção de permanganato de potássio foi aquecido até a liberação de gás ser notada. Então, transferiu-se essa porção para três diferentes provetas, uma proveta com pH ácido, uma com pH neutro e outra com pH básico. Os resultados foram observados.
Formação do íon manganato
Num tubo de ensaio adicionou-se 2,0 ml de solução de permanganato de potássio e 3,0 ml de solução de hidróxido de sódio 5%, adicionou-se cristais de sulfito de sódio e observou-se a mudança na coloração.
Poder oxidante do íon MnO4- 
Meio ácido
Em um tubo de ensaio, adicionou-se 2,0 ml de solução de permanganato de potássio e 1,0 ml ácido sulfúrico 0,10 mol/L. Então, transferiu-se 1,0 ml de solução de iodeto de potássio para esse mesmo tubo. Observou-se a mudança na coloração. Em seguida, inseriu-se uma tira de folha de caderno nesse tubo e observou-se a coloração dessa tira
Meio básico
O mesmo procedimento da etapa anterior foi realizado, usando solução de hidróxido de sódio 5% em vez de solução de ácido sulfúrico.
Ferro
Identificação do Fe2+
Adicionou-se a quatro tubos de ensaio 2 ml de solução de sulfato ferroso amoniacal, adicionou-se uma gota de cada solução nos tubos. (Uma solução por tubo). As soluções são: Ferricianato de Potássio, Tiocianato de potássio, ferrocianeto de potássio e Hidróxido de sódio.
Identificação do Fe3+
Em quatro tubos de ensaio contendo solução de cloreto férrico, adicionou-se a cada tubo uma solução diferente das que já foram citadas anteriormente. Observou-se os resultados.
Oxidação do íon Fe2+ a íon Fe3+
Adicionou-se 1,0 ml de sulfato ferroso amoniacal e 1,0 ml de ácido sulfúrico diluído. Em seguida, gotejou-se permanganato de potássio e foi feito o teste de identificação para caracterizar a espécie presente após a reação.
Oxidação do Fe0
Uma pequena poção de ferro metálico foi adicionada a um tubo de ensaio contendo 5,0 ml de solução de ácido clorídrico 5%. Deixou-se o tubo em repouso e em seguida fez-se o teste de identificação de Fe2+ e Fe3+.
Cobalto
Oxidação do íon Co2+
Em um tubo de ensaio, foram adicionados 2,0ml de solução de Co2+ e 2,0ml de solução de hidróxido de sódio. Adicionou-se ao produto formado solução de peróxido de hidrogênio. Observou-se os resultados.
Cobre
Redução do íon Cu2+ ao íon Cu+
Gotejou-se solução de Iodeto de potássio em um tubo de ensaio contendo 2,0ml de solução de sulfato cúprico até que a precipitação parasse. Observou-se todas as mudanças ocorridas. Feito isso, introduziu-se uma tira de folha de caderno ao tubo contendo a solução e observou-se novamente.
Redução do íon Cu2+ ao íon Cu0
Em um tubo de ensaio contendo 3,0 ml de solução de sulfato de cobre II, introduziu-se um pequeno pedaço de ferro metálico, observou-se o ocorrido.
Oxidação do Cu0 ao íon Cu2+
Na capela, foram adicionados a um tubo de ensaio um pedaço de cobre metálico e 2,0 ml de ácido nítrico concentrado, em seguida, adicionou-se água à reação. Observou-se o ocorrido.
Resultados e Discussão.
Manganês
Números de oxidação do manganês.
A liberação de gás proveniente do cadinho pode ser interpretada como a decomposição térmica (reação 1) do permanganato de potássio (KMnO4) que libera o gás O2.
2KMnO4(s) K2MnO4(s) + O2(g) + MnO2(s)
Observe, na reação 1 (VOGEL, p.398), que, nos produtos, há manganês com nível de oxidação +6 e +2, manganeses do manganato de potássio e do dióxido de manganês, respectivamente. Que também divergem do nível de oxidação do manganês, quando reagente, que é de +7.
Após o sólido ser adicionado ás diferentes provetas, observou-se o seguinte.
Resultados.
	Meios
	Coloração Observada
	Acido
	Rosa intenso
	Neutro
	Rosa
	Básico
	Verde
O desproporcionamento de manganato, MnO42-, em solução aquosa ácida produz o óxido de manganês (IV), MnO2, (Reação 2) e o íon permanganato, MnO4-, púrpura intenso, contendo Mn (VII) (ATKINS, p. 323).
3MnO42- (aq.) + 4H+ 2MnO4- + MnO2(s) + 2H2O (l)
Novamente se vê alteração no estado de oxidação do manganês. Antes, esse era +6 e, nos produtos, se oxida para +7, no permanganato, e reduz a +4 no dióxido de manganês.
Entretanto, o manganês (IV) é facilmente reduzido a manganês (II), quando em meio aquoso, que, por sua vez, forma o complexo hexaquomanganato (II), que possui uma coloração levemente rosada.
(VOGEL, 1981, p.296)
A predominância de uma coloração rosa intensa, no meio ácido, pode ser explicada pela combinação de uma tonalidade púrpura intensa com a predominância do complexo rosáceo.
Em meio básico, os manganatos são estáveis e possuem coloração verde (VOGEL, p. 296).
Formação do íon manganato.
Resultados.
	Tempo
	Coloração
	Inicial
	Roxo
	Após mistura
	Verde
	Final
	Amarelo
De acordo com a reação abaixo, pode-se entender que a coloração verde, inicial da mistura, é proveniente do precipitado, MnO2, que não se encontrava no fundo do recipiente ainda. Após a aquietação dos cristais na formação do corpo de fundo, pôde-se ver a real coloração da solução amarela.
2MnO4- + 3SO32- + H2O 2MnO2 + 3SO42- + 2OH-
Também se pode entender que o permanganato é um agente oxidante muito forte em meio básico, pois converteu o sulfito (nível de oxidação do S +4) em sulfato (nível de oxidação do S +6). 
(VOGEL, 1981, p. 397).
Poder oxidante do íon MnO4-.
Resultados.
	Objeto
	Coloração (meio básico)
	Coloração (meio ácido)
	Solução (com iodeto)
	Verde
	Amarelo alaranjado
	Folha de caderno
	Normal
	Roxo escuro
Meioácido
Quando há ácido sulfúrico no meio, o permanganato e o iodeto reagem para a formação de Mn2+ e I2, como na reação 4 
(VOGEL, 1981, p.397).
2MnO4- + 10I- + 16H+ 5I2(aq.) + 2Mn2+ (aq.) + 8H2O (l)
A reação pode ser confirmada pela mudança da coloração da folha de caderno para roxo escuro, isso é uma característica do I2 dissolvido em meio ácido.
(VOGEL, 1981, p. 362).
Meio básico
Produz-se uma solução verde com desprendimento de oxigênio. 
Quando o permanganato está em meio básico de NaOH, a solução resultante tem coloração verde, devido ao íon manganato agora presente no meio, como pode ser observado na reação 5.
(VOGEL, 1981, p. 400).
4MnO4- + 4OH- 4MnO42- + O2 + 2H2O
Como não houve formação de I2 em solução, não houve pigmentação na folha de papel. Portanto, esta se encontra sem alterações após retirada do meio.
Cobre
Íon cobre II a cobre I
 Com a adição de iodeto de potássio ao tubo contendo sulfato de cobre, ocorre a precipitação de iodeto de cobre (reação 6), mas a solução apresenta uma coloração amarronzada devido ao íon triiodeto.
Após a inserção da tira de papel notou-se que a mesma passou a ter uma coloração azul violácea. O que ocorreu foi o depósito de iodos livres liberados na reação, que possuem essa coloração azul violácea, na celulose do papel. (VOGEL, 1981, p.243)
2Cu2+ (aq) + 5I- (aq) 2CuI↓ + I3- (aq)
Redução do íon de cobre a cobre metálico.
Quando um pequeno pedaço de ferro metálico sem sinal de oxidação foi imerso na solução de sulfato de cobre II ocorreu um depósito avermelhado de cobre metálico nesse pedaço de ferro. Além disso, uma quantidade equivalente de ferro foi dissolvida, isso ocorre, pois, o potencial do eletrodo de cobre é maior que o potencial do ferro. (Reação 7). (VOGEL, 1981, p.243).
Cu2+ (aq) + Fe0 Fe2+ (aq) + Cu0
Oxidação do Cu0 ao íon Cu2+
Na reação entre o ácido nítrico concentrado e o cobre metálico (Reação 8), ocorre uma total dissolução e oxidação do cobre metálico, formando Cu2+ e um gás castanho (NO2).
Os íons nitratos provenientes do ácido nítrico coordenam o Cu2+ produzido, resultando numa solução verde, que depois de um curto período de tempo se torna verde-castanho.
Com a adição de água, as moléculas da mesma deslocaram os íons nitratos em torno do cobre, tornando a coloração da solução azulada. A mudança de coloração se deve ao fato da água ser um ligante mais forte que o nitrato, formando o complexo [Cu(OH2)4].
Cu0 + 4HNO3 (aq) Cu(NO 3)2 (aq) + 2NO2 (g) + 2H2O (l)
4.3 Ferro
4.3.1 Identificação do Fe2+ 
Resultados.
	Reação
	Solução
	Coloração
	1
	Fe(NH3)2(SO4)2 + K3[Fe(CN)6]
	Azul escuro com precipitado azul intenso.
	2
	Fe(NH3)2(SO4)2 + KSCN
	Incolor.
	3
	Fe(NH3)2(SO4)2 + K4[Fe(CN)6]
	Azul claro.
	4
	Fe(NH3)2(SO4)2 + NaOH
	Solução incolor com precipitado verde musgo.
No primeiro tubo, ao adicionar a solução de hexacianoferrato (|||) de potássio a solução contendo íons Fe²+, foi observado que após a reação, a solução passou a apresentar coloração azul escura com precipitado de mesma cor. Inicialmente, os íons hexacianoferrato (|||) oxidam o ferro (||) a ferro (|||), formando-se então hexacianoferrato (||) (VOGEL, 1981, p 269).
Fe2+(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq)→ Fe3+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq)
Estes íons combinados, formam um precipitado denominado azul de Turnbull (VOGEL, 1981, p 269).
4 Fe3+(aq) + 3 [Fe(CN)6]4-(aq)→ Fe4[Fe(CN)6](s)
(VOGEL,1981,p 269)
O segundo tubo, onde foi adicionado tiocianato de potássio a solução contendo íons Fe²+, não houve alteração na cor da solução, e esta permaneceu incolor. A não alteração da cor da solução evidencia a formação do complexo [Fe(SCN)4]²- (aq), que é incolor,pois a absorção do comprometimento de onda nesse complexo é tão baixa (cerca de 4000 cm -¹) que não entra na região visível do espectro eletromagnético. (GREENWOOD,1997, p 1092).
Fe2+(aq) + 4 SCN-(aq)→ [Fe(SCN)4]2-(aq)
No terceiro tubo, ao adicionar a solução de hexacianoferrato (||) de potássio à solução contendo íons Fe²+, observou-se uma coloração azul claro intensa em solução. Ao longo da reação, a solução passa a apresentar um aspecto azul claro, conhecido como azul da Prússia, característico do complexo Fe4[Fe(CN)6]2.
4 Fe2+(aq) + 2 [Fe(CN)6]4+(aq)→Fe4[Fe(CN)6]2 ↓
(VOGEL,1981,p 269)
No quarto tubo, ao adicionar a solução de hidróxido de sódio a solução contendo íons Fe²+, foi observado a formação de um precipitado verde musgo, e a solução permaneceu incolor. No decorrer da reação há formação de hidróxido de ferro (||), que em condições normais se apresenta como um precipitado verde sujo.
 Fe2+(aq) + 2 OH-(aq)→ Fe(OH)2↓
(VOGEL,1981,p 268)
Identificação do Fe3+
Resultados das soluções
	Reação
	Solução
	Aspecto
	1
	FeCl3 + K3[Fe(CN)6] 
	verde musgo
	2
	FeCl3 + KSCN
	vermelho sangue
	3
	FeCl3+ K4[Fe(CN)6]
	azul escuro com precipitado azul intenso
	4
	FeCl3 + NaOH 
	amarelo alaranjado com precipitado avermelhado
No primeiro tubo, ao adicionar a solução de hexacianoferrato (|||) de potássio a solução contendo Fe³+, observou-se uma coloração verde musgo em solução, devido à formação de um complexo não dissociado de hexacianoferrato (|||) férrico. 
Fe3+(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq)→ Fe[Fe(CN)6]↓ 
(VOGEL,1981, p 273)
No segundo tubo, ao adicionar a solução de tiocianato de potássio a solução contendo íons férrico, foi observado uma coloração vermelho sangue em solução. No decorrer da reação, os íons de isotiocianato reagem com o aquoíon de ferro (|||), formando o complexo [Fe(H2O)5(NCS)]²+(aq), complexo esse que apresenta coloração vermelho sangue, característica na solução após a reação.
[Fe(H2O)6]3+(aq) + SCN-(aq) → [Fe(H2O)5(NCS)]2+(aq) + H2O(l)
(VOGEL,1981, p 348)
No terceiro tubo, a adição de hexacianoferrato (||) de potássio a solução contendo íons Fe³+, proporcionou coloração azul escuro intensa, característica do complexo Fe4[Fe(CN)6]3, formado após a reação.
4 Fe3+(aq) + 3 [Fe(CN)6]4-(aq) → Fe4[Fe(CN)6]3(s)
(VOGEL,1981,p 273)
O quarto tubo, onde foi adicionado hidróxido de sódio a solução contendo íons Fe³+, observou-se a formação de um precipitado avermelhado, e a solução permaneceu com sua cor original, amarelo alaranjada. O precipitado formado após a reação pode ser caracterizado como o hidróxido de ferro (|||), que é insolúvel em solução.
Fe3+(aq) + 3 OH-(aq) → Fe(OH)3(s)
Oxidação do íon Fe2+ a íon Fe3+
Em um tubo foram adicionadas soluções de sulfato de ferroso amoniacal e ácido sulfúrico, gotejando-se após a adição permanganato de potássio, até que houvesse alteração na solução. Observou-se a mudança da cor da solução para amarelo, pois na presença de ácido sulfúrico, o permanganato é reduzido a manganês (||), e a solução torna-se amarela, devido a formação de íons de ferro (|||).
MnO4-(aq) + 5 Fe2+(aq) + 8 H+(aq) 5 Fe3+(aq) + Mn2+(aq) + 4 H2O(l)
(VOGEL,1981,p 397)
Após a adição de excesso de permanganato, a solução ficou rosa, característica da solução de permanganato de potássio, que é violeta.
Pode-se comprovar a existência de íons Fe³+ em solução, pois ao adicionar hexacianoferrato (|||) de potássio ao sistema, esse passou a apresentar cor verde escura, e essa colocação indica a presença de íons Fe³+ em solução, como já discutido anteriormente.
(VOGEL, 1981, p 273)
Oxidação do Fe0
Ao adicionar o ferro metálico (Bombril) ao tubo contendo ácido clorídrico, observou-se a formação de gás ao deixar a solução em repouso. Pode-se concluir que o ferro estava oxidando e que o gás liberado era o hidrogênio, pois ao analisar potenciais das espécies presentes em solução, nota-se que o ferro oxida em meio ácido, visto que seu potencial de redução é -0,44 V, reduzindo o H+ a gás hidrogênio.
Fe(s) → Fe2+(aq) + 2e- E0= -0,44 V
2 H+(aq) + 2 e-→ H2 (g) E0= 0 V
Para identificar os íons de ferro presentes em solução, foi utilizado a solução de hexacianoferrato (|||) de potássio, e ao adicionar esta ao sistema, observou-se a formação de uma coloração verde azulada. Assim, pode-se verificar a presençade íons Fe²+ e Fe³+ em solução, pois como discutido anteriormente, na presença de hexacianoferrato (|||), o Fe²+ apresenta coloração azul escura, e o Fe³+ coloração verde musgo, e a junção dessas duas cores resulta no verde azulado observado.
(VOGEL,1981, p 269, 273)
É importante ressaltar que o Fe²+ é formado primeiramente devido a oxidação com o ácido, e logo após, há uma nova reação de oxidação com o O2 presente no ar, formando Fe³+, pois o ferro é um bom agente redutor e consegue se oxidar facilmente, por esse motivo a solução apresenta os dois íons.
Conclusão