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UERJ/DEQA – Química Orgânica Experimental Prática 05: Destilação fracionada I - material e reagentes : balão de fundo redondo (250 mL) 2 estantes para tubo de ensaio cabeça de destilação simples funil de vidro coluna de Vigreux (25 cm) condensador de Liebig 10 tubos de ensaio (5 X 100 mm) pérolas de vidro (ou pedaços de porcelana) manta de aquecimento papel de alumínio termômetro (0-200C), com junta esmerilhada graxa de silicone mistura A: acetona (35 mL) e água (85 mL) mistura B: diclorometano (35 mL) e etanol (85 mL) solução indicadora de 2,4-dinitrofenilidrazina II procedimento experimental: Coloque no balão de fundo redondo 120 mL da mistura A ou B. Junte algumas pérolas de vidro (ou pedaços de porcelana). Faça a montagem da aparelhagem necessária para a destilação fracionada. Lubrifique com graxa de silicone, verificando se estão bem adaptadas. Abra a torneira e regule a saída de água até que se estabeleça um fluxo contínuo de água pelo condensador. Controle a temperatura do banho de aquecimento, introduzindo um termômetro na glicerina/óleo de soja. Cubra a coluna de Vigreux com algodão e papel de alumínio para manter o seu aquecimento. Inicie a destilação, aquecendo lentamente a mistura. Observe o comportamento dos vapores ao longo de toda a montagem de destilação fracionada. Recolha frações de 5 mL do destilado em tubos de ensaio, registrando sempre a temperatura de cada fração recolhida No caso da mistura A (acetona/água), faça o teste com solução de 2,4-dinitrofenilidrazina. Para isso, adicione em um tubo de ensaio 3 mL da solução de 2,4-dinitrofenilidrazina e 2 mL da mistura A. Observe as mudanças ocorridas. Realize o mesmo procedimento, utilizando apenas água, e compare os resultados. Após recolher 8 frações, desligue o aquecimento. Construa um gráfico relacionando o volume total das frações coletadas (eixo x) com a temperatura obtida (eixo y). Analise os resultados obtidos.
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