Laudo: Volumetria de precipitação - Metodo Mohr

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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO 
CAMPUS VILA VELHA
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
	TURMA: QIVV4
PRÁTICA: N° 06 (02/06/2017)
TÍTULO: Volumetria de Precipitação. 
ALUNOS: Bianca Pereira Freire, Daniele Dias Sales e Gabriela Lima Ramos Marinho.
OBJETIVOS
- Preparo e padronização de uma solução de AgNO3 pelo método de Mohr.
- Aplicação do método de Mohr para dosagem de uma mistura de cloretos.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Preparo da solução padrão de cloreto de sódio (NaCl) 0,1000 mol/L 
Pesou-se 2,922 g de NaCl previamente seco. Transferiu-se quantitativamente a solução do béquer, para um balão volumétrico de 500 mL. Foi completado o volume com água destilada e homogeneizou-se.
Preparo da solução de aproximadamente 0,1 mol/L de nitrato de prata (AgNO3)
Pesou-se 17,0 g de AgNO3, dissolveu-se com água destilada. Foi transferido quantitativamente a solução do béquer, para um balão volumétrico de 1000 mL. Completou-se o volume com água destilada e homogeneizou-se.
Padronização da solução de AgNO3
Pipetou-se 25 mL da solução padrão de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL colocado sobre um fundo branco. Adicionou-se 1,0 mL de K2CrO4 a 5 % como indicador. Titulou-se lentamente com a solução a ser padronizada de AgNO3, agitando após cada adição do titulante. O ponto final da titulação foi determinado pelo aparecimento da coloração avermelhada permanente. Anotou-se o volume de AgNO3 gasto. Repetiu-se a titulação. Foi calculado a concentração exata de AgNO3.
Aplicação do Método de Mohr
Preparo da amostra
Pesou-se (cerca de 1,5 g de NaCl e 1,8 g de KCl) 3,3 g da mistura de cloretos. Dissolveu-se a amostra em água destilada e transferiu-se para balão volumétrico de 250,0 mL completando o volume.
Dosagem da mistura
Pipetou-se 10,0 mL da solução da amostra para um frasco erlenmeyer, adicionou-se 15,0 mL de água destilada e 1,0 mL de K2CrO4 a 5 % como indicador. Titulou-se lentamente com a solução padronização de AgNO3, agitando fortemente, até o aparecimento da coloração vermelha permanente, anotou-se volume gasto. Determinou-se o teor de NaCl e de KCl (% m/m) na amostra.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A volumetria de precipitação se baseia em reações com formação de compostos pouco solúveis. Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). Esses métodos são chamados argentimétricos e são utilizados na determinação de haletos e alguns íons metálicos. Há três principais métodos argentimétricos: o método de Mohr, de Volhard e de Fajans.
Na prática, foi feito a determinação de cloreto em amostras a partir do método de Mohr. O método de Mohr consiste no uso da solução padrão de AgNO3 como titulante e o uso de uma solução de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador.
O AgNO3 reage com o cloreto formando o precipitado cloreto de prata, que possui coloração branca.
Reação da amostra com o titulante:
Cl- + AgNO3 → AgCl (s) + NO3-
A medida que todo o cloreto é consumido através da reação com a prata, o excesso de prata reage com o indicador, formando o complexo solúvel com coloração vermelho tijolo.
Reação do excesso do titulante com o indicador:
2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (s)
O cloreto de prata possui Kps= 1,75x10-10, já o cromato de prata (Ag2CrO4) possui Kps= 1,1x10-12, ou seja, a solubilidade do Ag2CrO4 é bem maior que a do AgCl, e devido a isso, o AgCl precipita primeiro. Após o ponto de equivalência, ocorre a precipitação de Ag2CrO4, o que indica o ponto final da titulação.
Na prática, primeiramente foi feito o preparo de 500mL de uma solução de NaCl 0,1M e 500mL de uma solução padrão de AgNO3 0,1M, e posteriormente foi feito a padronização da solução de AgNO3 titulando a solução em 25mL da solução de NaCl. Os dados obtidos das massas exatas pesadas e volumes gastos na titulação segue na Tabela 1.
Tabela 1: Dados obtidos no preparo de soluções de NaCl e AgNO3, e na padronização de AgNO3 
	Massa de NaCl (g)
	Massa de AgNO3 (g)
	Volume de AgNO3 gasto (mL)
	2,9245
	8,5155
	24,90
	
	
	25,10
	
	
	24,90
O volume médio de AgNO3 gasto na titulação foi de 24,97 mL. A partir dos dados de volume e a concentração da solução, foi possível encontrar a quantidade de matéria presente na solução de AgNO3 a partir da relação (I).
 (I)
Onde M é a molaridade, n é a quantidade de matéria, e v é o volume.
Sendo assim, a quantidade de matéria (n) presente na solução é de 2,497x10-3 mol. Como vimos na reação do titulante com a amostra, a estequiometria é 1:1, logo a quantidade de matéria presente na solução da amostra também é de 2,497x10-3. 
Foi-se utilizado 25mL da amostra, portanto, em 500 mL a quantidade de matéria presente é de 0,04994 mol. Logo, a concentração exata de ambas soluções é: 0,09988 mol/L.
Após a padronização da solução de AgNO3, aplicamos o método de Mohr para determinar o teor de NaCl e KCl em uma mistura destes cloretos.
Os dados das massas pesadas de cada substância pesada para o preparo da solução de mistura de cloreto e do volume de AgNO3 gasto na titulação segue na Tabela 2.
Tabela 2: Dados obtidos na aplicação do método de Mohr
	Massa pesada da amostra (g)
	Volume de AgNO3 gasto
	1,5054 g NaCl + 1,7999 g KCl
	19,85
	Total: 3,3044 g
	19,90
O volume médio de AgNO3 utilizado foi de 19,87 mL. Logo, através da relação (I) calculamos que a quantidade de cloreto presente na mistura é de 1,98x10-3 mol. E a partir da quantidade de matéria, definimos a massa de cloreto presente na amostra.
A partir da massa de cloreto que foi consumido na reação, definimos o teor de cloreto presente na amostra.
CONCLUSÃO 
Conclui-se que o objetivo da prática foi alcançado com sucesso. Foi possível aplicar o método de Mohr e determinar o teor de cloreto em uma determinada solução contendo uma mistura de cloretos.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
SUAREZ, W.T.; SARTORI, E.R.; FATIBELO, O.; Alguns aspectos conceituais e práticos do método de Mohr na determinação de cloridrato de metformina em formulações farmacêuticas. Semina: Ciências Exatas e Tecnológicas, Londrina, v. 34, n. 1, p. 23-30. 2013
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001.