Separação, purificação e identificação da amostra líquida

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Separação, purificação e identificação da amostra 3
Introdução
A partir de uma mistura de dois líquidos miscíveis que formava uma mistura ideal, utilizaram-se alguns métodos experimentais da química orgânica com o objetivo de purificar, separar e identificar tais líquidos presentes. Dada a amostra 3 contendo 60 mL da mistura, realizaram-se as técnicas de destilação simples, destilação fracionada, ponto de ebulição e teste de solubilidade respectivamente com um único objetivo final, entretanto, cada método foi realizado com um determinado propósito, possuindo também seu determinado grau de conclusão e especificidade. 
O primeiro método realizado foi a destilação simples, a qual auxiliou para se ter alguma noção do ponto de ebulição dos dois líquidos, mas, principalmente, colaborou para determinar a diferença de temperatura da amostra, esta essencial para a segunda técnica realizada, a destilação fracionada. A destilação fracionada, assim como a destilação simples, é um processo que envolve aquecimento, vaporização e coleta, porém, fornece um resultado mais preciso devido a maior quantidade de ciclos de vaporização e condensação proporcionados por uma coluna especial, permitindo, assim, a separação da amostra em dois líquidos que anteriormente estavam misturados e sua possível faixa de ponto de ebulição. 
O método do ponto de ebulição é justamente para determinar de uma forma mais precisa e concreta o ponto de ebulição de cada fração da amostra, permitindo uma melhor conclusão de qual componente orgânico corresponde àquela fração. Por fim, realizou-se o teste de solubilidade observando tanto a solubilidade quanto a densidade do líquido diante de um certo solvente para caracterizar mais ainda ambas as frações. Possibilitando, portanto, a conclusão final de quais líquidos estavam misturados na amostra primária por meio de todas as suas propriedades fornecidas através dos resultados obtidos por tais métodos, uma vez que a estrutura e comportamento do composto orgânico estão intimamente ligados.
Materiais e métodos
2.1) Destilação simples
	Antes de realizar o experimento, montou-se todo o sistema de destilação como mostra a figura abaixo.
Figura 1: Esquema da destilação simples
	Com o balão de destilação de 100 mL sobre a tela de amianto, foram adicionadas bolinhas de vidro em seu interior para ordenar a saída do vapor. Em seguida, transferiu-se toda a mistura de líquidos da amostra 3 para o balão com o auxílio de um funil. Com a ajuda de uma borracha, o termômetro foi preso na cabeça de destilação para então adiciona-lo ao sistema. Anexaram-se duas mangueiras ao condensador liso de Liebig, uma para a entrada e a outra para a saída de água, com o objetivo de resfriar o sistema. Após isso, o condensador foi preso à cabeça de destilação e a unha ao condensador. Posicionou-se a proveta embaixo da unha e o bico de Bunsen aceso a 4 dedos de distância da tela de amianto. Aguardou-se o líquido entrar em ebulição e condensar no condensador para que o mesmo fosse coletado em uma proveta de 100 mL.
2.2) Destilação fracionada
	O procedimento de preparo desta técnica é realizado do mesmo modo da técnica de destilação simples, a única diferença consiste na adição de uma coluna de fracionamento entre o balão e a cabeça de destilação como mostra a figura a seguir. 
	Utilizou-se papel alumínio sobre a coluna para impedir que a mesma trocasse de calor com o ambiente, fazendo com que apenas a temperatura de condensação do vapor da amostra influenciasse no termômentro. Desprezaram-se as primeiras 5 gotas da destilação e após isso todo o líquido destilado foi coletado do seguinte modo: 1º tubo: cabeça de destilação (primeiras gotas); 2º tubo: fração mais volátil; 3º tubo: intermediário; 4º tubo: fração menos volátil. A troca de cada tubo foi realizada quando a variação de temperatura era superior a 2°C.
O intuito deste método é separar os dois líquidos presentes na amostra 3 com o uso da coluna Vigreux de 20cm, assim, foram coletadas duas frações da mistura, as quais foram devidamente armazenadas e rotuladas em frascos diferentes.
2.3) Ponto de ebulição
	Primeiramente selaram-se 6 capilares, sendo 3 para cada fração da amostra, e montou-se o sistema com o suporte e o tubo Thiele preso a ele. Com o auxílio de um elástico, um microtubo foi anexado ao termômetro e este foi pendurado na haste. Colocou-se a amostra dentro do microtubo e depositou-se o capilar devidamente selado com a sua extremidade fechada para cima dentro da amostra. Mergulhou-se a amostra dentro do tubo Thiele contendo óleo, com cautela para que a borracha não encostasse no óleo. Em seguida, o sistema começou a ser aquecido com a chama baixa de forma a proporcionar um aquecimento lento e homogêneo no tubo Thiele a quatro dedos de distância do bico de Bunsen. Abaixo encontrase a figura que demonstra o sistema do ponto de ebulição montado.
Figura 2: Sistema do Ponto de Ebulição
	Para determinar o ponto de ebulição de cada líquido contido na amostra 3, foram realizadas três determinações consecutivas do ponto de ebulição trocando-se apenas o capilar. Assim que foi observado a formação do colar contínuo, afastou-se o aquecimento e aguardou-se até cessar o calor e o líquido entrar dentro do capilar, para, assim, determinar o ponto de ebulição. Após a primeira determinação, o sistema foi deixado em respouso até a temperatura abaixar em torno de 15°C para realizar a segunda determinação, trocando-se apenas o capilar e realizando o mesmo procedimento, tal como na terceira determinação para ambas as frações da amostra. 
2.4) Solubilidade
	Para esta técnica foram realisados os testes de solubilidade de acordo com a referência do livro Química Orgânica Experimental – Técnicas de escala pequena do autor Donald L. Paiva.
Com o auxílio de um conta-gotas, foram adicionadas 10 gotas da primeira fração da amostra 3 e 10 gotas de água em um microtubo, agitou-se e observou-se o resultado. Adicionaram-se 10 gotas da segunda fração da amostra com 10 gotas de água em um outro microtubo e agitou-se a mistura. A partir do resultado obtido, em outro microtubo adicionaram-se 10 gotas da segunda fração da amostra mais 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado. Agitou-se o microtubo e o resultado foi observado.
Resultados e discussão
3.1) Destilação simples
	Nesta técnica foi possível obter os seguintes resultados:
Tabela 1: Destilação Simples
	V (mL)
	T°C
	1ª gota
	58
	5
	63
	10
	64
	15
	67
	20
	69
	25
	73
	30
	83
	35
	124
	40
	135
	45
	137
	50
	129
	55
	112
 
 Gráfico 1: Destilação Simples
	Sabe-se que o termômetro posicionado no sistema mediu a temperatura do ponto de ebulição, portanto, ele mediu primeiramente a temperatura de ebulição do componente mais volátil, permanecendo nesta mesma temperatura por um certo tempo, até acabar com o mesmo na amostra. Feito isso, a temperatura subiu para o ponto de ebulição do componente menos volátil e permaneceu relativamente constante nessa mesma temperatura, como mostra o Gráfico 1.
	Vale ressaltar que a queda de temperatura nos últimos volumes se deve provavelmente ao final da amostra, onde havia pouca solução não permitindo que a sua evaporação alcançasse devidamente o termômetro para que este a medisse corretamente, portanto, tais temperaturas observadas foram descartadas.
	Apesar da destilação simples ser útil para separar e purificar líquidos, é difícil obter um componente puro quando a diferença da temperatura de ebulição dos dois componentes não é muito grande, pois haverá sempre uma mistura com proporções diferentes das concentrações de cada líquido. Por exemplo, no primeiro momento de coleta haverá majoritariamente o líquido mais volátil, mas ainda assim haverá uma proporção, mesmo que pequena, do segundo líquido. Então, a técnica serviu principalmente para obter a diferença de temperatura entre a primeira e a última gota para proporcionar o uso do equipamento ideal para a técnica seguinte utilizadamais precisa.
ΔT°C = última gota – primeira gota
ΔT°C = 137 – 58
ΔT°C = 79
 3.2) Destilação fracionada
	Esta técnica proporcionou os seguintes resultados:
 
Tabela 2: Destilação Fracionada
Gráfico 2: Destilação Fracionada
	F
	V (mL)
	ΔT (°C)
	1
	5 gotas
	56 - 58
	2
	26
	58 - 59
	3
	4
	59 - 136
	4
	22
	136 - 137
 
	Como observa-se no gráfico 2, de fato esta é uma técnica de destilação mais precisa obtendo-se, por fim, a separação dos componentes da mistura de líquidos da amostra 3. Para tal, utilizou-se uma coluna a mais denominada Vigreux que possui uma superfície de contato maior proporcionando uma maior quantidade de ciclos de vaporização – condensação, purificando, assim, o primeiro líquido coletado. Para a escolha do tipo de coluna ideal para este método, faz-se necessário o ΔT°C encontrado na destilação simples anteriormente utilizada, como o resultado foi de um ΔT°C = 79, utilizou-se uma coluna Vigreux de 20 cm.
	A partir dos resultados obtidos, pode-se dizer que a primeira temperatura constante foi a separação do líquido mais volátil, concluindo-se que o mesmo possuia o ponto de ebulição em torno de 56 – 59°C e, por sua vez, o segundo líquido coletado (menos volátil) foi numa temperatura constante entre 136 – 137°C, concluindo que esta era a faixa do seu ponto de ebulição.
3.3) Ponto de ebulição
	Com esta técnica foi possível determinar o ponto de ebulição das frações coletadas na destilação fracionada, verificar a sua pureza e identificar de uma maneira menos conclusiva qual líquido poderia corresponder a fração. Então, os seguintes resultados foram observados:
1ª fração da amostra				2ª fração da amostra
Tabela 3: Ponto de Ebulição da 1ª fração da amostra
Tabela 4: Ponto de Ebulição da 2ª fração da amostra
	Medição
	P.E.
	1
	134
	2
	134
	3
	134
	Medição
	P. E.
	1
	57
	2
	56
	3
	57
	Deste modo, conclui-se que a amostra não apresentava impureza, pois não apresentou um aumento progressivo entre uma medição e outra do ponto de ebulição, tornando-se possível a conclusão do Ponto de Ebulição da primeira fração entre 56 e 59°C e da segunda fração 134 - 137°C, não desconsiderando a faixa encontrada na destilação fracionada.
Nota-se que houve uma variação de poucos graus na temperatura apresentada no experimento anterior realizado, mas isso possivelmente foi proveniente do erro do termômetro, uma vez que o mesmo não foi calibrado e não tomou-se a cautela de utilizar o mesmo termômetro em todos os experimentos realizados com a amostra.
3.4) Solubilidade
	 Ao testar a solubilidade da primeira fração da amostra inicial 3, isto é, do componente mais volátil, na água, observou-se que esta era solúvel. Enquanto ao testar o componente menos volátil, observou-se que este era insolúvel em água e menos denso que a mesma, assim como ao testar a sua solubilidade em ácido sulfúrico, a segunda fração era insolúvel e menos densa.
Conclusão
Ao analisar todos os resultados obtidos e apresentados, e através da lista de líquidos possíveis em anexo, conclui-se que a primeira fração coletada da amostra 3 possivelmente corresponde a acetona, visto que a mesma possui o ponto de ebulição equivalente a 56°C, é solúvel em água, podendo formar interações com a água por meio de pontes de hidrogênio, e possui baixo peso molecular. Assim como também mostram os resultados, a segunda fração da amostra 3 devidamente separada provavelmente corresponde ao etil-benzeno, pois o mesmo possui o ponto de ebulição de 136°C, é insolúvel em água e é menos denso que a mesma. Além disso, este também é insolúvel em ácido sulfúrico, indicando que existe a possibilidade de ser um composto aromático, tal como é o etil-benzeno. Sendo assim, pode-se dizer que todos os métodos realizados foram satisfatórios, possibilitando uma conclusão em cada um deles para que o objetivo final de determinar os dois líquidos miscíveis fosse alcançado.
Bibliografia