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Relatório de prática 02 Química II Adriana Aparecida de Sousa

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Nome: Adriana Aparecida de Sousa
Disciplina: Química II Polo: São Gonçalo
Curso: Licenciatura em Química
Matrícula: 17214070180
Tutor: Ricardo Stutz
Prática II – Destilação Fracionada.
1-Introdução.
A destilação visa em separar misturas heterogêneas e purificá-las. Esse processo possibilita a
separação dos componentes de uma mistura líquida(líquida com sólido) na forma de substância
pura. Em um modo geral, o vapor que sai de um estágio acha-se enriquecido nos componentes mais
voláteis. O líquido por sua vez, sai com menor quantidade de voláteis do que o líquido alimentado.
Essa ocorrência é explicada pela diferença na interação entre as moléculas, ou seja, em cada estado
físico elas se organizam de uma determinada forma, do líquido para o gasoso (vaporização),
provoca uma desorganização de suas moléculas. As forças intermoleculares são rompidas durante
este processo em razão do afastamento das moléculas. Quanto menos intensas forem as forças
intermoleculares, mais volátil será a substância e menor será a sua temperatura de ebulição. Os tipos
mais utilizados de destilação são: simples, fracionada, a vapor e a vácuo.
2-Experimento.
2.1-Destilação simples com Anilina.
Em um balão de 250ml foi colocado pérolas de vidro e em seguida 100ml de anilina pré tratada com
carbonato de potássio(agente secante),aonde foi observado a cor bem avermelhada. Logo após
foram montados os equipamentos de destilação simples, suporte universal, mufa, cabeça de
destilação, garra de duas pontas, mas é correto com três(não tem no laboratório), unha,
condensador, manta de aquecimento, termômetro para medir o ponto de ebulição e um becker.
Todos bem acoplados. Montando corretamente, essa montagem é feita da esquerda para a direita,
mas devido ao fluxo de água no laboratório ser diferente, foi feito ao contrário como mostra a figura
01 abaixo.
1
Figura 1: montagem de equipamentos para destilação simples.
Logo após toda a montagem, foi começado o aquecimento da mistura, aproximadamente 1 gota por
segundo, foi anotada a temperatura inicial de 31°C e seria anotado todas as demais temperaturas a
cada 5ml de substância pura, como mostra os dados abaixo na figura 02 e também foi feito um
gráfico que mostra a curva de temperatura e volume do destilamento, logo abaixo. 
Esse gráfico mostra que a substância obteve sucesso em seu processo, devido ao nível de
temperatura ter se estabilizado em 186°C. Apesar dos problemas iniciais.
Foi observado no começo do destilamento que a cor da substância que gotejava no início era
esbranquiçada e turva, a substância, o que nos indica que, existiam líquidos miscíveis em sua
composição.
Foram descartados os primeiros 5ml, por não conter substâncias puras devido a sua temperatura
baixa. Além disso foi notado que o termômetro havia tido problemas, devido ao seu contato com o
vidro, ou seja, não são confiáveis. 
A mistura foi desligada antes de secar todo o seu conteúdo.
A figura 3 abaixo mostra como é uma destilação simples no laboratório.
2
Destilação Simples
Vi=100ml
Volume Temperatura
5 131
10 186
15 186
20 185
25 186
30 186
35 186
40 186
45 186
50 186
55 187
60 180
65 170
Figura 2: Anotações de temperatura e 
volume a cada 5ml.
5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
0
60
120
180
Destilação Simples
Volume
Te
m
pe
ra
tu
ra
Figura 3: imagem de uma montagem de destilação simples.
2.2-Destilação Fracionada com Cicloexano e Xileno.
Em um balão de 250ml, seco, foram adicionados as pérolas de vidro e 150ml de uma mistura
aproximadamente 1:1 de cicloexano e xileno.
A montagem foi parecida com a da destilação simples, só que com uma coluna de vigreux, próprio
para destilação fracionada. Foi aquecida e anotadas suas temperaturas a cada 6ml e retirada frações
da mesma. Após esse procedimento foi interrompido o aquecimento em 80% do volume inicial para
que não houvesse problemas de secar o balão com a mistura.
As temperaturas obtidas e o gráfico de curva de temperatura estão logo abaixo.
Está tabela e o gráfico nos mostra que aparentemente houve problemas na destilação, a temperatura
não se manteve estável, apenas entre um intervalo dos volumes 24 à 66 do seu tempo inicial e final
como mostrou a tabela de temperaturas acima. 
Ilustrando como é feita a destilação fracionada pela figura 04 abaixo.
3
Destilação Fracionada G1Ciclexano : Xileno
Vi:150ml Coluna 24/40
Fração volume Tempo Inicial Tempo Final
1 6 38 47
2 12 47 49
3 18 49 52.5
4 24 52.5 53.5
5 30 53.5 53.5
6 36 53.5 53
7 42 53 51
8 48 51 52
9 54 52 54
10 60 54 52
11 66 52 46
12 72 46 49
13 78 49 62
14 84 62 67
15 90 67 70
16 96 70 69
17 102 69 66
18 108 66 59.5
6 18 30 42 54 66 78 90 10
2
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Destilação Fracionada
Volume
T
em
pe
ra
tu
ra
Figura 4: Ilustração de destilação fracionada.
Abaixo foi feito um gráfico comparativo das duas destilações.
Neste gráfico comparativo, mostra que realmente na destilação fracionada houve erros, concluindo
assim que não houve uma boa destilação e na simples a temperatura se manteve estável, ocorrendo
assim uma boa destilação sem problemas aparentes.
3-Conclusão.
Como o objeto principal para esse experimento era fazer as leituras de temperaturas e fazer o
acompanhamento dos destilados. Teoricamente isso ocorreu bem, com alguns problemas na
destilação simples, no começo do processo, devido ao termômetro ter encostado na parede de vidro
e na fracionada pelo que foram observados os problemas se mantiveram durante todo o processo,
portanto não obtendo êxito. As análises dos gráficos foram fundamentais para que fossem vistos os
erros.
Pode ter ocorrido problemas com substâncias miscíveis ou até mesmo ocorrido perda de calor e
evaporação da substância sem que fosse notado, ter ocorrido algum problema na hora de fazer a
mistura, para se ter certeza do ocorrido, teria que refazer os testes. Todavia vale ressaltar que não
chegou nem perto do ponto de ebulição do cicloexano, já que o mesmo tem P.E. à 80,7°C e do
xileno que tem ponto de ebulição 138°C.
Toda experiência requer atenção, para que seja obtido o resultado necessário, talvez seja esse o
motivo de ter tido alguns problemas no processo de destilação.
Além disso, é valido ressaltar que as destilações foram feitam por grupos distintos.
4-Referencias.
1. http://www.iq.usp.br/prmoreno/disciplinas/qfl/qfl034x/qfl0314/destilacao.pdf 
2. http://www.iq.usp.br/wjbaader/qfl2343/coloquio_destilacao_2014.pdf 
3. http://www.cesadufs.com.br/ORBI/public/uploadCatalago/10344804042012Quimica_Organ 
ica_Experimental_Aula_5.pdf
4. https://manualdaquimica.uol.com.br/quimica-geral/destilacao.htm
4
6 18 30 42 54 66 78 90 10
2
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Comparação de Destilações
Destilação Fracionada
Destilação Simples
Volume
T
em
pe
ra
tu
ra
5-Questionário.
1-Para que serve e quando se aplica a destilação?
R: A destilação serve para separar duas misturas (heterogêneas), que ocorrem através do ponto de
ebulição, ela se aplica quando é preciso separa os componentes dentro de uma mistura.
2-Fale sobre destilação por arraste a vapor e quando se aplica esta técnica:
R: É um método variante de destilação simples, consiste em injetar vapor vivo no fervedor em vez
de realizar o aquecimento através de um trocador.
O vapor que sai da mistura arrasta preferencialmente o componente mais volátil.
Este método é bastante comum, sendo conhecido também pelo nome de destilação com vapor.
Seu maior emprego é a vaporização de misturas com características desfavoráveis de transferência
do calor ou de líquidos que se decompõem quando destilados normalmente à pressão atmosférica.
É utilizada para misturas líquidas insolúveisno solvente.
3-Pesquise sobre algum solvente ou reagente líquido que normalmente é purificado por
destilação a pressão reduzida.
R: Nessa técnica a vantagem é poder purificar líquidos que se decompõem antes mesmo de
entrarem em ebulição ou que precisam de elevadas temperaturas para serem destilados. Quando se
reduz a pressão reduz-se também a temperatura de ebulição, o que permite a separação dos
componentes da mistura a temperatura inferior à da sua decomposição química. Ex: Epoxietano
4-Cite duas diferenças básicas entre uma destilação simples e uma fracionada
R: Destilação simples: A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil
de uma substância não volátil. Ex: destilação água + sal. 
Destilação fracionada: é o processo de separação onde se utiliza uma coluna de fracionamento na
qual é possível realizar a separação dos componentes de uma mistura que apresentam pontos de
ebulição próximos. 
As diferenças básicas entre elas são a capacidade de separação de componentes baseada nos seus
diferentes pontos de ebulição. Na destilação simples somente é possível separar compostos com
pontos de ebulição bastante diferentes. Já na destilação fracionada, consegue-se a separação de
componentes da mistura com pontos de ebulição mais próximos. Na prática, a diferença entre os
equipamentos utiliza dos na destilação é que faz-se necessário a utilização de uma torre de
fracionamento (coluna de vigreux) para a destilação fracionada, enquanto o equipamento para a
destilação simples não faz uso desta coluna.
5-Cite processos industriais que envolvam a técnica de destilação.
R: Destilação de bebidas alcoólicas, destilação do petróleo para a separação de seus componentes,
indústrias farmacêuticas e etc.
5
6-Qual é a função da pérola de vidro? Caso você não tenha disponível e precise fazer uma
destilação, sugira uma solução.
R: Manter o ponto de ebulição mais regular possível. Liberando apenas algumas quantidades de ar.
Pode ser substituído por pedaços de porcelana.
7-Como funciona uma coluna de fracionamento?
R: Ela possibilita a separação de diferentes componentes que apresentem propriedades distintas,
como o ponto de ebulição, sempre é utilizada quando os pontos de ebulição são muito próximos.
8-O termômetro adaptado no aparelho de destilação informa a temperatura de qual fase: da
líquida ou do vapor?
R: Do vapor.
9-Você já ouviu falar sobre secagem de solventes? Pesquise e descreva como a destilação pode
estar relacionada com este processo.
Várias substâncias químicas minerais, por ação direta, são usadas para secar líquidos orgânicos,
removendo água ou solventes de suas misturas. 
10-Sugira uma saída para o seguinte problema: o líquido a ser destilado possui ponto de
ebulição muito próximo a temperatura ambiente, e não está condensando no condensador.
R: Sugiro que enrole o condensador em um papel-alumínio e passe cordão em todo o condensador
isolando assim a temperatura ambiente da temperatura da mistura.
11-O que é uma mistura azeotrópica? É possível separar essa mistura por algum tipo de
destilação? Como você faria para separar os componentes desse tipo de mistura?
Propriedade na qual o líquido em ebulição de uma mistura, forma um vapor que tem exatamente a
mesma composição, portanto não podendo separa os componentes desta mistura como o ponto de
ebulição determinado. Para fazer a separação dessa mistura é preciso usar coluna de fracionamento,
que em alguns casos chegam a ter alguns metros de altura.
12-O acetato de n-propila (p. e. 102 ºC) evapora rapidamente quando exposto ao ar.
Entretanto, isto não ocorre com a água (p. e. 100 ºC). Explique:
R: O acetato de n-propila evapora mais rápido (mais volátil) devido a não existência de interações
de hidrogênio entre as moléculas, o que faz que sua pressão de vapor aumente, evaporando mais
facilmente. Já na água, a existência de pontes de hidrogênio, faz com que seja necessária muito
mais energia para se volatilizar.
6
13-O que é um “prato teórico”?
R: Um prato teórico é definido como sendo a seção de uma coluna de destilação de um tamanho tal
que o vapor esteja em equilíbrio com o líquido; isto é, o
vapor que deixa o “prato” tem a mesma composição
que o vapor que entra e o vapor em ascendência no
“prato” está em equilíbrio com o líquido descendente.
O número de pratos teóricos não pode ser determinado
a partir das dimensões da coluna; é computado a partir
da separação efetuada pela destilação de uma mistura
líquida, cujas composições de vapor e de líquido são
conhecidas com precisão. Na figura 5 ao lado, foi ilustrado como é o esquema de uma coluna de
pratos.
14-Descreva detalhadamente, como você procederia para fazer a separação da mistura de
líquidos desconhecida.
Pode ser feita tanto por destilação simples como a destilação fracionada.
Após todo o destilamento da mistura, temos que fazer alguns testes, e além de anotar em que
temperatura essa mistura teve seu ponto de ebulição. Logo após fazer um teste de solubilidade e
anotar os dados. Com esses procedimentos é possível encontrar o nome da mistura desconhecida.
15-Imagine que você tem 24h para separar uma mistura de duas substâncias conhecidas em
seu laboratório, porém ao consultar suas referências você constata que precisaria de uma
coluna que fornece 10 pratos teóricos, entretanto nenhuma das colunas que você possui
fornece essa quantidade. Como você procederia?
R: Faria várias destilações simples.
16-Desenhe os gráficos (temperatura x volume destilado) que você esperaria encontrar para
as seguintes destilações. Justifique seu desenho.
 – Destilação simples de 300mL de uma mistura 1:1 de Dimetilsulfóxido e tolueno.
- Destilação fracionada de 300mL de uma mistura 1:1 de Dimetilsulfóxido e tolueno.
7
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Dimetilsulfóxido e Tolueno
destilação fracionada
destilação simples
Volume
T
em
pe
ra
tu
ra
Figura 5: esquema de uma coluna de pratos.
Na destilação fracionada sobe-se a temperatura ao ponto de ebulição dos compostos aonde os pratos
teóricos fazem o equilíbrio liquido liquido, a coluna faz a separação dos compostos podendo assim
separar as duas substâncias. Não precisando assim manter uma temperatura para cada destilação
simples.
Na destilação simples sobe-se a temperatura gradativamente também, mas se mantém a temperatura
de ebulição do tolueno, já que é uma destilação simples não podemos elevar muito a temperatura,
sempre verificando para não acarretar problemas na destilação. Após isso, sobe-se a temperatura
novamente para que possa destilar o composto do dimetilsulfóxido.
Para esses tipos de misturas com pontos de ebulição tão próximos o mais adequado e a destilação
fracionada. 
17-A Temperatura da manta de aquecimento influencia no processo de destilação? Como? Em
caso positivo, como determinar o aquecimento ideal da placa.
Sim, a manta de aquecimento é responsável pela temperatura, logo regular a temperatura próxima
ao menor ponto de ebulição de uma das misturas o que é ideal para uma boa destilação.
18-Um dos problemas que normalmente acontecem nas aulas de destilação, é que algumas
vezes, ao invés de um gotejamento, a destilação ocorre em pulsos, gerando erupções que
compromete todo o processo. Proponha uma explicação e solução para esse problema.
O problema pode descorrente de defeitos na manta de aquecimento, onde sua temperatura se eleve
muito, ou mesmo na regulagem da mesma.
19-O que é a Lei de Raoult, qual é a relação entre essa lei e a destilação fracionada?
A pressão máxima de vapor de uma solução (Psolução) será igual ao produto da fração molar do
solvente (xsolvente) com a pressão máxima de vapor do solvente puro (Psolvente puro). Desse
modo essa lei se relaciona com a destilação,já que no processo em si dependo e que uma das partes
líquidas entre na forma gasosa se igualando a pressão atmosférica ambiente.
8
9

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