Técnicas volumétricas

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Técnicas volumétricas
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
Professor: Eduardo Coelho Cerqueira
Transferência quantitativa
Amostra pesada em becher ou pesa-filtro
Operação que se emprega quando se precisa transferir uma substância sólida ou líquida de um recipiente para outro, sem que haja perda considerável.
H2O
Amostra dissolvida em água
Funil
Argola
Haste
Balão volumétrico
Lavar “pescoço” com escova para garantir bom escoamento)
Transferir
Bastão
H2O
Lavar diversas vezes:
1-Becher/pesa-filtro
2-Bastão
3-Funil (dentro e fora)
4-Paredes do balão
Barrilete
Pissete
Pipeta (aferir até a marca)
Obs: O balão volumétrico deve ser lavado e pode estar molhado com água deionizada antes do uso
Tampar e homogeneizar.
Aspecto do menisco
A solução deve escoar pelo bastão
Cartão de leitura
Precisão:
___,00 mL
Castelo da bancada
Pipetagem
Pipetagem com pipeta volumétrica
Operação que se emprega para tomar alíquotas de uma amostra de modo a garantir que um volume conhecido da amostra será analisado.
I) Rinsar becher com solução
II) Transferir solução para o becher rinsado (mais que suficiente para todas as pipetagens)
Remover pró-pipete e passar líquido em todas as paredes, girando a pipeta
Aspirar
5) Rinsar 3x
1) Deve estar limpa ao aspecto.
2) Se estiver suja, limpar com detergente, água da bica e água deionizada.
3) Testar o escoamento da pipeta: Encher com água e remover pera para escoar o líquido. Verificar presença de gotículas retidas na região de aferição.
4) Escoamento ruim: solicitar ajuda do professor para limpeza com potassa.
IV) Pipeta volumétrica:
Precisão:
__,00 mL
Passar líquidos por todas as paredes
3 vezes!
Pipetagem com pipeta volumétrica
1) Aspirar 
IV) Pipetar
4) Esvaziar para aferir
2) Passar da marca
3) Secar ponta com papel limpo
Mão direita
Mão esquerda
Suspender becher de forma que a marca da pipeta fique na altura dos olhos.
Canhotos: inverter mãos
Obs: Logo após a pipetagem, remover pró-pipete da pipeta para evitar contaminação do mesmo. Guardá-lo cheio de ar (pressionar válvula superior). 
Titular
-Será notado que resta líquido retido na ponta da pipeta. Este líquido residual já está contabilizado na aferição da pipeta e deve ser desprezado.
5) Remover pró-pipete e deixar solução escoar por gravidade
Erlenmeyer inclinado
Pipeta reta
H2O
7) Aplicar pissete na boca do erlen. para carregar solução para o fundo.
Tocar erlen.
6) Tocar ponta da pipeta na boca do erlen. Por 10 segundos (pipeta reta e erelen. Inclinado)
Titulação
Técnica laboratorial em que se determina a concentração de um analito em uma solução através da reação química com uma solução padrão.
Preparo da bureta:
1) Vazamento: Encher a bureta com água e verificar se há vazamento por 2 minutos. Se houver vazamento, apertar a bureta na porca lateral. Se persistir o problema, trocar de bureta.
2) Lavagem: Se não houver vazamento, lavar a bureta com escova e detergente (pouco), seguido de água da bica e água desionizada
3) Escoamento: Abrir torneira de forma que a água escoe todo o líquido como gotas rápidas e observar se há gotículas retidas na região de aferição. Se não houver, a bureta pode ser usada.
4) Se houver, lavar bureta com potassa alcoólica (procure um professor ou monitor). Lavar novamente com detergente e água.
5) Rinsar bureta com titulante 3 vezes (de forma semelhante à pipeta volumétrica, porém adicionando solução por cima).
1) Fechar
2) Encher bureta com titulante
3) Passar da marca
4) Abrir totalmente por 1 segundo para preencher esta região com titulante. Fechar logo em seguida
Becher com titulante abaixo da bureta
Bureta
Titulação
5) Abrir bureta de forma a caírem gotas lentamente. Fixar visão na marca do zero e aferir.
6) Posicionar, abaixo da bureta, o erlenmeyer contendo alíquota pipetada, indicador e outros aditivos.
7) Abrir torneira de forma que escoem gotas lentas
Mão esquerda na torneira: controle do fluxo de titulante
Mão direita no erlenmeyer: agitando-o de forma circular não turbulenta
8) Fechar torneira imediatamente após a primeira mudança de cor permanente do indicador. Confirmar permanência por ~20 segundos e ler volume gasto de titulante (ponto final da titulação)
23,6
23,7
23,65
(Estimar 2ª casa decimal com 0 ou 5)
23,5
Vtit = 23,65 mL
Obs: A coloração do ponto final da titulação deve ser comparada com um padrão. Se houver dúvida sobre o final da titulação, ler volume exato e adicionar mais 1 gota de titulante. Repetir até não restar dúvida. Se passar do ponto, usar como Vtit o volume da gota anterior.
Fixar visão aqui e usar fundo branco
Questões para discussão
Determine se cada uma das vidrarias a seguir deve ou não ser rinsada. Justifique cada caso.
Balão volumétrico
Pipeta volumétrica
Becher
Erlenmeyer
Bureta
2) Por que a ponta da pipeta volumétrica deve ser seca? Por que isso não é feito após a aferição na marca?
3) Por que o volume abaixo da torneira da bureta deve ser preenchido com titulante?
4) Quais as consequências na análise de uma bureta com vazamento ou com escoamento ruim?