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Amostragem Amostragem Tipos de amostras Obtenção e tratamento de amostras para análises bromatológicas Amostra bruta Processamento da amostra Amostra de análise Amostra de laboratório Tipos de amostras • amostra média: permite reduzir a qualidade média da totalidade. Deve representar uma composição similar, apesar do seu reduzido volume, àquele que resultaria o todo; • amostra arbitrária: é a tomada apenas aleatória de uma parte do produto, não permitindo deduzir a composição média da totalidade; • amostra legal: tem caráter de prova jurídica, destinando-se a verificar se o produto está de acordo com a regulamentação vigente; • contra-amostra: é deixada em poder do proprietário ou responsável: deve ser tomada pelas mesmas condições das outras amostras destinadas ao laboratório. • A amostra para análise bromatológica tem que ser representativa da totalidade do alimento; • a amostra para análise bromatológica não deve produzir prejuízo econômico sensível; • a amostra para análise de contra verificação (contra amostra) tem que ser representativa da totalidade da amostra. Obtenção e tratamento de amostras para análises bromatológicas A) Coleta da amostra bruta; B) Preparação da amostra de laboratório; C) Preparação da amostra para análise; COLETA DA AMOSTRA BRUTA A amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula. AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas ou pastosas) homogêneas Coletadas em frascos com o mesmo volume (do alto, do meio e do fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. AMOSTRAS SÓLIDAS Cujos constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, devem ser moídas e misturadas. COLETA DA AMOSTRA BRUTA Quantidade de amostra bruta a ser coletada Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material pode ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10 a 20% do n° de embalagens contido no lote, ou de 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Lotes muito grandes: toma-se a raiz quadrada do n° de unidades do lote. Preparação da amostra de laboratório A amostra bruta é frequentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser manual ou através de equipamentos. Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente, do fundo, do meio e de cima, misturando as porções no final. Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas e depois pode ser utilizado o quarteamento. Preparação da amostra de laboratório Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada; e depois, se necessário, passar pelo quarteamento. Em seguida toma-se a alíquota suficiente para análise. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Preparação da amostra de laboratório Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem ser cuidadosamente aquecidas a 35 oC em frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. São retiradas alíquotas para análise. Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a repartir em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. Preparação da amostra de laboratório Preparo da amostra para análise Depende: - natureza da mesma; - do método analítico envolvido. Preparo da amostra de análise Extração ou tratamento químico: para a extração de um componente, muitas vezes é necessária uma preparação prévia, a fim de se conseguir uma extração eficiente do componente em estudo. Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley (martelo) ou similar. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou processadores. Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos. Desintegração química: vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos. Preparo de amostra de análise Processamento das amostras Moagem Filtração Secagem Extração do componente de interesse ( analito) Amostras sólidas pré-tratamento Amostras sólidas pré-tratamento Amostras sólidas pré-tratamento PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Depende: tamanho, composição e consistência dos alimentos, enzimas presentes e as determinações analíticas que se pretende. Diminuição das mudanças lípidicas: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração ou congelar, se for estocar. Controle do ataque oxidativo: recomenda-se a preservação a baixa temperatura (N líquido), para a maioria dos alimentos. Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem, uso de conservadores ou a combinação de qualquer um dos três. A escolha vai depender: natureza do alimento, tipo de contaminação possível, período e condições de estocagem e tipo de análise. PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM Alimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade; Condições de crescimento; Estado de maturação; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa Alimentos de origem animal: Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade do animal; Raça. Pós-colheita: Perda ou adsorção de umidade; Perda dos constituintes voláteis; Decomposição química e enzimática; Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização; Remoção de materiais estranhos; Ataque por microrganismos com deterioração das amostras Contaminação. Complexidade da amostra
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