Prática 5 Destilação fracionada

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UERJ/DEQA – Química Orgânica Experimental
Prática 05: Destilação fracionada
I - material e reagentes :		
balão de fundo redondo (250 mL)
2 estantes para tubo de ensaio
cabeça de destilação simples
funil de vidro
coluna de Vigreux (25 cm)
condensador de Liebig
10 tubos de ensaio (5 X 100 mm)
pérolas de vidro (ou pedaços de porcelana)
manta de aquecimento
papel de alumínio
termômetro (0-200C), com junta esmerilhada
graxa de silicone
mistura A: acetona (35 mL) e água (85 mL)
mistura B: diclorometano (35 mL) e etanol (85 mL) 
solução indicadora de 2,4-dinitrofenilidrazina
II	procedimento experimental:
	Coloque no balão de fundo redondo 120 mL da mistura A ou B. Junte algumas pérolas de vidro (ou pedaços de porcelana).
Faça a montagem da aparelhagem necessária para a destilação fracionada. Lubrifique com graxa de silicone, verificando se estão bem adaptadas. Abra a torneira e regule a saída de água até que se estabeleça um fluxo contínuo de água pelo condensador.
Controle a temperatura do banho de aquecimento, introduzindo um termômetro na glicerina/óleo de soja. Cubra a coluna de Vigreux com algodão e papel de alumínio para manter o seu aquecimento.
Inicie a destilação, aquecendo lentamente a mistura. Observe o comportamento dos vapores ao longo de toda a montagem de destilação fracionada.
Recolha frações de 5 mL do destilado em tubos de ensaio, registrando sempre a temperatura de cada fração recolhida
No caso da mistura A (acetona/água), faça o teste com solução de 2,4-dinitrofenilidrazina. Para isso, adicione em um tubo de ensaio 3 mL da solução de 2,4-dinitrofenilidrazina e 2 mL da mistura A. Observe as mudanças ocorridas.
Realize o mesmo procedimento, utilizando apenas água, e compare os resultados.
Após recolher 8 frações, desligue o aquecimento.
Construa um gráfico relacionando o volume total das frações coletadas (eixo x) com a temperatura obtida (eixo y). Analise os resultados obtidos.