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UFFS

Naiara Nobre

25.03.2018

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1. OBJETIVO:
O objetivo deste experimento foi determinar a concentração de peróxido de hidrogênio presente em duas amostras de água oxigenada (10 vol.), com datas de fabricação diferentes, para comparar a concentração de peróxido de hidrogênio, levando em consideração a decomposição deste com o passar do tempo.
2. PROCEDIMENTO:
2.1 DADOS DA AMOSTRA:
Nome: Água oxigenada 10 vol.
Fabricante: Laboratório Catarinense Ltda.
Local de fabricação: Joinvile - SC
Composição: no mínimo 3 % de peróxido de hidrogênio
Data de fabricação: Amostra 1: 07/2013 Amostra 2: 12/2015
Validade: Amostra 1: 07/2016 Amostra 2: 12/2018
2.2 Preparo da solução de permanganato de potássio 0,02 mol L-1:
Foi medido entre 3,2 a 3,3 g de permanganato de potássio em um vidro relógio, transferido para um béquer de 1500 mL e adicionado 1000 mL de água, coberto com um vidro relógio e aquecido a solução mantendo em ebulição moderada durante 30 a 60 minutos. Foi deixado em repouso por uma noite e filtrado através de um cadinho filtrante. O filtrado foi recolhido num frasco limpo com etanolato de sódio e água destilada. A solução de permanganato de potássio foi transferira para um frasco escuro e bem vedado.
2.3 Preparo da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1:
Foi calculada e medida a massa de oxalato de sódio necessária para preparar 1 litro de solução 0,05 mol L-1. Dissolvida em água destilada e transferida para um balão volumétrico de 1000 mL e completado o volume.
2.4 Preparo da solução de ácido sulfúrico 1 mol L-1:
Foi calculado o volume de ácido sulfúrico (d = 1,84 kg/L; dosagem 95 - 99%; massa molar = 98,08 g/mol) para preparar 1 L de solução, transferido para um balão de 1000 mL e completado o volume com água destilada.
2.5 Padronização da solução de permanganato de potássio:
Foi calculado o volume da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1 necessária para consumir aproximadamente 15 mL da solução de permanganato de potássio. Utilizando uma pipeta volumétrica adequada, foi transferida a solução padrão de oxalato de sódio para um Erlenmeyer de 125 mL, adicionado aproximadamente 20 mL de água destilada, e 20 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1. A solução foi aquecida a próxima a 80 ºC, tomando cuidado para não ultrapassar a temperatura indicada, para evitar a decomposição do íon oxalato. A mistura foi titulada lentamente a quente com solução de permanganato de potássio. Inicialmente a reação foi lenta, aumentando sua velocidade com o acréscimo da quantidade de Mn (II) que é catalisador em solução. O ponto final da titulação foi alcançado com pequeno excesso de solução titulante, visualizado pelo aparecimento de coloração violeta claro permanente.
2.6 Pré titulação:
Foi transferido 1,0 mL da amostra para um Erlenmeyer de 125 mL, adicionado aproximadamente 20 mL de água destilada e 20 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1. Iniciada a titulação com solução padrão de permanganato de potássio, lentamente até o aparecimento de coloração violeta claro. Foi calculado o volume necessário de amostra, onde a titulação de uma alíquota de 20 mL, consumi-se aproximadamente 20 mL de permanganato de potássio. Foi transferido 5,0 mL da amostra a um balão volumétrico de 100 mL, e este completado com água destilada.
2.7 Análise de amostra:
Foi transferida 20 mL da solução de água oxigenada a um Erlenmeyer de 125 mL, adicionada aproximadamente 20 mL de água destilada e 20 mL de ácido sulfúrico 1 mol L-1. Iniciada a titulação da amostra adicionando lentamente a solução padrão de permanganato de potássio até o aparecimento de coloração violeta claro permanente.
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES:
3.1 Preparo da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1:

A partir da concentração desejada (0,05 mol L-1) e do volume ao qual este será dissolvido (500 mL ou 0,5 L) podemos obter o número de mol de oxalato de sódio.
Ou seja, em uma solução de 500 mL com concentração de 0,05 mol L-1, estão presentes 0,025 mol de oxalato de sódio.
A partir do número de mol e sabendo que a massa molar do oxalato de sódio equivale a 134 g/mol, sendo este com teor de 100%, é possível calcular a massa necessária a ser transferida à solução.
Sendo assim, para o preparo de uma solução de 500 mL com concentração de 0,05 mols L-1, é preciso transferir uma massa de 3,35 g de oxalato de sódio.
3.2 Preparo da solução de ácido sulfúrico 1 mol L-1:

Sabendo que a densidade do ácido sulfúrico equivale a 1,84 kg/L, e o agente comercial tem um volume de 1 L, é possível através da equação de densidade, descobrir sua massa.

Desta forma, em 1L do agente comercial com densidade de 1,84 kg/L estão contidos 1,84 kg de ácido sulfúrico. Esta seria a massa equivalente de ácido sulfúrico, se este obtivesse 100% de pureza, devido a impurezas a faixa de pureza do agente comercial varia de 95 a 99%. Pegando um valor intermediário deste faixa de variação é possível determinar a real massa de ácido sulfúrico.
Devido às impurezas, a massa de ácido sulfúrico presente no agente comercial corresponde a 1,78 kg (1780g).
Através da massa de ácido sulfúrico e sabendo que a molaridade deste equivale a 98,08 g/mol, é possível calcular o número de mol presente nesta solução.
Sendo assim, em 1L de agente comercial estão presentes 18,2 mol. Através do número de mol e sabendo que o volume do ácido sulfúrico equivale a 1 L, podemos calcular a concentração deste.
Portanto, a concentração do ácido sulfúrico comercial é de 18,2 mol L-1.

Para preparar uma solução de ácido sulfúrico com volume de 500 mL e concentração de 1 mol L-1, é preciso calcular o volume inicial de ácido sulfúrico comercial que deve ser transferido para o balão volumétrico.
Pela equação:
Onde C1 e V1 correspondem, respectivamente, à concentração e volume inicial. C2 e V2 correspondem, respectivamente, à concentração e volume final.
Isolando o volume inicial (o qual queremos descobrir) e aplicando valores:
O volume que deve ser transferido do regente comercial ao balão volumétrico, corresponde a aproximadamente 27,5 mL.
3.3 Padronização da solução de permanganato de potássio:
O permanganato de potássio (KMnO4) é um agente titulante amplamente utilizado em volumetria redox por ser um agente oxidante forte. Não obtém características de padrão primário e é dificilmente encontrado em elevado grau de pureza. Por estes motivos há a necessidade da padronização deste.
.
O permanganato de potássio sólido, em meio aquoso, se dissocia em íons permanganato (MnO4-) e íons potássio (K+).
Em meio ácido, os íon permanganato, provenientes da dissociação do permanganato de potássio, reagem com oito íons hidrônio (H+) e reduz cinco elétrons, formando assim o íon manganês bivalente e quatro moléculas de água.
Pelo fato de o íon permanganato apresentar coloração violeta e o íon manganês ser incolor, o próprio permanganato de potássio atua como indicador.
As soluções aquosas de permanganato não são totalmente estáveis, devido à oxidação da água, onde quatro íons permanganato reagem com duas moléculas de água para formar quatro mol de dióxido de manganês, três mol de oxigênio e quatro íons hidróxido.
A formação de dióxido de manganês, não é desejada, pelo fato deste juntamente com luz, calor, ácidos, bases, manganês (II), ser catalizador desta reação.
A remoção do dióxido de manganês por filtração, antes da padronização, aumenta significativamente a estabilidade das soluções padrão de permanganato. Para minimizar o efeito catalizador da luz, a solução é armazenada em vidro âmbar.

O oxalato de sódio é largamente utilizado como padrão primário na padronização de soluções de permanganato de potássio. Em soluções ácidas, o íon oxalato é convertido ao ácido não dissociado (ácido oxálico).
Desta maneira, dois íons manganato reagem com dois mol de ácido oxálico e cinco íons hidrônio, para formação de dois
íons manganês bivalente, oito moléculas de água e dez mol de gás carbônico.
A reação entre o íon permanganato e o ácido oxálico é complexa e se processa lentamente mesmo sob temperaturas elevadas, a menos que o manganês (II) esteja presente, pois atua como um catalisador. Sendo assim, quando adicionado pequenas quantidades de permanganato à solução quente de ácido oxálico, demora alguns segundos até o desaparecimento da cor do permanganato. Conforme a concentração do manganês bivalente aumenta, a reação devido à autocatálise ocorre de forma mais rápida.
Para padronizar a solução de permanganato de potássio, podemos calcular o volume de oxalato de sódio necessário para consumir 15 mL de KMnO4 .
Sabendo que a concentração teórica de permanganato de potássio equivale a 0,02 mol L-1 e o volume desejado a ser consumido corresponde a 15 mL (0,015 L), é possível determinar o número de mol presente nesta solução.
Em 15 mL da solução de permanganato de potássio com concentração de 0,02 mol L-1 estão presentes 3.10-4 mol.
A reação estequiométrica entre o permanganato de potássio e o oxalato de sódio ocorre na proporção de 2:5. Deste modo podemos calcular número de mols de Na2C2O4.

Para consumir 3.10-4 mol de permanganato de potássio são necessários 7,5.10-4 mol de oxalato de sódio.
A partir do número de mol e sabendo que a concentração de oxalato de sódio equivale a 0,05 mol L-1, podemos calcular o volume de oxalato de sódio.
Sendo assim, o volume necessário da solução padrão de oxalato de sódio 0,05 mol L-1 para consumir 15 mL da solução de permanganato de potássio equivale a aproximadamente 15 mL.
Sabendo que a concentração de oxalato de sódio equivale a 0,05 mol L-1 e que o volume transferido à solução foi de 15 mL é possível determinar o número de mol de oxalato de sódio.
Em 15 mL da solução de oxalato de sódio com concentração de 0,05 mol L-1 estão presentes 7,5.10-4 mol.
A reação estequiométrica entre o permanganato de potássio e o oxalato de sódio ocorre na proporção de 2:5. Deste modo, podemos calcular número de mol de KMnO4.

Portanto, a quantidade de mol de KMnO4 que reagiu com Na2C2O4 equivale a 3.10-4 mol.
Sabendo o número de mol e que o volume utilizado de permanganato de potássio na titulação foi 14,5 mL, é possível calcular a real concentração de permanganato de potássio.

Desta forma, a concentração desta solução de permanganato de potássio equivale a 0,021 mol L-1.

Estão abaixo os dados da concentração molar de permanganato de potássio, obtidos por todas as equipes que realizaram o experimento.
Tabela 1: Concentração de KMnO4 em 1 L de solução.
Equipe
Concentração molar de KMnO4 (mol L-1)
1
0,021
2
0,021
3
0,024
4
0,021
Calculando a média dos dados:
X= média dos dados
xi= a porcentagem obtida, por cada equipe
n= numero de dados
A concentração média de permanganato de potássio presente em 1L de solução, deste grupo de dados equivale a 0,022 mol L-1.
Para o calculo do desvio padrão da amostra, é necessário utilizar a seguinte equação:
S = Desvio Padrão
x1= Número de replicatas
= média
N = Número total de replicatas
O desvio padrão deste grupo de dados corresponde a 0,0015. Logo, a concentração média de permanganato de potássio estará contida no intervalo de 0,020 a 0,023.
O intervalo de confiança para uma probabilidade de 95 % pode ser calculado pela seguinte equação:
IC= Intervalo de confiança
= Média
S= Desvio padrão
t= Nível de confiança (valor tabelado)

Isto significa que a concentração média de permanganato de potássio está na faixa entre 0,020 a 0,024 mol L-1 com 95% de probabilidade.
3.4 Pré-titulação da amostra:
A pré-titulação da amostra tem como finalidade prever adequadamente a quantidade de reagente padrão que irá ser utilizada na titulação, para desta forma não se utilizar muito reagente, evitando custos e produção excessiva de resíduos, e não se utilizar pouco reagente, evitando assim erros consideráveis.
Sabendo que o volume de permanganato de potássio gasto para consumir 1 mL de peróxido de hidrogênio equivale a 18,2 mL , é possível determinar o volume de necessário de amostra que consuma 20 mL de padrão.
Pelo fato de quatro equipes estarem analisando a amostra e cada uma utilizar uma alíquota de 20 mL, há necessidade de calcular o volume necessário de permanganato de potássio que consuma 100 mL de solução (medida de vidraria mais próxima do valor desejado).
São necessários 5,46 mL de peróxido de hidrogênio para consumir 20 mL de permanganato de potássio. Por questões de limitação de vidraria o volume foi arredondado para 5 mL.

3,5 Análise de amostra:
O peróxido de hidrogênio por ser muito reativo com a água se decompõe rapidamente.
Sendo assim dois mol de peróxido de hidrogênio se dissociam em gás carbônico e duas moléculas de água.
A reação de peróxido de hidrogênio com permanganato em meio ácido ocorre da seguinte maneira:
Onde dois íons permanganato reagem com cinco moléculas de água e seis íons hidrônios, para a formação de dois íons manganês bivalente, oito moléculas de água e dez mol de gás carbônico.
As primeiras gotas da solução descoram lentamente, mas logo depois, a reação é rápida até o ponto final, devido à autocatálise promovida pelo íon Mn (II).
3.5.1 Análise Amostra 1:
Pelo fato da analise da concentração de permanganato ter sido feita em quadruplicatas (uma para cada equipe) a concentração média dos valores obtidos (0,022 mol L-1) será utilizada nos cálculos, para diminuição de erros.

Tendo em vista que o volume gasto na titulação de permanganato de potássio corresponde a 16,75 mL e que a concentração da solução é de 0,022 mol L-1 é possível determinar o número de mol de permanganato de potássio.
Desta forma, em 16,15 mL de permanganato de potássio com concentração de 0,022 mol L-1 estão contidos 3,7.10-4 mol.
A reação estequiométrica entre o permanganato de potássio e o peróxido de hidrogênio ocorre na proporção de 2:5. Deste modo podemos calcular número de mols de H2O2.
Portanto, a quantidade de mol de KMnO4 que reagiu com H2O2, equivale a 9,2.10-4 mol.
A partir do número de mol e sabendo que a massa molar do peróxido de hidrogênio equivale a 34 g/mol, é possível calcular a massa de H2O2 presente na solução.

Na alíquota analisada (20 mL) estão presentes 0,031g de peróxido de hidrogênio. Para descobrir a massa de peróxido de hidrogênio presente em toda a solução (100 mL) é possível fazer a seguinte associação:

Sendo assim, na solução estão contidos 0,16 g de peróxido de hidrogênio. Em 100 mL de solução foram transferidos 5 mL de amostra, ou seja em 5 mL de água oxigenada, estão contidos 0,16 g de peróxido de hidrogênio.

O calculo da porcentagem massa volume de peróxido de hidrogênio pode ser feito pela seguinte equação:
Colocando os valores já conhecidos:
Pelos dados obtidos a porcentagem (m/v) do peróxido de hidrogênio em 5 mL de amostra corresponde a 3,1%.
Estão abaixo os dados da porcentagem (m/v) de peróxido de hidrogênio em 5 mL de água oxigenada, referentes à amostra 1, obtidos por todas as equipes que realizaram o experimento.
Tabela 2: Porcentagem massa volume de H2O2 em 5 mL de água oxigenada.
Equipe
% (m/v) de H2O2
1
3,1
2
3,0
3
3,2
4
3,1
Calculando a média dos dados:
X= média dos dados
xi= a porcentagem obtida, por cada equipe
n= numero de dados
A porcentagem média de peróxido de hidrogênio, presente em 5 mL, deste grupo de dados equivale a 3,1 % (m/v).
Para o calculo do desvio padrão da amostra, é necessário utilizar a seguinte equação:
S = Desvio Padrão
x1= Número de replicatas
= média
N = Número total de replicatas
O desvio padrão deste grupo de dados corresponde a 0,08. Logo, a porcentagem
(m/v) de peróxido de hidrogênio estará contida no intervalo de 3,0 a 3,2.

O intervalo de confiança para uma probabilidade de 95 % pode ser calculado pela seguinte equação:
IC= Intervalo de confiança
= Média
S= Desvio padrão
t= Nível de confiança (valor tabelado)

Isto significa que a porcentagem (m/v) de peróxido de hidrogênio, na amostra 2, está na faixa entre 2,9 a 3,3 % (m/v) com 95% de probabilidade.
3.5.2 Análise Amostra 2:

Tendo em vista que o volume gasto na titulação de permanganato de potássio corresponde a 18 mL e que a concentração da solução é de 0,022 mol L-1 é possível determinar o número de mol de permanganato de potássio.

Portanto, a quantidade de mol de KMnO4 que reagiu com H2O2, equivale a 9,9.10-4 mol.
A partir do número de mol e sabendo que a massa molar do peróxido de hidrogênio equivale a 34 g/mol, é possível calcular a massa de H2O2 presente na solução.
Na alíquota analisada (20 mL) estão presentes 0,034g de peróxido de hidrogênio. Para descobrir a massa de peróxido de hidrogênio presente em toda a solução (100 mL) é possível fazer a seguinte associação:
Sendo assim, na solução estão contidos 0,17 g de peróxido de hidrogênio. Em 100 mL de solução foram transferidos 5 mL de amostra, ou seja em 5 mL de água oxigenada, estão contidos 0,17 g de peróxido de hidrogênio.

O calculo da porcentagem massa volume de peróxido de hidrogênio pode ser feito pela seguinte equação:
Colocando os valores já conhecidos:
Pelos dados obtidos a porcentagem (m/v) do peróxido de hidrogênio em 5 mL de amostra corresponde a 3,4%.
Estão abaixo os dados da porcentagem (m/v) de peróxido de hidrogênio em 5 mL de água oxigenada, referentes à amostra 2, obtidos por todas as equipes que realizaram o experimento.
Tabela 3: Porcentagem massa volume de H2O2 em 5 mL de água oxigenada.
Equipe
% (m/v) de H2O2
1
3,4
2
3,3
3
3,5
4
3,4
Calculando a média dos dados:
X= média dos dados
xi= a porcentagem obtida, por cada equipe
n= numero de dados
A porcentagem média de peróxido de hidrogênio, presente em 5 mL, deste grupo de dados equivale a 3,4 % (m/v).
Para o calculo do desvio padrão da amostra, é necessário utilizar a seguinte equação:
S = Desvio Padrão
x1= Número de replicatas
= média
N = Número total de replicatas
O desvio padrão deste grupo de dados corresponde a 0,08. Logo, a porcentagem (m/v) de peróxido de hidrogênio estará contida no intervalo de 3,3 a 3,5.

O intervalo de confiança para uma probabilidade de 95 % pode ser calculado pela seguinte equação:
IC= Intervalo de confiança
= Média
S= Desvio padrão
Z= Nível de confiança (valor tabelado)

Isto significa dizer que a porcentagem (m/v) de peróxido de hidrogênio, na amostra 1, está na faixa entre 3,2 a 3,6 % (m/v) com 95% de probabilidade.

3.6 Concentração da água oxigenada, expressa em termos de volume
3.6.1 Amostra 1

A concentração da água oxigenada, expressa em termos de volume, refere-se ao volume de oxigénio que é gerado considerando a decomposição completa do peróxido de hidrogênio, de acordo com a seguinte equação:
Onde dois mol de peróxido de hidrogênio se dissociam em gás carbônico e duas moléculas de água.

Tendo em vista que o volume gasto na titulação de permanganato de potássio, na amostra 1 corresponde a 16,75 mL e que a concentração da solução é de 0,022 mol L-1 é possível determinar o número de mol de permanganato de potássio.
Desta forma, em 16,15 mL de permanganato de potássio com concentração de 0,022 mol L-1 estão contidos 3,7.10-4 mol.
A reação estequiométrica entre o permanganato de potássio e o peróxido de hidrogênio ocorre na proporção de 2:5. Deste modo podemos calcular número de mols de H2O2.
Portanto, a quantidade de mol de H2O2, equivale a 9,2.10-4 mol. A reação estequiométrica entre o peróxido de hidrogênio e o oxigênio ocorre na proporção de 1:2. Deste modo podemos calcular número de mols de O2.
Portanto 9,2.10-4 mol de H2O2 produzem 4,6.10-4 mol de oxigênio.
Para calcular o volume de oxigênio é possível utilizar a equação dos gases ideais .
P= Pressão (atm)
V= Volume (mL)
n= Numero de mols
R= Constante universal dos gases = 0,082 L atm K-1 mol L-1
T= Temperatura (K)

Isolando o volume e aplicando valores conhecidos:
O volume de oxigênio produzido na alíquota de 20 mL de amostra co
Na alíquota analisada (20 mL) são produzidos 10,3 mL de oxigênio. Para descobrir a quantidade de oxigênio produzida em toda a solução (100 mL) é possível fazer a seguinte associação:

Sendo assim, na solução são produzidos 51,6 mL de oxigênio. Em 100 mL de solução foram transferidos 5 mL de amostra, ou seja em 5 mL de água oxigenada são produzidos 51,6 mL de oxigênio.
E possível pela associação abaixo calcular a quantidade de oxigênio produzida em 1 mL.
Sendo assim, a cada mL de água oxigenada são produzidos 10,3 ml de oxigênio.
O valor obtido foi bem satisfatório, já que não diverge muito do indicado pelo fabricante.
3.6.2 Amostra 2

Tendo em vista que o volume gasto na titulação de permanganato de potássio, na amostra 2 corresponde a 18 mL e que a concentração da solução é de 0,022 mol L-1 é possível determinar o número de mol de permanganato de potássio.

Desta forma, em 18 mL de permanganato de potássio com concentração de 0,022 mol L-1 estão contidos 3,96.10-4 mol.
A reação estequiométrica entre o permanganato de potássio e o peróxido de hidrogênio ocorre na proporção de 2:5. Deste modo podemos calcular número de mols de H2O2.
Portanto, a quantidade de mol de H2O2, equivale a 9,9.10-4 mol. A reação estequiométrica entre o peróxido de hidrogênio e o oxigênio ocorre na proporção de 1:2. Deste modo podemos calcular número de mols de O2.
Portanto 9,9.10-4 mol de H2O2 produzem 4,9.10-4 mol de oxigênio.
Para calcular o volume de oxigênio é possível utilizar a equação dos gases ideais .
P= Pressão (atm)
V= Volume (mL)
n= Numero de mols
R= Constante universal dos gases = 0,082 L atm K-1 mol L-1
T= Temperatura (K)

Isolando o volume e aplicando valores conhecidos:
Na alíquota analisada (20 mL) são produzidos 11,1 mL de oxigênio. Para descobrir a quantidade de oxigênio produzida em toda a solução (100 mL) é possível fazer a seguinte associação:

Sendo assim, na solução são produzidos 55,4 mL de oxigênio. Em 100 mL de solução foram transferidos 5 mL de amostra, ou seja em 5 mL de água oxigenada são produzidos 55,4 mL de oxigênio.
E possível pela associação abaixo calcular a quantidade de oxigênio produzida em 1 mL.
Sendo assim, a cada mL de água oxigenada são produzidos 11,1 ml de oxigênio.
O valor obtido foi bem satisfatório, já que não diverge muito do indicado pelo fabricante.
4. CONCLUSÃO
Os resultados obtidos no experimento foram muito satisfatórios, todas as equipes obtiveram resultados extremamente próximos confirmando a precisão dos dados, as medidas não divergiram da indicada pelo fabricante.
A diferença entre os resultados obtidos pelas amostras se deve a fabricação destas, o volume da amostra 1 fabricada em 2013, foi significativamente menor que o volume da amostra 2, fabricada em 2015, isso se deve
a decomposição do peróxido do hidrogênio com o passar do tempo.