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Nome: Adriana Aparecida de Sousa Disciplina: Química II Polo: São Gonçalo Curso: Licenciatura em Química Matrícula: 17214070180 Tutor: Ricardo Stutz Prática II – Destilação Fracionada. 1-Introdução. A destilação visa em separar misturas heterogêneas e purificá-las. Esse processo possibilita a separação dos componentes de uma mistura líquida(líquida com sólido) na forma de substância pura. Em um modo geral, o vapor que sai de um estágio acha-se enriquecido nos componentes mais voláteis. O líquido por sua vez, sai com menor quantidade de voláteis do que o líquido alimentado. Essa ocorrência é explicada pela diferença na interação entre as moléculas, ou seja, em cada estado físico elas se organizam de uma determinada forma, do líquido para o gasoso (vaporização), provoca uma desorganização de suas moléculas. As forças intermoleculares são rompidas durante este processo em razão do afastamento das moléculas. Quanto menos intensas forem as forças intermoleculares, mais volátil será a substância e menor será a sua temperatura de ebulição. Os tipos mais utilizados de destilação são: simples, fracionada, a vapor e a vácuo. 2-Experimento. 2.1-Destilação simples com Anilina. Em um balão de 250ml foi colocado pérolas de vidro e em seguida 100ml de anilina pré tratada com carbonato de potássio(agente secante),aonde foi observado a cor bem avermelhada. Logo após foram montados os equipamentos de destilação simples, suporte universal, mufa, cabeça de destilação, garra de duas pontas, mas é correto com três(não tem no laboratório), unha, condensador, manta de aquecimento, termômetro para medir o ponto de ebulição e um becker. Todos bem acoplados. Montando corretamente, essa montagem é feita da esquerda para a direita, mas devido ao fluxo de água no laboratório ser diferente, foi feito ao contrário como mostra a figura 01 abaixo. 1 Figura 1: montagem de equipamentos para destilação simples. Logo após toda a montagem, foi começado o aquecimento da mistura, aproximadamente 1 gota por segundo, foi anotada a temperatura inicial de 31°C e seria anotado todas as demais temperaturas a cada 5ml de substância pura, como mostra os dados abaixo na figura 02 e também foi feito um gráfico que mostra a curva de temperatura e volume do destilamento, logo abaixo. Esse gráfico mostra que a substância obteve sucesso em seu processo, devido ao nível de temperatura ter se estabilizado em 186°C. Apesar dos problemas iniciais. Foi observado no começo do destilamento que a cor da substância que gotejava no início era esbranquiçada e turva, a substância, o que nos indica que, existiam líquidos miscíveis em sua composição. Foram descartados os primeiros 5ml, por não conter substâncias puras devido a sua temperatura baixa. Além disso foi notado que o termômetro havia tido problemas, devido ao seu contato com o vidro, ou seja, não são confiáveis. A mistura foi desligada antes de secar todo o seu conteúdo. A figura 3 abaixo mostra como é uma destilação simples no laboratório. 2 Destilação Simples Vi=100ml Volume Temperatura 5 131 10 186 15 186 20 185 25 186 30 186 35 186 40 186 45 186 50 186 55 187 60 180 65 170 Figura 2: Anotações de temperatura e volume a cada 5ml. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 0 60 120 180 Destilação Simples Volume Te m pe ra tu ra Figura 3: imagem de uma montagem de destilação simples. 2.2-Destilação Fracionada com Cicloexano e Xileno. Em um balão de 250ml, seco, foram adicionados as pérolas de vidro e 150ml de uma mistura aproximadamente 1:1 de cicloexano e xileno. A montagem foi parecida com a da destilação simples, só que com uma coluna de vigreux, próprio para destilação fracionada. Foi aquecida e anotadas suas temperaturas a cada 6ml e retirada frações da mesma. Após esse procedimento foi interrompido o aquecimento em 80% do volume inicial para que não houvesse problemas de secar o balão com a mistura. As temperaturas obtidas e o gráfico de curva de temperatura estão logo abaixo. Está tabela e o gráfico nos mostra que aparentemente houve problemas na destilação, a temperatura não se manteve estável, apenas entre um intervalo dos volumes 24 à 66 do seu tempo inicial e final como mostrou a tabela de temperaturas acima. Ilustrando como é feita a destilação fracionada pela figura 04 abaixo. 3 Destilação Fracionada G1Ciclexano : Xileno Vi:150ml Coluna 24/40 Fração volume Tempo Inicial Tempo Final 1 6 38 47 2 12 47 49 3 18 49 52.5 4 24 52.5 53.5 5 30 53.5 53.5 6 36 53.5 53 7 42 53 51 8 48 51 52 9 54 52 54 10 60 54 52 11 66 52 46 12 72 46 49 13 78 49 62 14 84 62 67 15 90 67 70 16 96 70 69 17 102 69 66 18 108 66 59.5 6 18 30 42 54 66 78 90 10 2 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Destilação Fracionada Volume T em pe ra tu ra Figura 4: Ilustração de destilação fracionada. Abaixo foi feito um gráfico comparativo das duas destilações. Neste gráfico comparativo, mostra que realmente na destilação fracionada houve erros, concluindo assim que não houve uma boa destilação e na simples a temperatura se manteve estável, ocorrendo assim uma boa destilação sem problemas aparentes. 3-Conclusão. Como o objeto principal para esse experimento era fazer as leituras de temperaturas e fazer o acompanhamento dos destilados. Teoricamente isso ocorreu bem, com alguns problemas na destilação simples, no começo do processo, devido ao termômetro ter encostado na parede de vidro e na fracionada pelo que foram observados os problemas se mantiveram durante todo o processo, portanto não obtendo êxito. As análises dos gráficos foram fundamentais para que fossem vistos os erros. Pode ter ocorrido problemas com substâncias miscíveis ou até mesmo ocorrido perda de calor e evaporação da substância sem que fosse notado, ter ocorrido algum problema na hora de fazer a mistura, para se ter certeza do ocorrido, teria que refazer os testes. Todavia vale ressaltar que não chegou nem perto do ponto de ebulição do cicloexano, já que o mesmo tem P.E. à 80,7°C e do xileno que tem ponto de ebulição 138°C. Toda experiência requer atenção, para que seja obtido o resultado necessário, talvez seja esse o motivo de ter tido alguns problemas no processo de destilação. Além disso, é valido ressaltar que as destilações foram feitam por grupos distintos. 4-Referencias. 1. http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas/qfl/qfl034x/qfl0314/destilacao.pdf 2. http://www.iq.usp.br/wjbaader/qfl2343/coloquio_destilacao_2014.pdf 3. http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Organ ica_Experimental_Aula_5.pdf 4. https://manualdaquimica.uol.com.br/quimica-geral/destilacao.htm 4 6 18 30 42 54 66 78 90 10 2 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Comparação de Destilações Destilação Fracionada Destilação Simples Volume T em pe ra tu ra 5-Questionário. 1-Para que serve e quando se aplica a destilação? R: A destilação serve para separar duas misturas (heterogêneas), que ocorrem através do ponto de ebulição, ela se aplica quando é preciso separa os componentes dentro de uma mistura. 2-Fale sobre destilação por arraste a vapor e quando se aplica esta técnica: R: É um método variante de destilação simples, consiste em injetar vapor vivo no fervedor em vez de realizar o aquecimento através de um trocador. O vapor que sai da mistura arrasta preferencialmente o componente mais volátil. Este método é bastante comum, sendo conhecido também pelo nome de destilação com vapor. Seu maior emprego é a vaporização de misturas com características desfavoráveis de transferência do calor ou de líquidos que se decompõem quando destilados normalmente à pressão atmosférica. É utilizada para misturas líquidas insolúveisno solvente. 3-Pesquise sobre algum solvente ou reagente líquido que normalmente é purificado por destilação a pressão reduzida. R: Nessa técnica a vantagem é poder purificar líquidos que se decompõem antes mesmo de entrarem em ebulição ou que precisam de elevadas temperaturas para serem destilados. Quando se reduz a pressão reduz-se também a temperatura de ebulição, o que permite a separação dos componentes da mistura a temperatura inferior à da sua decomposição química. Ex: Epoxietano 4-Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada R: Destilação simples: A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. Ex: destilação água + sal. Destilação fracionada: é o processo de separação onde se utiliza uma coluna de fracionamento na qual é possível realizar a separação dos componentes de uma mistura que apresentam pontos de ebulição próximos. As diferenças básicas entre elas são a capacidade de separação de componentes baseada nos seus diferentes pontos de ebulição. Na destilação simples somente é possível separar compostos com pontos de ebulição bastante diferentes. Já na destilação fracionada, consegue-se a separação de componentes da mistura com pontos de ebulição mais próximos. Na prática, a diferença entre os equipamentos utiliza dos na destilação é que faz-se necessário a utilização de uma torre de fracionamento (coluna de vigreux) para a destilação fracionada, enquanto o equipamento para a destilação simples não faz uso desta coluna. 5-Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação. R: Destilação de bebidas alcoólicas, destilação do petróleo para a separação de seus componentes, indústrias farmacêuticas e etc. 5 6-Qual é a função da pérola de vidro? Caso você não tenha disponível e precise fazer uma destilação, sugira uma solução. R: Manter o ponto de ebulição mais regular possível. Liberando apenas algumas quantidades de ar. Pode ser substituído por pedaços de porcelana. 7-Como funciona uma coluna de fracionamento? R: Ela possibilita a separação de diferentes componentes que apresentem propriedades distintas, como o ponto de ebulição, sempre é utilizada quando os pontos de ebulição são muito próximos. 8-O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual fase: da líquida ou do vapor? R: Do vapor. 9-Você já ouviu falar sobre secagem de solventes? Pesquise e descreva como a destilação pode estar relacionada com este processo. Várias substâncias químicas minerais, por ação direta, são usadas para secar líquidos orgânicos, removendo água ou solventes de suas misturas. 10-Sugira uma saída para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto de ebulição muito próximo a temperatura ambiente, e não está condensando no condensador. R: Sugiro que enrole o condensador em um papel-alumínio e passe cordão em todo o condensador isolando assim a temperatura ambiente da temperatura da mistura. 11-O que é uma mistura azeotrópica? É possível separar essa mistura por algum tipo de destilação? Como você faria para separar os componentes desse tipo de mistura? Propriedade na qual o líquido em ebulição de uma mistura, forma um vapor que tem exatamente a mesma composição, portanto não podendo separa os componentes desta mistura como o ponto de ebulição determinado. Para fazer a separação dessa mistura é preciso usar coluna de fracionamento, que em alguns casos chegam a ter alguns metros de altura. 12-O acetato de n-propila (p. e. 102 ºC) evapora rapidamente quando exposto ao ar. Entretanto, isto não ocorre com a água (p. e. 100 ºC). Explique: R: O acetato de n-propila evapora mais rápido (mais volátil) devido a não existência de interações de hidrogênio entre as moléculas, o que faz que sua pressão de vapor aumente, evaporando mais facilmente. Já na água, a existência de pontes de hidrogênio, faz com que seja necessária muito mais energia para se volatilizar. 6 13-O que é um “prato teórico”? R: Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o vapor que deixa o “prato” tem a mesma composição que o vapor que entra e o vapor em ascendência no “prato” está em equilíbrio com o líquido descendente. O número de pratos teóricos não pode ser determinado a partir das dimensões da coluna; é computado a partir da separação efetuada pela destilação de uma mistura líquida, cujas composições de vapor e de líquido são conhecidas com precisão. Na figura 5 ao lado, foi ilustrado como é o esquema de uma coluna de pratos. 14-Descreva detalhadamente, como você procederia para fazer a separação da mistura de líquidos desconhecida. Pode ser feita tanto por destilação simples como a destilação fracionada. Após todo o destilamento da mistura, temos que fazer alguns testes, e além de anotar em que temperatura essa mistura teve seu ponto de ebulição. Logo após fazer um teste de solubilidade e anotar os dados. Com esses procedimentos é possível encontrar o nome da mistura desconhecida. 15-Imagine que você tem 24h para separar uma mistura de duas substâncias conhecidas em seu laboratório, porém ao consultar suas referências você constata que precisaria de uma coluna que fornece 10 pratos teóricos, entretanto nenhuma das colunas que você possui fornece essa quantidade. Como você procederia? R: Faria várias destilações simples. 16-Desenhe os gráficos (temperatura x volume destilado) que você esperaria encontrar para as seguintes destilações. Justifique seu desenho. – Destilação simples de 300mL de uma mistura 1:1 de Dimetilsulfóxido e tolueno. - Destilação fracionada de 300mL de uma mistura 1:1 de Dimetilsulfóxido e tolueno. 7 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 Dimetilsulfóxido e Tolueno destilação fracionada destilação simples Volume T em pe ra tu ra Figura 5: esquema de uma coluna de pratos. Na destilação fracionada sobe-se a temperatura ao ponto de ebulição dos compostos aonde os pratos teóricos fazem o equilíbrio liquido liquido, a coluna faz a separação dos compostos podendo assim separar as duas substâncias. Não precisando assim manter uma temperatura para cada destilação simples. Na destilação simples sobe-se a temperatura gradativamente também, mas se mantém a temperatura de ebulição do tolueno, já que é uma destilação simples não podemos elevar muito a temperatura, sempre verificando para não acarretar problemas na destilação. Após isso, sobe-se a temperatura novamente para que possa destilar o composto do dimetilsulfóxido. Para esses tipos de misturas com pontos de ebulição tão próximos o mais adequado e a destilação fracionada. 17-A Temperatura da manta de aquecimento influencia no processo de destilação? Como? Em caso positivo, como determinar o aquecimento ideal da placa. Sim, a manta de aquecimento é responsável pela temperatura, logo regular a temperatura próxima ao menor ponto de ebulição de uma das misturas o que é ideal para uma boa destilação. 18-Um dos problemas que normalmente acontecem nas aulas de destilação, é que algumas vezes, ao invés de um gotejamento, a destilação ocorre em pulsos, gerando erupções que compromete todo o processo. Proponha uma explicação e solução para esse problema. O problema pode descorrente de defeitos na manta de aquecimento, onde sua temperatura se eleve muito, ou mesmo na regulagem da mesma. 19-O que é a Lei de Raoult, qual é a relação entre essa lei e a destilação fracionada? A pressão máxima de vapor de uma solução (Psolução) será igual ao produto da fração molar do solvente (xsolvente) com a pressão máxima de vapor do solvente puro (Psolvente puro). Desse modo essa lei se relaciona com a destilação,já que no processo em si dependo e que uma das partes líquidas entre na forma gasosa se igualando a pressão atmosférica ambiente. 8 9
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