ORGEXP R6

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
RELATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I
DANIEL CAMARGO E SOUZA
PONTO DE FUSÃO
OBJETIVO 
A partir do uso do tubo de Thiele, obter o ponto de fusão de substâncias sólidas. 
INTRODUÇÃO 
 Segundo Morbison e Boyd, um sólido cristalino é composto por unidades estruturais de íons ou moléculas que estão arranjadas de forma altamente simétricas formando um padrão geométrico – reticulo cristalino. O ponto de fusão é alcançado quando esse arranjo de alta simetria é quebrado para arranjos aleatórios, quando a energia térmica aplicada no sistema supera a energia intracristanlina que retêm a posição das partículas. 
 Neste experimento, usaremos o tubo de Thiele para obtermos o ponto de fusão de três sólidos diferentes: Benzofenona, ácido benzóico e ácido salicílico.
MATERIAL
- Termômetro 
- Elástico Comum
- 9 Capilares
- Tubo de Thiele + Óleo
- Bico de Bunsen
- Garra três dedos
- Garra dois dedos 
- Suporte Universal 
- 2 Mufas
- Elevador (vidraria para empacotar sólido no capilar)
- Amostras de sólidos no vidro de relógio (encontradas na mesa do professor)
MÉTODO
Fornecendo a amostras sólidas nos vidros de relógio, foram executados os seguintes passos:
Montar a aparelhagem, fixando as garras com as mufas ao suporte universal;
Anexar o tubo de Thiele a garra de dois dedos;
Ligar o bico de Bunsen e fechar um dos orifícios de cada capilar;
Bater o orifício aberto de 3 capilares contra o vidro de relógio que contem a amostra de um sólido e repetir o procedimento para os demais sólidos.
Empacotar os sólidos inserindo o capilar, com o orifício aberto voltado para cima, no elevador (vidraria em formato de um grande tudo fino e vazado).
Anexar o capilar ao termômetro;
Inserir o termômetro com o capilar anexado ao tubo de Thiele, de forma que o termômetro fique suspenso pela garra de três dedos;
Ligar o bico de Bunsen sob braço lateral (bypass) do tubo de Thiele;
Esperar a temperatura suficiente para que a solução comece a se liquefazer e tomar a temperatura em dado (T1);
10. Quando todo o sólido se liquefizer, tomar temperatura em dado (T2);
12. Descartar, adequadamente, o capilar e repetir o procedimento para os demais capilares;
13. Repetir todo o procedimento para os outros três capilares.
RESULTADOS E DISCUSSÕES	
 Nesse experimento é usado um tubo de Thiele em vez de um tubo de ensaio comum, já que ao aquecer o braço lateral do tubo de Thiele é criada uma corrente de convecção de calor que mantém a temperatura do óleo uniforme. Tendo tomado T1 e T2 de cada capilar, fazendo a média simples das temperaturas tomadas de cada sólido, obtemos:
	Sólido
	Capilar
	Temperaturas (°C)
	Médias (Final e Inicial)
	Média (1,2 e 3)
	Benzofenona
	1
	Inicial
	54
	58,00
	53,50
	
	
	Final
	62
	
	
	
	2
	Inicial
	50
	51,00
	
	
	
	Final
	52
	
	
	
	3
	Inicial
	50
	51,50
	
	
	
	Final
	53
	
	
	Ácido Benzóico
	1
	Inicial
	125
	126,50
	126,67
	
	
	Final
	128
	
	
	
	2
	Inicial
	127
	128,50
	
	
	
	Final
	130
	
	
	
	3
	Inicial
	123
	125,00
	
	
	
	Final
	127
	
	
	Ácido Salicílico
	1
	Inicial
	158
	159,50
	159,67
	
	
	Final
	161
	
	
	
	2
	Inicial
	158
	159,00
	
	
	
	Final
	160
	
	
	
	3
	Inicial
	159
	160,50
	
	
	
	Final
	162
	
	
 Com exceção ao ácido salicílico que tem ponto de fusão em 159 °C, os dados apresentados na tabela fornecem valor que destoam o real ponto de fusão da benzofenona e do ácido benzóico que são, respectivamente, 49 °C e 125 °C. Admitindo que os termômetros do laboratório não estejam devidamente calibrados e a inexperiência do operador dos equipamentos (no cão os alunos), podemos resumir que mesmo tendo obtido valores diferentes do real ponto de fusão de cada sólido, não são dados que totalmente insatisfatórios. O ponto de fusão da benzofenona é o que mais se destoa dos demais, devido justamente a inexperiência do operador, já que no primeiro capilar a diferença da temperatura final para inicial é de 8 °C, quando a diferença máxima aceita no experimento é de 3 °C. 
CONCLUSÃO 
 Mesmo não sendo a forma mais precisa e eficiente, o experimento fornece o ponto de fusão de sólidos. Levando em conta uma série de erros que fazem os valores observados destoarem dos valores reais de ponto de fusão dos sólidos utilizados no experimento, foram obtidos valores satisfatórios. Em situações idéias (termômetro calibrado, considerando a pressão no local do laboratório e operador experiente), é possível calcular a pureza do sólido diante a diferenciação do valor observado nos experimentos com os reais.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Morrison and Boyd, Organic Chemistry 6th Edition, Parte 1, Pág. 27
Pontos de Fusão dos sólidos, TCI (Tokyo Chemical Industry UK ltd.):
Benzofenona <http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.2991.html?rid=4a6b292c-785c-4bef-b6fb-ad39c8d1dfac>
Ácido Benzóico <http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.238.html?rid=8926c99d-a547-49f8-9642-118a3c9a435e>
Ácido Salicílico <http://www.chemspider.com/Chemical-Structure.331.html?rid=a6bc32c4-a797-498e-b3b6-f93a07d76251>