quimicaexpertimentalpart2

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AT278_01_2013_2.pdf
Profª Ester Gouveia 
APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA 
Data Local Descrição 
23/10 – 25/10 Sala 15 Apresentação da disciplina; Algarismos significativos; Principais 
materiais e equipamentos de laboratório; Precisão e Exatidão. 
06/11 – 08/11 Laboratório Medidas de volumes1. 
20/11 – 22/11 Laboratório Preparação de Soluções e Diluições (Preparar as soluções para a 
hidrólise)2. 
27/11 – 29/11 Laboratório Volumetria (padronização de soluções)3. 
04/12 – 06/12 Laboratório Medidas de Massa (Iniciar a hidrólise)4. 
11/12 – 13/12 Laboratório Técnicas de Filtração (Filtrar o hidrolisado e ajustar o pH)4. 
18/12 – 20/12 Sala 15 Revisão do conteúdo. 
08/01 – 10/01 Sala 15 1ª Avaliação escrita (até 7 pontos) e entrega dos relatórios1, 2 e 3 
(até 1 ponto para cada relatório – total: até 3 pontos). 
15/01 – 17/01 Laboratório/Sala 15 Espectrofotometria e Curva de Calibração (medir ART no 
hidrolisado5. 
22/01 – 24/01 Laboratório/Sala 15 Espectrofotometria e Curva de Calibração (medir ART no 
hidrolisado5. 
29/01 – 31/01 Laboratório Tampões (preparação) 6. 
05/02 – 07/02 Laboratório Tampões (funcionamento) 6. 
12/02 – 14/02 Laboratório Revisão do conteúdo. 
19/02 – 21/02 Sala 15 2ª Avaliação escrita (até 7 pontos) e entrega do relatório4,5 e 6 (até 
1 ponto para cada relatório – total: até 3 pontos). 
26/02 Sala 15 2ª Chamada 
28/02 Sala 15 Avaliação final. 
MATERIAL OBRIGATÓRIO 
 Apostila da disciplina 
 Caderno de laboratório 
 Calculadora científica 
 Jaleco branco 
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 
 REGRAS: 
1. Dígitos diferentes de zero sempre são significativos; 
2. Zeros no começo de um número NUNCA são significativos; 
3. Zeros entre dígitos diferentes de zero SEMPRE são 
significativos; 
4. Zeros no final de um número que contem uma vírgula 
decimal SEMPRE são significativos; 
5. Zeros no final de um número que não contem uma vírgula 
– serão considerados significativos. 
Multiplicando e dividindo 
 A resposta final deve ter o mesmo número de algarismos 
significativos que o número com menos algarismos 
significativos. 
a) 3,6 x 4,27 = ? 
b) 0,004 x 217,38 = ? 
c) 42,1/3,695 = ? 
d) 0,30652 x 138/2,1 = ? 
Somando e subtraindo 
 A resposta é dada com o mesmo número de casas 
decimais do termo com menos casas decimais. 
a) 320,084 + 80,47+ 200,23 + 20,2 = ? 
Arredondamento 
 Se o número a eliminar for 5, 6, 7 e 8, aumentaremos uma 
unidade no último dígito (eliminar os últimos dois dígitos). 
a) 33,679 = 
b) 2,4715 = 
c) 1,1145 = 
d) 0,001309 = 
e) 3,52 = 
 
PRINCIPAIS EQUIPAMENTOS E 
MATERIAIS 
 
 
 
 
VER APOSTILA!! 
PRECISÃO 
 Precisão é uma medida da 
reprodutibilidade de um resultado. 
Valores muito próximos entre si indicam 
uma precisão em suas medidas. 
 
 
 s – desvio padrão 
 x1 – primeiro valor medido 
 x2 – segundo valor medido 
 xn – último valor medido 
 N – número de valores medidos 
 
Valor médio 
COEFICIENTE DE VARIAÇÃO 
• Interpretado como a variabilidade dos dados em relação à média. 
Quanto menor o CV mais homogêneo é o conjunto de dados. 
• Adimensional, isto é, um número puro, que será positivo se a média 
for positiva; será zero quando não houver variabilidade entre os 
dados, ou seja, o desvio padrão é zero. 
• Usualmente expresso em porcentagem, indicando o percentual que o 
desvio padrão é menor ou maior do que a média. 
 Um CV é considerado baixo (indicando um conjunto de dados 
razoavelmente homogêneo) quando for menor ou igual a 25%. 
Entretanto, esse padrão varia de acordo com a aplicação. 
 
Tempo 
(h) 
Biomassa 
1 (g/L) 
Biomassa 
2 (g/L) 
Biomassa 
3 (g/L) 
Média 
(g/L) 
DP 
(g/L) 
CV 
(%) 
0 0,89 0,9 0,93 0,91 0,02 2,30 
4 1,2 1,15 1,18 1,18 0,03 2,14 
8 1,64 1,56 1,72 1,64 0,08 4,88 
12 2,47 2,53 2,44 2,48 0,05 1,85 
16 3,54 3,47 3,55 3,52 0,04 1,24 
20 4,45 4,21 4,43 4,36 0,13 3,05 
24 5,51 5,67 5,47 5,55 0,11 1,91 
EXATIDÃO 
 A exatidão indica a proximidade da medida 
do valor verdadeiro, ou aceito, e é expressa 
pelo erro. 
 
 
 Quanto menor for o erro relativo (ER), mais 
exata é a medida. 
 
Erro absoluto Erro relativo 
Massa 1 
(g) 
Massa 2 
(g) 
Erro 
Relativo 
(%) 
40,97 41,0651 0,23 
41,07 41,1712 0,25 
40,63 40,7213 0,22 
40,71 40,8081 0,24 
40,84 40,9452 0,26 
Massa 1 – massa de uma rolha de borracha medida numa balança 
semi analítica (duas casas decimais). 
 
Massa 2 – massa da mesma rolha de borracha medida numa 
balança analítica (quatro casas decimais). 
A exatidão mede a concordância 
entre um resultado e o valor aceito 
e a precisão descreve a 
concordância entre os vários 
resultados obtidos da mesma 
forma. 
RESUMINDO... 
 
 
COMO CONSTRUIR UM GRÁFICO 
 
 
- O eixo vertical é chamado de eixo das abscissas e o horizontal de eixo das coordenadas; 
- a variável dependente deve ser colocada no eixo vertical e a variável independente no eixo 
horizontal; 
- as escalas são independentes e devem ser construídas independentemente; 
- as escalas devem crescer da esquerda para a direita, e de baixo para cima; 
- antes de iniciar a construção de um gráfico deve-se verificar a escala a ser usada levando em 
consideração os valores extremos, ou seja, o maior e o menor valor assumido por ambas as 
variáveis do gráfico; 
- o teste final para saber se as escalas estão boas é feito verificando-se se é fácil de ler as 
coordenadas de qualquer ponto nas escalas; 
- é necessário inserir os títulos dos eixos com a respectiva unidade, caso se aplique; 
- é preciso inserir uma legenda, caso existam mais de uma série; 
- para inserir o desvio padrão no gráfico, deve-se usar a opção “personalizado” na barra de erros. 
 
0
2
4
6
0 4 8 12 16 20 24
B
io
m
a
s
s
a
 (
g
/
L
) 
Tempo (h) 
Gráfico do crescimento microbiano contendo os desvios padrão de 
cada medida (barras). 
Ficha soluções 1.jpg
Normas_Relatório.pdf
Normas para o relatório 
 O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no 
experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e 
de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais 
realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão, além da citação da 
bibliografia consultada. 
 O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma 
impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras sólidas foi 
determinada utilizando-se uma balança. 
 Devem ser evitadas expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos 
(Não utilize em hipótese alguma adjetivo possessivo, como por exemplo, minha reação, meu banho, 
meu qualquer coisa). Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e 
expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequencia mais 
adequada ao entendimento do texto. 
 
Tabela: deve conter pelo menos um título (que deve ficar acima da tabela), um cabeçalho e um corpo: 
Título- deve conter breve descrição
do que contém a tabela e as condições nas quais os dados foram 
obtidos; 
Cabeçalho- parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo de cada coluna; 
Corpo – parte inferior ao cabeçalho contendo o conteúdo da tabela. 
 
 
Tópicos do relatório: Introdução; Experimental; Resultados e Discussão; Conclusões; Bibliografia. 
 
Introdução 
 Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades 
desenvolvidas, especificando as principais aquisições teórico-
metodológicas, referentes às técnicas empregadas. Neste ítem é dado 
um embasamento teórico do experimento descrito, para situar o 
leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é 
consultada, apresentando-se uma revisão do assunto. As citações 
bibliográficas podem ser feitas por números entre parênteses e 
listadas no final do relatório. 
 
Experimental 
 Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos 
analíticos e técnicas empregadas, bem como descrição dos 
instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item precisa 
conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e 
reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e 
diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não 
deve incluir discussão de resultados. 
 
 
Resultados e Discussão 
 
 Esta é a parte principal do relatório, onde serão mostrados 
todos os resultados obtidos, que podem ser numéricos ou não. 
Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as 
observações e comentários pertinentes. 
 Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os 
resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, 
mas também que os resultados inesperados e observações sejam 
relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em 
textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte 
para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer. 
 
 
Conclusões 
 Neste item deverá ser feita uma avaliação global do 
experimento realizado, são apresentados os fatos extraídos do 
experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, 
apontando-se possíveis explicações e fontes de erro 
experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está no 
sumário) e também não é a repetição da discussão. 
 
Bibliografia 
 
Seguir a forma da apostila e chamar no texto como: 
 
EX: (GOUVEIA et al., ano) ou (GOUVEIA & SANTOS, ano) ou 
ainda ... Segundo Gouveia et al. (ano) ou Gouveia & Santos 
(ano). 
 
 
 
 
Química Experimental_Final.pdf
 
 
 
 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO 
Química Experimental 
Bacharelado em Ciências Biológicas 
 
Ester Ribeiro Gouveia 
 
 
 
 
Apostila utilizada na disciplina de Química Experimental (AT 278), do Curso de 
Bacharelado em Ciências Biológicas. 
 
 
SUMÁRIO 
 
 
1. Apresentação da disciplina 03 
2. Procedimento de trabalho no laboratório 03 
3. Principais materiais e equipamentos de laboratório 05 
4. Precisão e exatidão 08 
5. Algarismos significativos 10 
6. Como construir um gráfico 12 
7. Medidas de volumes 13 
8. Soluções 15 
9. Volumetria 18 
10. Medidas de massas 20 
11. Técnicas de filtração 24 
12. Espectroscopia no UV/VIS 26 
13. Tampões 31 
14. Bibliografia 34 
 
 
 
 
 
3 
 
 
1. APRESENTAÇÃO DA DISCIPLINA 
 
 
A carga horária semanal desta disciplina é de duas horas, estando a mesma baseada 
principalmente em atividades práticas. O número máximo de faltas é igual a sete, e isso implica 
que cada aluno só poderá faltar até três dias durante o semestre. 
Nas aulas práticas, de acordo com o cronograma distribuído no início de cada semestre, os 
experimentos serão realizados conforme procedimento entregue em cada aula. 
O uso de caderno de laboratório, calculadora científica, jaleco, calças compridas e sapatos 
fechados são obrigatórios em todas as aulas. 
Durante o semestre, serão realizadas duas avaliações compostas de uma prova escrita (0 a 
7 pontos) e um relatório (0 a 3). O relatório será em grupo, cujo número máximo de alunos 
será definido pela professora. 
 
 
2. PROCEDIMENTO DE TRABALHO NO LABORATÓRIO 
 
 
2.1 Regras básicas 
 
 O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado conscientemente e 
com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o 
experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento 
aparentemente inofensivo, pode resultar em consequências sérias quando planejado de 
maneira imprópria. 
 
 Todo grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ 
SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento 
deverão permanecer sobre a bancada. 
 
 O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve: 
 Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar 
 Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas 
 Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo 
 Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem 
realizadas. 
 Vestir jaleco e óculos de segurança sempre que trabalhar no laboratório (itens de uso 
pessoal que devem ser providenciados pelo aluno). 
 
2.2 Regras de Segurança 
 
 Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela. 
 Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis. 
 Use os óculos protetores de olhos, sempre que necessário. 
 Use sempre jaleco com mangas compridas. 
 Não fume, não coma ou beba no laboratório. 
 Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais. 
 Não jogue material insolúvel nas pias. Use um frasco de resíduo apropriado. 
 
 
 
4 
 
 
 Não trabalhe com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas ou 
arestas cortantes. 
 Feche com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento. 
 Não prove ou ingira drogas ou reagentes de laboratório. 
 Não aspire gases ou vapores. 
 Comunique imediatamente a professora qualquer acidente ocorrido. 
 
2.3 Manuseio de Produtos Químicos 
 
 Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado para 
cada caso. 
 Usar sempre material adequado. Não faça improvisações. 
 Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao professor. 
 Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os 
aparelhos apropriados. 
 Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes de 
vidro e entre aglomerações de pessoas. 
 Ler o rótulo antes de abrir a embalagem. 
 Verificar se a substância é realmente aquela desejada. 
 Abrir as embalagens em área bem ventilada. 
 Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas, utilizando 
métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos e roupas. 
 Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização. 
 Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados. 
 Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas. 
 Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente. 
 
 
 
 
5 
 
 
3. PRINCIPAIS MATERIAIS E EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO 
 
 
 
 
Fig. 1: Béquer – aquecimento de 
líquidos, dissolução de 
sólidos, etc.
Fig. 2: Erlenmeyer – 
aquecimento de líquidos, 
titulação, cultivos de 
microrganismos, etc. 
 
 
 
 
 
Fig. 3: Proveta – medidas 
aproximadas de volumes fixos 
de líquidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 4: Funil comum – 
transferência de líquidos e 
filtração por gravidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 5: Pipeta 
graduada – medir 
volumes variáveis 
de líquidos. 
 
 
 
 
 
 
Fig. 6: Pipetas 
volumétricas – 
medir volumes fixos 
de líquidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 7 :Tubo de ensaio – 
reações químicas e bioquímicas, 
cultivos de microrganismos. 
 
 
 
Fig. 8: Tela de 
amianto – distribuir 
uniformemente o 
calor em 
aquecimentos. 
 
 
 
Fig. 9: Cadinho de 
porcelana – aquecimento à 
seco (calcinações) no bico 
de Bunsen e mufla. 
 
 
 
 
 
6 
 
 
 
Fig. 10: Bico de Bunsen 
– aquecimentos em 
laboratório. 
 
 
 
 
Fig. 11: Estante para 
tubos de ensaio – 
suporte para tubos de 
ensaio. 
 
 
 
Fig. 12: Tripé de ferro – sustentar a tela 
de amianto. 
 
 
 
 
Fig. 13: Funil de decantação – 
separação de líquidos 
imiscíveis 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 14: Placa de Petri – 
fins diversos 
 
 
 
 
Fig. 15: Pisseta – frasco 
lavador 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 16: Dessecador – 
esfriar substâncias em 
ausência de umidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Fig. 17: Balão volumétrico 
– preparar e diluir soluções 
 
 
 
 
 
 
Fig. 18: Anel para funil – sustentação 
 
 
 
 
Fig. 19: Garra metálica – 
sustentação 
 
Fig. 20: Suporte universal - 
Fig. 21: Bureta – 
análises volumétricas 
 
 
 
7 
 
 
 
Figura 22. Bomba a vácuo - Utilizado para 
aplicação de vácuo e ar comprimido. Para vácuo, 
tem utilização em evaporadores rotativos, estufas 
a vácuo, dessecadores e filtrações etc 
 
 
Figura 23. Centrífuga - Acelera a sedimentação 
(decantação) de sólidos em suspensão em 
líquidos. 
 
 
 
Figura 24. Estufa bacteriológica - 
Equipamento utilizado para incubação de 
meios de cultura inoculados e 
monitoramento de crescimento 
microbiano. 
 
 
 
 
Figura 25. Estufa de secagem e esterilização - 
Utilizada para secagem e esterilização de material 
e vidrarias em geral. 
 
 
 
Figura 26. Destilador de Água - Utilizado no 
processo de purificação da água. 
 
 
Figura 27. Incubadora refrigerada com agitação 
orbital - Utilizada para incubação de amostras que 
necessitem de agitação orbital e temperatura 
controlada; como meios de cultura para 
crescimento de microrganismos. 
 
 
 
8 
 
 
 
4. PRECISÃO E EXATIDÃO 
 
Precisão 
 
 A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas, isto é, a proximidade entre os resultados 
que foram obtidos exatamente da mesma forma. Geralmente, a precisão de uma medida é prontamente 
determinada simplesmente pela repetição da medida em réplicas da amostra. Três termos são 
amplamente empregados para descrever a precisão de um conjunto de dados de réplicas: desvio padrão, 
variância e coeficiente de variação. Estes três termos são uma função de quanto um resultado individual 
xi difere da média, o que é denominado desvio em relação à média, di. 
 
 
 
 Observe que os desvios em relação à média são calculados desconsiderando-se o sinal. 
 Valores muito próximos entre si indicam uma precisão em suas medidas. Para medir a precisão 
pode-se utilizar o cálculo do desvio padrão: 
 
 
 
 Onde: 
 
 s: desvio padrão da amostra 
 x1: primeiro valor medido 
 x2: segundo valor medido 
 xn: último valor medido 
 : valor médio 
 N: número de valores medidos 
 N -1: graus de liberdade. O número de graus de liberdade indica o número de resultados 
independentes que fazem parte do cálculo do desvio padrão. 
Um desvio padrão pode ser considerado grande ou pequeno dependendo da ordem de grandeza 
da variável. Uma maneira de se expressar a variabilidade dos dados sem a influência da ordem de 
grandeza da variável é através do coeficiente de variação (CV), definido por: e também 
conhecido como desvio padrão relativo em termos percentuais (DPR%). 
O CV é: 
 Interpretado como a variabilidade dos dados em relação à média. Quanto menor o CV mais 
homogêneo é o conjunto de dados. 
 Adimensional, isto é, um número puro, que será positivo se a média for positiva; será zero 
quando não houver variabilidade entre os dados, ou seja, o desvio padrão é zero. 
 Usualmente expresso em porcentagem, indicando o percentual que o desvio padrão é menor ou 
maior do que a média. 
Um CV é considerado baixo (indicando um conjunto de dados razoavelmente homogêneo) quando 
for menor ou igual a 25%. Entretanto, esse padrão varia de acordo com a aplicação. 
 
 
 
 
9 
 
 
Exatidão 
 
 A exatidão indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e é expressa pelo erro. 
A exatidão mede a concordância entre um resultado e o valor aceito e a precisão descreve a 
concordância entre os vários resultados obtidos da mesma forma. A precisão pode ser determinada 
medindo as réplicas da amostra. A exatidão é com freqüência mais difícil de ser determinada porque o 
valor verdadeiro é geralmente desconhecido. A exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro 
relativo. 
 O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, é dado pela equação: 
 
 
 
 Onde xv é o valor verdadeiro, ou aceito, da quantidade. Observe que se mantém o sinal no erro 
absoluto. O sinal negativo indica que o resultado experimental é menor que o valor aceito, enquanto que 
o sinal positivo indica que o resultado experimental é maior que o valor aceito. 
 Em geral, o erro relativo é uma quantidade mais útil que o erro absoluto. O erro relativo 
percentual é dado pela expressão: 
 
 
 
 Quanto menor for o erro relativo (ER), mais exata é a medida. 
 
 
 
 
10 
 
 
 
5. ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS 
 
 Veja o que diz a referência 2, no final desta apostila, sobre algarismos significativos. 
 
 
 
 
 
 
 
11 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
12 
 
 
 
6. COMO CONSTRUIR UM GRÁFICO 
 
 Para que gráficos sejam construídos de forma objetiva e clara é necessário respeitar 
algumas regras simples: 
 
- O eixo vertical é chamado de eixo das abscissas e o horizontal de eixo das coordenadas; 
- a variável dependente deve ser colocada no eixo vertical e a variável independente no eixo 
horizontal; 
- as escalas são independentes e devem ser construídas independentemente; 
- as escalas devem crescer da esquerda para a direita, e de baixo para cima; 
- antes de iniciar a construção de um gráfico deve-se verificar a escala a ser usada levando em 
consideração os valores extremos, ou seja, o maior e o menor valor assumido por ambas as 
variáveis do gráfico; 
- o teste final para saber se as escalas estão boas
é feito verificando-se se é fácil de ler as 
coordenadas de qualquer ponto nas escalas; 
- é necessário inserir os títulos dos eixos com a respectiva unidade, caso se aplique; 
- é preciso inserir uma legenda, caso existam mais de uma série; 
- para inserir o desvio padrão no gráfico, deve-se usar a opção “personalizado” na barra de erros. 
 
 
 
13 
 
 
 
7. MEDIDAS DE VOLUMES 
 
 As medidas de volume aproximadas são efetuadas geralmente com provetas graduadas, béqueres 
com escala, enquanto que as medidas volumétricas exatas, com aparelhos volumétricos (pipetas, balões 
volumétricos e buretas). 
 A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes líquidos com elevada precisão. 
Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em 
duas categorias: 
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes (pipetas e buretas); 
b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido (balões volumétricos). 
OBS: a leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros 
pela parte superior. 
 
a) Balões volumétricos: 
 
Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido, calibrados para conter 
determinados volumes de líquidos. O traço de referência marcando o volume pelo qual o balão 
volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo. A distância entre o traço de 
referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do líquido, 
quando, depois de completado o volume até a marca, se tem de homogeneizar uma solução. Assim, o 
ajustamento do menisco ao traço de referência poderá ser feito com maior exatidão. 
O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasião da 
observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do círculo 
de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos, os quais são os de 
5, 10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000 e 2000 mL. Estes materiais são usados na preparação de solução de 
concentração conhecida. 
 
b) Pipetas 
 
 Existem duas espécies de pipetas, volumétricas ou de transferência (para dar escoamento a um 
determinado volume líquido) e graduadas ou cilíndricas (para livrar volumes variáveis de líquidos). 
 As pipetas volumétricas são construídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O 
traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o 
orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais. As pipetas 
volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 15, 20, 50, 100 e 200 mL. 
 As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1 
mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos com elevada exatidão. 
 Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção com um instrumento 
apropriado. Deve-se ter o cuidado de manter a ponta da pipeta sempre abaixo do nível do líquido. Para 
se escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na parede do 
recipiente que vai receber o líquido e aperta-se na indicação da pêra até que o líquido escoe totalmente. 
Não se deve soprar uma pipeta. 
 
c) Buretas 
 
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São construídas de tubo 
de vidro uniformemente calibrados, graduados em 0,1 mL. São providas de dispositivos permitindo o 
fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a 
ponta afilada da bureta ou de uma pinça apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo 
 
 
 
14 
 
 
graduado e, de outro, a um tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta. As buretas podem 
ser dispostas em suportes universais. 
As buretas mais utilizadas são as de 50 mL. As que têm torneira de vidro são preferidas às de 
pinça. Estas últimas não podem ser usadas no caso de soluções capazes de atacar a borracha, como as 
soluções de permanganato de potássio e iodo. Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da 
luz, são recomendadas buretas de vidro castanho (âmbar). 
A ponta da bureta deve ser estreita, para que possa sair somente aproximadamente 50 mL por 
minuto, estando a torneira totalmente aberta. As buretas são usadas na análise volumétrica, de acordo 
com as seguintes recomendações: 
 
1. A bureta limpa e vazia é fixada a um suporte na posição vertical; 
 
2. Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte superior 
do mesmo, gotas de água condensada; 
 
3. A bureta é lavada duas vezes com porções de 5 mL do reagente em questão, que são adicionados por 
meio de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte; 
 
4. Enche-se então, a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil; 
 
5. Abre-se a torneira ou afrouxa-se a pinça para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o 
líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. 
 
Procedimento Experimental 
 
Medir ___ mL de água num (a) _________ de ___ mL e transferir para um balão volumétrico de 
___ mL. Calcule o erro relativo da respectiva vidraria, considerando o valor aceito como o do 
balão volumétrico; 
 
Repetir este procedimento mais duas vezes; 
 
Calcular a precisão de um conjunto de ___ medidas do volume da vidraria utilizada neste 
experimento. 
 
 
 
 
15 
 
 
 
8. SOLUÇÕES 
 
 A matéria pode ser dividida em duas classes: substâncias puras e misturas. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
- Elementos: é uma substância (por exemplo, carbono, hidrogênio e ferro) que consiste em 
átomos idênticos. 
 
- Composto: é uma substância pura formada por dois ou mais elementos em proporções fixas em 
massa. Por exemplo, a água é um composto formado de hidrogênio e oxigênio, na proporção de 
2:1, enquanto que, o sal de cozinha é formado de sódio e cloro, na proporção de 1:1. 
 
- Misturas: é uma combinação de duas ou mais substâncias puras. Uma importante diferença 
entre mistura e composto é que as proporções em massa dos elementos de um composto são 
fixas, enquanto, na mistura, as substâncias puras podem estar presentes em qualquer proporção 
em massa. Por exemplo, sangue, manteiga, gasolina, sabão, o metal de um anel, o ar e a terra são 
misturas de substâncias puras. 
 
- Mistura homogênea e heterogênea: se uma mistura for totalmente uniforme no nível molecular, 
ela será denominada mistura homogênea ou, o que é mais usual, solução. Ar filtrado e água do 
mar, por exemplo, são ambas as soluções transparentes. Entretanto, na maioria das rochas, 
podem-se ver regiões distintas separadas uma das outras por limites bem definidos. Essas rochas 
são misturas heterogêneas. Outro exemplo é a mistura de areia e açúcar. Também é possível 
distinguir entre os dois componentes; a mistura não ocorre no nível molecular. Assim, misturas 
são classificadas com base em sua aparência a olho nu. 
 
- Soluções: quando se pensa em solução, normalmente se pensa em um líquido. As soluções 
líquidas, como o açúcar e a água, é o tipo mais comum, mas há também soluções de gases
ou 
sólidos (Tabela 1). De fato, todas as misturas de gases são soluções. Como as moléculas de gás 
estão bem separadas uma das outras, e há muito espaço vazio entre elas, dois ou mais gases 
podem se misturar em quaisquer proporções. Como a mistura ocorre em nível molecular, sempre 
forma uma solução, isto é, não há misturas heterogêneas de gases. Com sólidos ocorre o oposto. 
Ao serem misturados sólidos, quase sempre se obtém uma mistura heterogênea. Como pedaços 
Matéria – qualquer coisa que ocupa espaço e 
tem massa. 
Misturas – uma combinação de 
duas ou mais substâncias puras. 
Substância pura – composição 
fixa; não podem ser purificadas. 
Fisicamente separáveis em 
Elementos 
não podem 
ser 
subdivididos 
por meio 
químico ou 
físico. 
Compostos 
elementos unidos 
em proporções 
fixas. 
Mistura 
homogênea 
composição 
totalmente 
uniforme. 
Mistura 
heterogênea 
composição 
não uniforme. 
 
 
 
 
16 
 
 
microscópicos de sólidos ainda contêm bilhões de partículas (moléculas, íons ou átomos), não há 
como obter mistura em nível molecular. Misturas homogêneas de sólidos (ou ligas), tais como o 
latão, não existem, mas são feitas pela fusão dos sólidos, misturando os componentes fundidos e 
permitindo que a mistura solidifique. 
 
Tabela 1. Os tipos mais comuns de soluções. 
Soluto Solvente Aparência da 
solução 
Exemplo 
Gás Em Líquido Líquido Água 
carbonada 
Líquido Em Líquido Líquido Vinho 
Sólido Em Líquido Líquido Água salgada 
Gás Em Gás Gás Ar 
Sólido Em Sólido Sólido Ouro 
(14quilates) 
 
 Quando uma solução consiste em um sólido ou gás dissolvido em um líquido, o líquido é 
chamado solvente e o sólido ou gás é chamado de soluto. Um solvente pode ter vários solutos 
nele dissolvidos, até de diferentes tipos. Um exemplo comum é a água mineral, em que gases 
(dióxido de carbono e oxigênio) e sólidos (sais) são dissolvidos no solvente, a água. Quando um 
líquido é dissolvido em outro, pode surgir uma dúvida sobre qual é o solvente e qual é o soluto. 
Aquele que aparece em maior quantidade geralmente é chamado solvente. 
 
- Características das soluções 
 1. A distribuição das partículas em uma solução é uniforme: cada parte da solução tem 
exatamente a mesma composição e as mesmas propriedades de todas as outras partes. Essa é, de 
fato, a definição de homogêneo. 
 2. Os componentes de uma solução não se separam em repouso: uma solução de vinagre, 
por exemplo, nunca se separa. 
 3. Uma solução não pode ser separada em seus componentes por filtração: tanto o 
solvente como o soluto atravessa o papel de filtro. 
 4. Dados qualquer soluto e solvente, é possível preparar soluções com muitas 
composições diferentes: podemos facilmente preparar uma solução de1 g de glicose em 100 g de 
água, ou 2 g, ou 6 g, ou qualquer outra quantidade de glicose até o limite da solubilidade. 
 5. As soluções são quase sempre transparentes: podem ser incolores ou coloridas, mas 
geralmente podemos ver através delas. Soluções sólidas são exceções. 
 6. Soluções podem ser separadas em componentes puros: métodos comuns de separação 
incluem destilação e cromatografia. 
 
- Solubilidade: a solubilidade de um sólido em um líquido é a quantidade máxima de sólido que 
se dissolverá em uma dada quantidade de determinado solvente, a certa temperatura. Cada sólido 
tem uma solubilidade diferente em cada líquido. O mesmo acontece com gases dissolvidos em 
líquidos. Alguns líquidos são praticamente insolúveis em outros líquidos (gasolina em água), ao 
passo que são solúveis até certo limite (éter dietílico em água). 
 
- Solução saturada, insaturada e supersaturada: quando um solvente contem todo o soluto que ele 
pode manter em uma determinada temperatura, a solução é dita saturada. Qualquer solução que 
contenha uma quantidade menor do soluto é insaturada. Se forem adicionados mais soluto a uma 
solução saturada, a uma temperatura constante, aparentemente nenhum sólido adicional vai se 
 
 
 
17 
 
 
dissolver, pois a solução já contem todo o soluto que pode conter. Por outro lado, uma solução 
supersaturada contém mais soluto no solvente do que normalmente pode conter em uma dada 
temperatura sob condições de equilíbrio. Uma solução supersaturada não é estável; quando de 
algum modo perturbada, seja por vibração quando é sacudida ou por agitação, o excesso de 
soluto precipita e, assim, a solução retorna ao equilíbrio e torna-se apenas saturada. 
 
- Unidades de concentração: a quantidade de um soluto dissolvido em uma dada quantidade de 
solvente, isto é, a concentração da solução, pode ser expressa de várias maneiras. 
 
 
 Concentração comum – é a relação entre a massa do soluto (grama - g) e o volume da 
solução (litros - L). 
 
 ___________________________________________________________ 
 
 Densidade – é a relação entre a massa da solução e o volume da solução, geralmente em 
mL ou cm
3
. 
 
 ___________________________________________________________ 
 
 Concentração molar ou molaridade – é a relação entre o número de moles do soluto e o 
volume da solução (litros). 
 
 
 ___________________________________________________________ 
 
 Como o número de moles é a relação entre a massa e o mol de um composto, temos: 
 
 
 ___________________________________________________________ 
 
 Uma solução 1 molar é aquela que apresenta 1 mol de soluto em 1 litro de solução. 
 
 
 Procedimento Experimental 
 
A partir dos dados de densidade, percentagem em massa e massa molar do ácido sulfúrico 
(H2SO4), determinar a concentração em grama por litro e em molaridade; 
 
Preparar 100 mL de uma solução de H2SO4, utilizando o volume discriminado no quadro para a 
sua bancada. Qual o valor da concentração em molaridade? 
 
 
 
 
 
 
18 
 
 
9. VOLUMETRIA 
 
 Para determinar a concentração de um ácido ou de uma base, um método chamado titulação é utilizado. A 
titulação utiliza o fato de que ácidos são neutralizados por bases para formar sal + água. Quando se adicionam 
números iguais de equivalentes-grama de base e de ácido, a solução mudará de cor em função da presença de um 
indicador ácido-base. Esta mudança de cor indica o ponto final da titulação e é chamado de ponto de viragem ou 
ponto de equivalência e o número de íons H
+
 é igual ao nº de íons OH
-
. 
 O ponto quando a base neutraliza completamente um ácido (ou vice versa) pode ser detectado com um 
indicador, que muda de cor com um excesso de íons H
+
 ou OH
-
. 
 
Material 
 
Suporte universal 
Papel de filtro qualitativo 
Garra metálica com mufa para bureta 
Bico de Bunsen 
Tripé de ferro 
Funil comum 
Tela de amianto 
Pipeta graduada de 10 mL 
Espátula 
Bureta de 50 mL 
Erlenmeyer de 250 mL 
Biftalato de potássio 
Solução de NaOH 0,1 M 
Carbonato de sódio 
Fenolftaleína 
HCl 0,1 M 
Solução de metilorante 
 
Procedimento Experimental – Solução de NaOH 
 
 Lavar a bureta duas vezes com 5 mL de NaOH 0,1 M que é adicionado por meio de um funil. Deixar 
escoar livremente cada porção antes da adição da seguinte; 
 Colocar o NaOH na bureta até um pouco acima do zero da escala; 
 Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta da
bureta; 
 Pesam-se 0,2 g de biftalato de potássio em erlenmayer de 250 mL, colocam-se 10 mL de água destilada e 
três gotas de fenoftaleína; 
 Colocar o erlenmeyer sob a bureta e um papel de filtro sob o erlenmeyer para verificar o ponto de viragem 
com mais facilidade; 
 Segurar a torneira da bureta com a mão esquerda e o gargalo do erlenmeyer com a mão direita; 
 Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a solução de NaOH na solução 
de biftalato de potássio, com agitação branda; 
 Após a viragem do indicador de incolor para coloração rósea anota-se o volume de NaOH gasto. 
 O cálculo do fator de correção é feito conforme a equação: 
 LV*N*E
m
F
NaOHtBIF
BIF
NaOH 
 
Onde: 
FNaOH – fator de correção da solução de NaOH = Nr/Nt (Nr – normalidade real; Nt – normalidade teórica = 0,1M), 
sendo Nr =
mBIF
EBIFVNaOH
 
Quanto mais próximo da unidade, melhor será o fator de correção; 
mBIF – massa de biftalato de potássio; 
EBIF- Equivalente grama de biftalato de potássio; 
Nt – normalidade da solução de NaOH a ser padronizada; 
VNaOH – volume da solução de NaOH gasto na titulação. 
 
 
 
 
 
19 
 
 
Procedimento Experimental – Solução de HCl 
 
 Lavar a bureta duas vezes com HCl 0,1 M que é adicionado por meio de um funil. Deixar escoar 
livremente cada porção antes da adição da seguinte; 
 Colocar o HCl na bureta até um pouco acima do zero da escala; 
 Abrir e fechar a torneira rapidamente para evitar a formação de bolhas de ar e para encher a ponta da 
bureta; 
 Colocar num erlenmeyer de 250 mL, 0,2 g de carbonato de sódio. Dissolvê-lo com 100 mL de água 
destilda; 
 Adicionar 2 gotas de solução de metilorange; 
 Colocar o Erlenmeyer sob a bureta e um papel de filtro sob o Erlenmeyer, para verificar o ponto de 
viragem com mais facilidade; 
 Usando a mão esquerda, abrir cuidadosamente a torneira da bureta e gotejar a solução de HCL na solução 
de carbonato de sódio, com agitação branda; 
 Continuar gotejando até que a solução passe da coloração amarela para alaranjado; 
 Anotar o volume gasto de HCl; 
 O cálculo do fator de correção é feito conforme a equação: 
 LV*N*E
m
F
HCltCSodio
CSodio
HCl 
 
Onde: 
FHCl – fator de correção da solução de HCl = Nr/Nt (Nr – normalidade real; Nt – normalidade teórica = 0,1M), 
sendo 
 LV*N*E
m
F
HCltCSodio
CSodio
HCl 
 
Quanto mais próximo da unidade, melhor será o fator de correção; 
mCSodio – massa de carbonato de sódio; 
ECSodio - Equivalente grama de carbonato de sódio; 
Nt – normalidade da solução de HCl a ser padronizada; 
 VHCl – volume da solução de HCl gasto na titulação. 
 
 
 
20 
 
 
 
10. MEDIDAS DE MASSAS 
 
 Na maioria das análises, uma balança analítica precisa ser utilizada para se obter massas 
altamente exatas. As balanças de laboratório menos exatas também são empregadas para as medidas de 
massa quando a demanda por confiabilidade não for crítica. 
 
9.1 Tipos de balanças analíticas 
 
 Por definição, uma balança analítica é um instrumento usado na determinação de massas com 
uma capacidade máxima que varia de 1 g até alguns quilogramas, com uma precisão de pelo menos 1 
parte em 10
5
 em sua capacidade máxima. A precisão e a exatidão de muitas balanças analíticas 
modernas excedem a 1 parte em 10
6
 em sua capacidade total. 
 As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade 
máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-
padrão de ± 0,1 mg. As balanças semi-microanalíticas têm uma carga máxima de 10 a 30 g com uma 
precisão de ± 0,01 mg. Uma balança microanalítica típica tem capacidade de 1 a 3 g e uma precisão de ± 
0,001 mg. 
 
10.2 Precauções no uso de uma balança analítica 
 
 A balança analítica é um instrumento delicado que você precisa manusear com cuidado. Observe 
as seguintes instruções gerais no trabalho com uma balança analítica, não obstante a marca ou modelo: 
 
a) Verificar se a balança está nivelada observando através de um nível em forma de bolha. Para 
nivelar a balança giram-se os pés localizados na parte frontal da mesma (depende da 
balança); 
b) Centralize tanto quanto possível a carga no prato da balança; 
c) Não se deve pesar material cujo peso seja mais ou menos próximo da capacidade da 
balança; 
d) Proteja a balança contra a corrosão. Os objetos a serem colocados sobre o prato devem ser 
limitados a metais inertes, plásticos inertes e materiais vítreos; 
e) Consulte o professor se julgar que a balança precisa de ajustes; 
f) Mantenha a balança e seu gabinete meticulosamente limpos; 
g) Se durante a operação partículas cair no prato, retirá-las imediatamente; 
h) Sempre deixe que um objeto que tenha sido aquecido retorne à temperatura ambiente antes 
de pesá-lo; 
i) Utilize uma pinça para prevenir a absorção da umidade de seus dedos por objetos secos; 
j) A balança eletrônica quando não está em uso deverá estar desligada. 
 
OBS: A tara é a massa de um frasco de amostra vazio. Tarar é o processo de ajuste da balança para 
apresentar leitura zero na presença da tara. 
 
10.3 Dispositivo associado à pesagem - dessecadores 
 
 A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de sólidos. Essa 
abordagem não é apropriada para substâncias que se decompõem ou para aquelas nas quais a água não é 
removida na temperatura da estufa. 
 Para minimizar a absorção de umidade, os materiais secos são armazenados em dessecadores, 
enquanto se resfriam. Um dessecador é um dispositivo para a secagem de substâncias ou objetos. A 
 
 
 
21 
 
 
Figura 28 apresenta um dessecador típico. A base contém um agente químico de secagem, como o 
cloreto de cálcio anidro, o sulfato de cálcio anidro. As superfícies de vidro esmerilhado são finamente 
recobertas com graxa. Quando se remove ou se recoloca a tampa de um dessecador, faz-se uso de um 
movimento de deslizamento para minimizar a perturbação da amostra. Uma vedação é alcançada por 
uma pequena rotação e pressão sobre a tampa já posicionada. 
 
 
Figura 28. Componentes de um dessecador típico. 
 
OBS: a secagem até massa constante é um processo no qual um sólido sofre um ciclo envolvendo etapas 
de aquecimento, resfriamento e pesagem até que seu peso torne-se constante na faixa de 0,2 a 0,3 mg. 
 
 
 Procedimento Experimental 
 
Pese dois g de papel (de escritório ou de jornal) picado com o auxílio de um furador de papel e 
adicione 50 mL de H2SO4; 
 
Leve para uma autoclave por 30 minutos e reserve o material para a próxima aula; 
 
Pese uma folha de papel de filtro e reserve para a próxima aula. 
 
Tampa 
Superfícies de vidro 
esmerilhadas 
Dessecante 
Prato do dessecador 
Base 
 
 
 
22 
 
 
Hidrólise do papel: a hidrólise do papel por ácido sulfúrico trata-se de reações de polissacarídeos. O 
principal mecanismo molecular de hidrólise ácida é apresentado na Figura 29 (Fengel & Wegener, 
1983) e ocorre em três passos. Inicialmente o próton do ácido interage com o oxigênio da ligação 
glicosídica entre duas unidades de açúcar (I), formando um ácido conjugado (II). Este passo é seguido 
por uma quebra lenta da ligação C-O resultando num cátion cíclico (III). Pela adição de uma molécula 
de água é finalmente liberado um produto estável. 
 
 
Figura 29. Mecanismo da hidrólise
ácida de ligações glicosídicas (Fengel & Wegener, 1983). 
 
OBS: o ácido sulfúrico é um dos produtos químicos mais utilizados na indústria; por isso costuma-se 
dizer que o consumo deste ácido mede o desenvolvimento industrial de um país. O ácido sulfúrico puro 
é um líquido incolor, oleoso, denso (d = 1,84 g/mL), corrosivo e extremamente solúvel em água (para 
diluí-lo, deve-se despejá-lo lentamente em água, e nunca o contrário, pois, devido ao calor liberado, 
quando se despeja água sobre este ácido, ela vaporiza rapidamente e pode se projetar contra as mãos ou 
rosto do operador). 
 
Autoclave: é um dispositivo de aquecimento selado (Figura 30), que permite a entrada de vapor sob 
pressão. A autoclave utiliza vapor a uma pressão de 1,1 Kg/cm
3
, que gera uma temperatura de 121ºC. 
 
http://www.prismatec.com.br/imagem/autoclave/manual_vertical.pdf 
 
 
 
23 
 
 
 
Figura 30. Autoclave vertical, marca Prismatec 
http://www.prismatec.com.br/imagem/autoclave/manual_vertical.pdf 
 
 
 
 
24 
 
 
11. TÉCNICAS DE FILTRAÇÃO 
 
 Filtração é a operação de separação de um sólido, de um fluido no qual está suspenso, 
pela passagem do líquido ou fluido através de um meio poroso capaz de reter as partículas 
sólidas. 
 Numa filtração qualitativa e dependendo do caso, o meio poroso poderá ser uma camada 
de algodão, tecido, polpa de fibras quaisquer, que não contaminem os materiais, mas o caso mais 
frequente é papel de filtro qualitativo. Para as filtrações quantitativas, usa-se geralmente papel de 
filtro quantitativo, ou placas de vidro sinterizado. Em qualquer um dos casos há uma grande 
quantidade de porosidade a ser selecionada, dependendo da aplicação. 
 Os papéis de filtro para fins quantitativos deferem dos qualitativos, principalmente por 
serem quase livres de cinzas (na calcinação). Estes papéis existem na forma de discos e 
apresentam várias porosidades: 
1. Faixa preta – textura aberta e mole que filtra rapidamente. Usos: precipitados grossos e 
soluções gelatinosas; 
2. Faixa branca – precipitados médios tipo sulfato de bário; 
3. Faixa azul – precipitados finos como o sulfato de bário formado à frio; 
4. Faixa vermelha – para materiais que tendem a passar para a solução ou suspensões 
coloidais; 
5. Faixa verde – no caso anterior quando se exige dupla folha da faixa vermelha; 
6. Fino – filtração de hidróxidos do tipo de alumínio e ferro. 
 
 A filtração e a transferência do material retido no béquer devem ser feitas conforme as 
Figuras 31 e 32, respectivamente. 
 
 
Figura 31. Filtração comum. 
 
 
 
Figura 32. Transferência do precipitado com o auxílio de uma pisseta. 
 
 A filtração com funil de Buchner deve ser efetuada com sucção com o auxílio de uma 
bomba de vácuo e kitassato. No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada é adaptado o disco 
de papel de filtro molhado, aderido devido à sucção. A sucção acelera a filtração, especialmente 
 
 
 
25 
 
 
para precipitados gelatinosos. Um esquema de uma filtração com funil de Buchner é apresentada 
na Figura 33. 
 
 
Figura 33. Esquema de uma filtração com funil de Buchner. 
 
 A filtração de suspensões microbianas é feita em membrana com 0,2 ou 0,45 m de 
diâmetro de poro também se utilizando uma bomba de vácuo. A Figura 34 apresenta um 
esquema de uma filtração com membrana. 
 
 
Figura 34. Esquema de uma filtração com membrana. 
 
 A equação a seguir é utilizada para a determinação da concentração (em g/L), após 
filtração de uma suspensão. 
 
)(
))(( 12
LV
gmm
C


 
Onde: 
m2 – massa de sólidos (em grama) 
m1 – massa da membrana ou papel de filtro quantitativo (em grama) 
V – volume filtrado (em litro) 
 
 Procedimento Experimental 
 
Filtre o material hidrolisado no papel de filtro pesado e reserve o filtrado; 
 
Coloque o papel contendo o resíduo na estufa para secar até massa constante; 
 
Pese o papel e expresse o resultado em concentração comum (g/L). 
 
 
 
 
26 
 
 
12. ESPECTROSCOPIA NO ULTRAVIOLETA/VISÍVEL 
 
 Conceitos fundamentais 
 
 A luz, em todas as suas formas (raios X, luz visível, radiação UV ou infravermelha e 
ondas de rádio e televisão), é chamada de radiação eletromagnética. Ela viaja através do espaço 
a uma velocidade constante c, chamada de velocidade da luz igual a 3x10
8
 m/s. A forma como a 
luz caminha é a de onda. 
 As ondas são caracterizadas pela intensidade ou amplitude, pelo comprimento (), que é 
a distância entre dois picos ou dois vales consecutivos, e, pela frequência (), que é o número de 
picos que passam por um dado ponto por segundo. 
 


c

 
 
 A radiação eletromagnética (luz) na parte visível do espectro (porção do espectro 
eletromagnético, cuja radiação pode ser captada pelo olho humano), possui comprimento de 
onda dado em nm, que se estende de 400 até cerca de 700 nm (Figura 35). O espectro visível 
pode ser subdividido de acordo com a cor, com vermelho nos comprimentos de onda maiores e 
violeta nos comprimento de onda menores. 
 
 
Figura 35. Espectro visível. 
 
 A radiação ultravioleta é a radiação eletromagnética com comprimento de onda menor 
que o da luz visível (190 a 400 nm). O nome significa “além do violeta”, pelo fato que a cor 
violeta é a cor visível com menor comprimento de onda (Figura 36). 
 
 
Figura 36. Espectro ultravioleta. 
 
 
 
27 
 
 
 Princípio 
 
 A luz da lâmpada passa através de uma célula de fluxo e bate num diodo (componente 
eletrônico formado por supercondutores, que possibilitam a circulação de corrente), que mede a 
intensidade da luz, I. Geralmente, a luz da lâmpada é também direcionada para um diodo de 
referência para a medida da intensidade original da luz, I0. O detector eletrônico então converte o 
sinal dos dois diodos em absorbância A, que é transmitida ao sistema de dados. 
 
 
 
A - absorbância 
I - Intensidade da luz 
I0 - Intensidade original da luz 
C - concentração do composto na célula de fluxo 
 – absortividade molar (coeficiente de extinção molar) – mede a intensidade de absorção. 
Lcf - comprimento da célula de fluxo 
 
 A absorção da luz é o resultado de uma transição eletrônica. 
 Como as ligações sigma são muito fortes, a energia necessária para uma transição 
eletrônica é muito grande. Uma vez que a quantidade de energia necessária à transição eletrônica 
é inversamente proporcional ao comprimento de onda, grupos saturados (que têm apenas 
ligações sigma) absorvem em comprimentos de onda muito baixos (menores que 140 nm). 
 
hE 
 
 
E – Energia 
h – constante de Planck 
 
Logo, 
 

c
hE 
 
 
 Grupo cromóforo – grupo insaturado covalente que apresenta absorção característica na 
região do ultravioleta (ou do visível). 
 
 Ex: alcenos, alcinos, anéis aromáticos; ligações duplas C e O, N, S; ligações duplas N e 
N, O; ligações duplas S e O. 
 
 
 Detector UV/Vis fixo e variável 
 
 Existem detectores UV/visível fixo e variável. Os tipos variáveis usam uma lâmpada de 
deutério e/ou tungstênio como a fonte de radiação, e podem operar entre 190 e 700 nm. Detector 
com comprimento de onda fixo normalmente trabalha a 254 nm ou 280 nm, mas outros 
comprimentos são possíveis. 
 A Figura 37 apresenta um desenho esquemático de um detector de comprimento
de onda fixo. 
A radiação UV a 254 nm, de uma lâmpada de mercúrio de baixa pressão, é transmitida através da 
cela da amostra. A quantidade de radiação não absorvida atinge a célula fotoelétrica da amostra. 
Esta radiação da fonte é dirigida também através de um divisor de feixe para a cela de referência e 
I
I
A 0log
cfLCA 
 
 
 
28 
 
 
ao atravessá-la atinge a célula fotoelétrica de referência. A diferença de corrente destas células 
fotoelétricas alimenta um amplificador, que gera um sinal de saída, linear com a concentração do 
soluto, para o registrador. 
 
 
Figura 37. Detector U. V. fixo 
 
 Espectrofotômetros de comprimento de onda variável UV/VIS, cobrindo a faixa de 190-800 
nm, através de monocromador que seleciona o comprimento de onda desejado do feixe de luz 
emitido pelas lâmpadas de deutério (UV) ou tungstênio (VIS), oferecem várias vantagens sobre os 
instrumentos de comprimento de onda fixo, tais como: 
 
- apresentam alta absorvância para vários componentes devido à escolha de comprimento de onda e, 
consequentemente, têm maior sensibilidade; 
- permitem maior seletividade, desde que um determinado comprimento de onda pode ser escolhido 
onde o soluto de interesse absorve bastante e outros não; 
- promovem eficiência em eluição por gradiente através da habilidade de selecionar um 
comprimento de onda onde os componentes da fase móvel não apresentam uma variação de 
absorvância para diferentes concentrações; 
- permitem obter o espectro de absorvância de cada componente em separado após parar a vazão da 
fase móvel. 
 
 A Figura 38 apresenta um espectrofotômetro de comprimento de onda variável. Neste esquema, 
a radiação emitida pela lâmpada selecionada (deutério ou tungstênio), passa através de uma primeira 
fenda e é direcionada para o monocromador, sendo refletida na grade de difração, passando pela 
segunda fenda saindo do monocromador. O caminho óptico percorrido pelo feixe dentro do 
monocromador define o limite de resolução do espectrofotômetro. Quanto maior este caminho, 
maior será a separação dos comprimentos de onda difratados pela grade e melhor será a resolução do 
instrumento. 
 Se a luz passar através de uma pequena fenda cuja abertura seja aproximadamente igual ao 
comprimento da onda da luz, a fenda comporta-se como se fosse uma fonte de luz muito pequena, 
espalhando luz em todas as direções. Este fenômeno é chamado de difração. 
 Um monocromador é composto por um arranjo óptico no qual uma fonte de luz policromática 
incidente se decompõe em seus diferentes comprimentos de onda, através de uma grade de difração. 
 
 
 
 
 
29 
 
 
 
Figura 38. Detector U.V. variável 
 
 Detectores por arranjo de diodos 
 
 A Figura 39 apresenta um esquema de um detector por arranjo de diodo. Vê-se neste esquema 
duas fontes de radiação, as lâmpadas de deutério e de tungstênio, cujas emissões são focalizadas 
através de uma lente sobre a amostra. Portanto, todo o espectro de emissão da lâmpada incide sobre 
a mesma, sendo que a radiação incidente será, em parte, absorvida. Esta radiação que atravessou a 
amostra (transmitida ou emergente) irá incidir sobre uma lente que focaliza o feixe sobre uma fenda, 
e desta sobre uma grade de difração. Esta grade irá difratar a radiação, separando os seus diferentes 
comprimentos de onda, sendo que cada um deles irá incidir sobre um diodo do arranjo. Este diodo, 
ao ser irradiado, produz uma corrente elétrica cuja magnitude depende da intensidade da emissão. 
Através de um circuito de calibração adequado, esta corrente será transformada em absorbância nos 
diferentes comprimentos de onda, resultando no que se convenciona chamar de espectro de 
absorção. 
 
 
Figura 39. Esquema de um detector por arranjo de diodo 
 
Obturador – alternar o caminho óptico do feixe, ou seja, um caminho fará com que o feixe atinja a 
amostra e outro a referência. 
 
 
 
 
 
 
 
30 
 
 
 
Construindo uma curva de calibração 
 
 A calibração é realizada obtendo-se o sinal de resposta como uma função da 
concentração conhecida do composto. Uma curva de calibração é preparada colocando-se os 
dados em forma de gráfico ou ajustando-se por meio de uma equação matemática adequada. A 
próxima etapa é a da previsão, na qual o sinal de resposta obtido para a amostra é usado para 
prever a concentração desconhecida, a partir da curva de calibração ou pela equação de melhor 
ajuste. Então a concentração do composto na amostra original é calculada pela aplicação dos 
fatores da diluição apropriados decorrentes das etapas de preparação da amostra. 
 A ordenada é o eixo da variável dependente (resposta método), enquanto que a abscissa é 
a variável independente (concentração do composto). Como é típico e normalmente desejado, o 
gráfico se aproxima de uma linha reta (Figura 41). 
 
 
Figura 41. Gráfico de uma curva de calibração para a glicose. 
 
Procedimento Experimental 
 
 Proceder com a reação de amostras padrão de glicose com o ácido dinitrossalicílico para 
construção de uma curva de calibração; 
 
Repetir o procedimento para as amostras da hidrólise de papel com ácido sulfúrico; 
 
Determinar a concentração de glicose nas amostras da hidrólise, utilizando a curva de 
calibração. 
 
 
 
 
 
31 
 
 
13. TAMPÕES 
 
 Qualquer solução que contenha um ácido fraco e uma base fraca tem a capacidade de absorver 
pequenas quantidades de um ácido forte ou de uma base forte com uma variação muito pequena no pH. 
Quando pequenas quantidades de um ácido forte são adicionadas, estas são neutralizadas pela base 
fraca, enquanto que pequenas quantidades de uma base forte são neutralizadas pelo ácido fraco. Tais 
soluções são chamadas de tampões, pois resistem a variações significativas no pH. 
 Um tampão cujo pH seja menor que 7, geralmente, pode ser preparado misturando-se um ácido 
fraco com um sal derivado do ácido fraco, como, por exemplo, ácido acético e acetato de sódio. O 
mesmo raciocínio pode ser utilizado para um tampão com pH maior que 7. 
 Em um tampão ácido, a concentração de H
+
 (e o pH) são determinados pelas concentrações 
relativas do ácido fraco e sua base conjugada (que é o ânion). Por exemplo, para o ácido acético, temos 
 
 
 
 
 
 
 Resolvendo para o , temos: 
 
 
 
Onde Ka é a constante de dissociação do ácido. Os ácidos mais fortes têm constantes de dissociação 
maiores. 
 
 Os valores de pKa são análogos ao de pH e são definidos pela equação: 
 
 
 
 Quanto mais fortemente um ácido se dissocia, menor é o seu pKa. 
 
 A relação quantitativa entre o valor de pH, a ação tamponante da mistura do ácido fraco com sua 
base conjugada e o pKa do ácido fraco é dada pela equação de Henderson-Hasselbalch. Esta equação é 
simplesmente uma forma útil de redefinir a expressão para a constante de dissociação de um ácido. Para 
a dissociação de um ácido fraco HÁ em H
+
 e A
-
, a equação de Henderson-Hasselbalch pode ser derivada 
como segue: 
 
 
Resolvendo-se para : 
 
 
 
Calculando-se o logaritmo negativo dos dois lados: 
 
 
 
32 
 
 
 
 
 
Substituindo-se por pH e por pKa: 
 
 
 
Invertendo-se a fração , inverte-se o sinal, e obtém-se a equação de Henderson-Hasselbalch: 
 
 
 
que pode ser escrita em sua forma genérica,
como 
 
 
 
 A equação de Henderson-Hasselbalch possibilita calcular o pKa de qualquer ácido fraco a partir 
da razão molar entre as espécies doadora de prótons e receptora de prótons em qualquer pH dado. 
Também é possível calcular o pH de um par ácido-base conjugado com um dado pKa e em uma dada 
relação molar, e, ainda, calcular a razão molar entre o doador e o receptor de prótons em qualquer pH 
dado, conhecendo-se o pKa do ácido fraco. 
 Para o tampão de ácido acético-acetato de sódio, temos a equação de Henderson-Hasselbalch, 
reescrita como: 
 
 
 
 Numa solução tampão de ácido acético-acetato de sódio, existem moléculas inteiras de 
: 
 
 
 
Por outro lado, o sal está totalmente dissociado: 
 
 
 
Adicionando um ácido qualquer a esta solução, seus H
+
 serão imediatamente consumidos pelo 
primeiro equilíbrio, deslocando a reação para a esquerda. Assim, a acidez não aumenta e o pH não varia. 
Não faltará o íon comum ( ), pois também virá da dissociação do sal do tampão. 
Da mesma forma, adicionando-se uma base qualquer à solução tampão, seus OH
-
 serão 
imediatamente consumidos pelos H
+
 da reação, formando água. Assim, a basicidade também não 
aumenta e o pH não varia. Não faltarão H
+
 para reagir com os OH
-
 da base adicionada, uma vez que o 
 
 
 
33 
 
 
ácido acético é um ácido fraco e ainda terão moléculas inteiras deste ácido que continuarão se ionizando 
e fornecendo H
+
. 
 
Procedimento Experimental 
 
1. Preparar uma solução de acetato de sódio 0,2 M (solução B) em balão de 100 mL. Qual a massa 
de sal necessária para esta solução? 
2. Preparar uma solução de ácido acético 0,2 M (solução B); 
3. A partir das soluções A e B preparar uma solução tampão, para um pH de 5,14, sabendo-se que o 
pKa do ácido acético é 4,76. 
 
 
 
 
34 
 
 
 
14. BIBLIOGRAFIA 
 
1. Brady, J. E.; Humiston, G. E. "Química Geral", vol. 1, Livros Técnicos e Científicos Editora, 2ª 
edição, 1986. 
2. Bettlheim, F. A.; Brown, W.; Campbell, M. K.; Farrel, S. O. “Introdução à Química Geral, 
Orgânica e Bioquímica”, Tradução da 9ª Edição Norte-Americana, Cengage, 2012. 
3. Feltre, R. “Química Geral”, 7ª Edição, Moderna, 2008. 
4. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. “Fundamentos de Química Analítica”, 8ª 
Edição, Cengage, 2010. 
5. Trindade, D. F.; Oliveira, F. P.; Banuth, G. S.; Bispo, J. G. “Química Básica Experimental”, 
Cone, 2010. 
 
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