Apostila Residuarios I MAIO 2012 VC

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IFRJ
Disciplina: Sistema Residuário I
Prof. DSc. Karla Pinto 
Curso Técnico de Controle Ambiental
Sistemas Residuários I
Prof.ª DSc Karla Pinto 
MAIO DE 2012
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	SEGURANÇA EM LABORATÓRIO
Para que se inicie uma atividade que envolva o manuseio de uma substância química, além de outros instrumentos científicos, o operador deve ter consciência e a firmeza em buscar as informações pertinentes à atividade a ser desenvolvida. Uma, duas e até mais leituras da técnica devem ser realizadas, até que o operador esteja confiante e possa realizar a tarefa com total segurança.
Se as dúvidas persistirem, é recomendável que o operador procure a solução junto aos outros colegas mais experientes (aqueles que tem mais tempo de serviço) ou, então, solicitar o auxílio do professor (supervisor) do laboratório.
Deve-se ter certeza de se possuir os materiais necessários disponíveis para a execução do trabalho. Quanto às situações deste tipo, normalmente levam a acidentes graves pois, em alguns casos, o profissional, ao ter o seu trabalho interrompido, busca alternativas, lançando mão de improvisações perigosas e que são totalmente incompatíveis com as normas básicas de segurança.
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Para aqueles que não passam sequer um dia sem deixar de preparar uma solução, aqui vão algumas dicas para reflexão mais profunda sobre os problemas enfrentados a cada momento. 
Obedecer às normas de segurança, higiene e qualidade é fundamental para que o pessoal do laboratório possa desenvolver suas atividades com muita propriedade, além de poder oferecer a segurança às demais pessoas que trabalham no mesmo local. 
Segurança no laboratório não é somente o manuseio de produtos químicos, mas, na realidade, uma infinidade de outras atividades que envolvem por exemplo: equipamentos de vidro em geral, equipamentos geradores de calor, cilindros de gases e outros.
Importância do uso dos EPI´s:
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Lembrem-se que é sempre muito importante proteger tronco, braços, pernas, e olhos!
Já que você trabalhará, pelo menos nesta disciplina, com amostras de esgoto doméstico, é imprescindível que esteja com sua vacinação em dia, ao menos para tétano e difteria. Vacina contra Tétano e difteria você encontra em qualquer posto de saúde, já a Hepatite A ainda não está disponível gratuitamente.
No Laboratório 133 só será permitida a permanência e execução das tarefas àqueles alunos devidamente paramentados. A saber, estes deverão ter como material pessoal e intransferível: guarda-pó (ou jaleco), óculos de segurança, luva de látex ou borracha, pequeno pano para facilitar limpeza e caneta de retroprojetor.
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	LIMPEZA DOS MATERIAIS VOLUMÉTRICOS
Verifica-se o estado de limpeza de um aparelho volumétrico enchendo-o com água e observando-se o seu escoamento. Se gotículas ou uma película não uniforme de água, aderentes às paredes internas do equipamento, forem detectadas, então torna-se necessário limpá-lo. 
SOLUÇÕES DE LIMPEZA
Se construídos com vidro, estes instrumentos não são atacados por ácidos (exceto HF) ou soluções diluídas de detergente, a não ser, após um contato muito prolongado ou se o solvente for evaporado.
Utilizam-se geralmente como soluções de limpeza, solução de detergente a 1-2%, solução sulfocrômica ou solução de etanolato de sódio ou potássio. (potassa alcoólica).
Em muitos casos dependendo do estado em que se encontra o material volumétrico, é suficiente o uso da solução de detergente (às vezes ligeiramente aquecida). A alternativa seguinte é o emprego (cuidadoso) da solução sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio dissolvido em ácido sulfúrico concentrado). De um modo geral, o tempo de contato desta solução com o vidro não precisa ser longo, mas deve-se observar a cor da sulfocrômica antes do seu uso, pois se for verde é sinal que sua eficiência será muito pequena (presença de Cr+3 ao invés de Cr+6) e por isso mesmo não deve ser usada.
O etanolato de sódio ou de potássio (hidróxido de sódio ou de potássio dissolvido em etanol) deve ser usado somente em casos extremos porque ataca rapidamente o material volumétrico. O tempo de contato desta solução com o material de vidro não deve ultrapassar 60 segundos. Se esta solução for usada deve-se , depois enxaguar algumas vezes o material volumétrico com água, usar uma solução diluída de HCl para neutralizar qualquer traço da substância alcalina e, em seguida, lavá-lo novamente com água. Deve-se evitar ao máximo o uso repetitivo de alcoolato na limpeza de qualquer material volumétrico.
Qualquer substância abrasiva deve ser evitada na limpeza destes instrumentos.
O material volumétrico é dado como limpo ao se verificar que a água destilada escorre uniformemente pelas suas paredes internas.
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Dada a conhecida agressividade da solução sulfocrômica para o meio ambiente (Cr+6 extremamente tóxico, corrosivo), e a dificuldade em tratar ou destinar os resíduos gerados da manipulação com esta solução, mais recentemente estamos usando uma solução de limpeza alternativa, persulfato de amônio em ácido sulfúrico e potassa alcoólica.
Fonte: GUENTHER (1972)
TÉCNICAS DE LIMPEZA
Os frascos volumétricos podem ser limpos agitando-se uma pequena quantidade da solução de detergente nele introduzido. Caso este procedimento não seja suficiente, costuma-se deixar o frasco imerso em sulfocrômica (cerca de uma hora, ou menos), antes de ser novamente lavado e testado.
Para a limpeza de uma pipeta, coloca-se um tubo de borracha na sua extremidade e aspira-se a solução de limpeza (a qual, sendo corrosiva, não deve ser aspirada com a boca, mas sim com um bulbo ou trompa de vácuo) até um nível acima do seu menisco. Fecha-se o tubo de borracha com um pinça e deixa-se a pipeta em repouso por aproximadamente 15min.
ATENÇÃO: Nenhuma solução deve ser pipetada com a boca e, quando possível, todo o procedimento de limpeza deve ser realizado na capela!!!!
Para a bureta, um procedimento análogo é seguido. Por sucção através da torneira, usando trompa de vácuo, enche-se a bureta com a solução de limpeza e deixa-se em repouso por 15 minutos. Deve-se cuidar para que o líquido não entre em contato com a torneira, a qual contém graxa e pode contaminar as paredes internas do instrumento.
 
Figura 01: Limpeza de uma pipeta e de uma bureta
Após uso da solução de limpeza deve-se enxaguar muito bem todo e qualquer material volumétrico. Em geral considera-se uma boa técnica lavá-lo sete vezes com pequenas porções (cerca de 1/3 do volume do frasco) de água da torneira e três vezes com água destilada.
Práticas que devem ser evitadas durante a limpeza dos materiais volumétricos:
Nunca aquecer um aparelho volumétrico, o qual pode se deformar.
Não deixar o material imerso na solução de limpeza por muito tempo.
Nunca usar ar comprimido para a secagem da aparelhagem volumétrica, porque ele contém óleo do compressor e poeira do ar ambiente, que contaminarão novamente o material.
	
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Tabela 01: Resumo das particularidades, relativas a frasco de coleta, volume de amostra, técnica de preservação e prazo para analise. 
	Exame
	Frasco
	Volume
	PRESERVATIVO
	prazo
	Arsênico
	Plástico ou vidro
	500 mL
	HNO3 conc. pH<2
	6 meses
	Cádmio
	Plástico ou vidro
	300 mL
	HNO3 conc. pH<2
	6 meses
	Cianeto
	Plástico
	1000 mL
	NaOH até pH<12
	24 horas
	Mercúrio
	Plástico ou vidro
	300 mL
	HNO3 conc. pH<2
	Vidro (38 dias)
Plástico (13 dias)
	Chumbo
	Plástico ou vidro
	500 mL
	HNO3 conc. pH<2
	6 meses
	Selênio
	Plástico ou vidro
	3000 mL
	HNO3 conc. pH<2
	6 meses
	Fluoreto
	Plástico
	500 mL
	Refrigeração a 4ºC
	7 dias
	Nitrato
	Plástico ou vidro
	300 mL
	H2SO4 conc. pH<2, refrigeração 4ºC
	24 horas
	Pesticidas
	Vidro escuro
	100 mL
	Refrigeração a 4ºC
	S/ preservar
24 horas
Preservada – dias
	Cor
	Plástico ou vidro
	200 mL
	Refrigeração a 4ºC
	24 horas
	Odor
	Vidro
	1000 mL
	Refrigeração a 4ºC
	O menor possível
	Turbidez
	Plástico ou vidro
	200 mL
	Evitar a luz
	24 horas
	Sólidos
	Plástico ou vidro
	100 mL
	Refrigeração a 4ºC
	7 dias
	PH
	Plástico ou vidro
	200 mL
	------
	In loco
	Surfactantes
	Plástico ou vidro
	100 mL
	------
	-------
	Fenóis
	Plástico ou vidro
	1000 mL
	5 mL sol. CuSO45H2O10%
e H3PO4 até pH 4
	S/preservar – 4 h
Preservada – 24h
	Dureza total
	Plástico ou vidro
	300 mL
	HNO3 conc. pH <2 e refrigeração
	7 dias
	Cálcio
	Plástico ou vidro
	500 mL
	HNO3 conc. pH <2
	6 meses
	Cloretos
	Plástico ou vidro
	200 mL
	------
	7 dias
	Cobre
	Vidro
	500 mL
	HNO3 conc. pH <2
	6 meses
	Ferro total
	Vidro
	100 mL
	HNO3 conc. pH <2
	6 meses
	Ferro solúvel
	Vidro
	200 mL
	1 mL HCl/100 mL
	6 meses
	Magnésio
	Plástico ou vidro
	500 mL
	HNO3 conc. pH <2
	6 meses
	Manganês
	Plástico ou vidro
	500 mL
	HNO3 conc. pH <2
	6 meses
	Sulfato
	Plástico ou vidro
	300 mL
	pH8 e refrigeração a 4ºC
	
	Oxigênio Consumido
	-------
	-----
	------
	------
	Nitrogênio
Nitrito
	Plástico ou vidro
	200 mL
	Refrigeração a 4ºC
	24 horas
	Nitrogênio Amoniacal
	Plástico ou vidro
	1000 mL
	H2SO4 conc. pH<2, refrigeração 4ºC
	24 horas
	Ortofosfato
	Vidro
	300 mL
	Refrigeração a 4ºC
	24 horas
	Cloro residual
	------
	------
	--------
	
	Alcalinidade
total
	Plástico ou vidro
	200 mL
	Refrigeração a 4ºC
	In loco
	Oxigênio Dissolvido
	Vidro (cerca de 300)
	Frasco cheio
	2 mL sol. Sulfato manganoso + 2 mL sol. Iodeto alcalino
	A . Poluídas – 24 h
A . Naturais < 24 h
	Alumínio
	Plástico ou vidro
	500 mL
	----
	4-8 h
	Bacteriológico
	Plástico ou vidro
	250 mL
	Refrigeração a menos de 10ºC
	O menor possível
	Plâncton
	Plástico ou vidro
	500 mL
	A tº da coleta ou entre 10-20ºC ou 40 mL de formaldeído 42 %
	S/preservar 24 h Preservada 1 ano
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	DETERMINAÇÃO DE COR
1 - Introdução teórica
A determinação da cor poderá ser feita por comparação óptica, utilizando um aparelho tipo Aqua-tester com padrões quimicamente preparados (comparação com soluções padrão de cor permanente - cloroplatinato de potássio - K2PtCl6/ cloreto de cobalto - CoCl2.6H2O).
Utilizaremos para tal determinação um equipamento “Aqua color” que deverá ser calibrado, por utilização de solução em branco, e posteriormente realizada a leitura para as amostras afluente e efluente conforme IT (Instruções de trabalho) específica do equipamento.
É importante lembrar que na análise de cor o branco utilizado será uma amostra de água destilada.
2 - Equipamentos e vidrarias
Aparelho Aqua-color
Béquer de 100 mL
3 - Reagentes
Não há necessidade de reagentes
4 - Procedimentos Experimentais
Realizar leitura da IT (Instruções de trabalho) do aparelho e desenvolver o procedimento conforme as recomendações.
Figura 02: Equipamento para determinação da cor
5 - Cálculos
A eficiência de remoção dos parâmetros é determinada de acordo com a Equação:
Onde:		(S)i é o parâmetro do efluente bruto
		(S)f é o parâmetro no líquido clarificado para cada ensaio.
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	DETERMINAÇÃO DE TEMPERATURA
1 - Introdução teórica
Para realização da medida de temperatura podemos utilizar um medidor de O2 dissolvido para análise em campo (Ex.:OH-113) ou usar um termômetro de vidro com coluna de mercúrio previamente calibrado.
2 - Equipamentos e vidrarias
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Béquer de 500 mL
Bico de Bunsen
Erlenmeyer de 500 mL.
Garras
Mufas
Suporte Universal
Tela de amianto
Termômetro de coluna de mercúrio
Tripé
3 - Reagentes
Água deionizada;
Gelo picado ou em cubos
4 - Procedimentos Experimentais
4.1 Com o oxímetro de campo:
4.1.1- Uso do equipamento:
Verificar o estado da bateria (quando a mesma estiver descarregada, aparecerá a palavra “low” no mostrador;
Acople, na parte inferior do instrumento, os eletrodos nos seus respectivos “jaks” (TEMP- eletrodo de temperatura e MEAS.CELL- eletrodo de O2).
4.1.2- Escolha de funções, calibrações e medidas:
Ativar a função temperatura, apertando a tecla TEMP/O2, de forma que fique na posição “(”; 
Colocar o sensor do eletrodo de temperatura em contato com gelo fundente e ligar o aparelho;
Após aguardar ( 2minutos, girar, com o auxílio de uma pequena chave de fenda, o botão 00C(, até que o mostrador indique o valor 00C;
Colocar o sensor do eletrodo em contato com uma solução de temperatura rigorosamente conhecida. girar, com o auxílio de uma pequena chave de fenda, o botão T1(, até que o mostrador indique o valor da temperatura do padrão em uso.
4.1.3 - Realização das medições
Para medidas com grau de precisão superior a 0,50C, realizar a calibração antes de efetuar as medidas. Caso contrário, 1 vez ao mês.
4.2 Com o termômetro de vidro:
Coloque o termômetro imerso no gelo picado. O termômetro deve ficar imerso numa profundidade suficiente para cobrir um pouco mais que o bulbo.
Deixe o termômetro imerso no gelo por um período inicial de 3 minutos. Após este período faça uma leitura a cada minuto até que duas leituras consecutivas sejam iguais.
Desmonte a aparelhagem e deixe o termômetro atingir a temperatura ambiente.
Em erlenmeyer de 125mL coloque água destilada e submeta ao aquecimento até ebulição.
Deixe a água entrar em ebulição e então, introduza o termômetro, de forma que o bulbo do mesmo fique sobre a superfície do líquido sem que o toque.
Quando a temperatura estiver constante anote o valor.
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
5 - Cálculos
Construa um gráfico, lançando na abscissa os valores observados para os pontos de fusão e ebulição da água em grau Celsius (° C) e, na ordenada, os valores reais.
Calcule a equação da reta que corresponde ao gráfico do item anterior.
Faça a devidas correções das temperaturas medidas em função da calibração do termômetro.
6 - Fluxograma de Análise
					
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	MEDIDA DA TURBIDEZ
1 - Introdução teórica
É a redução da transparência da água devido a presença de material em suspensão, o qual reflete a luz, dificultando sua passagem pela solução. A turbidez representa o grau de interferência com a passagem da luz através da água, conferindo uma aparência turva à mesma.
A turbidez é avaliada a partir da luz refletida podendo fornecer a ordem de grandeza dos sólidos em suspensão da amostra.
Pelo fato de que se trata da medida de uma propriedade óptica da amostra, não é recomendada a tentativa de correlacionar os valores de turbidez com a concentração (mg/l) de sedimentos, uma vez que a forma, o tamanho, o índice de refração, etc., das partículas são importantes do ponto vista ótico.
2 - Equipamentos e vidrarias
Turbidímetro
Béquer de 100 mL
3 - Reagentes
Padrões de turbidez
4 - Procedimentos Experimentais
4.1 Cuidados iniciais
Cubas de amostra - devem estar sempre limpas (sabão, detergente, solução sulfocrõmica) e secas (papel absorvente, delicado); manipular a cuba sempre segurando pela borda superior ( limite de ( 2cm).
Bolhas de ar: interfere induzindo a leituras falsas de turbidez. Use um bastão, com ponta de borracha, para auxiliar na remoção de bolhas.
Homogeneização das amostras: a agitação inicial da amostra é condição básica para que o resultado obtido represente efetivamente a turbidez da amostra. 
Observação: Tão logo coloque a amostra, registre a primeira leitura.
Amostras Estocadas: qualquer amostra estocada deverá ser preservada pela adição de 1 g/L de Cloreto de mercúrio. O prazo limite, para determinação da turbidez, será de 24h.
Escolha da escala: o operador deve com a prática observar a amostra e já deduzir a escala que deve selecionar.
água “in natura” (de rio ou represas):
0-1000 ou 0-100
águas decantadas (em represas ou estações de tratamento): 0-10
água filtradas, claras e límpidas: 0-1 ou 0-0,2.
Quanto menor for a escala utilizada, tanto maior será a precisão absoluta, visto que a precisão fotométrica relativa é de ( 0,2%.
Tabela 01: Escalas em NTU para os valores de turbidez.
	ESCALA EM NTU
	DESVIO ABSOLUTO EM NTU
	0-0,2
	( 0,004
	0-1,0
	( 0,02
	0-10,0
	( 0,2
	0-100,0
	( 2
	0-1000
	( 20
Observação: Selecionada a escala de operação, há necessidade de calibrá-la com a ampola padrão correspondente.
Observação2: Quando operar nas escalas de 0-100 e 0-1000, introduza, primeiramente, no interior do porta cuba, o anel elevador de cuba (função: ampliar a incidência da luz). A ausência do elevador causará erro de medição. (Para o uso do turbidímetro de bancada.)
Observação3: Nas operações de calibração com os padrões e de determinação da turbidez nas amostras, coloque sobre a cubeta o cone de vedação, eliminando a interferência de luz externa.
4.2 - Calibração (turbidímetro de bancada, analógico): 
Ligar o aparelho a fonte e aguardar 20 minutos para estabilização térmica dos componentes.
Selecionar a escala de operação a partir da prévia estimativa da amostra - (comparação visual da amostra com o padrão);
Comutar a chave de seleção de escala para a posição da escala desejada;
Introduzir, no porta cuba, a ampola padrão correspondente tendo o cuidado de posicionar a marca (*), existente na ampola frontalmente;
Para as escalas de 0-1000 e 0-100NTU não deixe de introduzir, no porta cuba, primeiramente, o elevador de cuba.
Após posicionamento do padrão, colocar sobre o porta cuba o cone de vedação;
Calibrar o turbidímetro para leitura na escala elegida girando, primeiramente o potenciômetro de calibração e, observando o sentido do deslocamento do ponteiro, trazer para a leitura mais coincidente possível ao indicado na ampola. Após, utilize o potenciômetro de ajuste fino, da mesma forma, para obter a correção final e definitiva.
Nota importante: a calibração efetuada somente é valida para a escala selecionada. Ao mudar para qualquer outra escala, repetir o procedimento descrito anteriormente.
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4.3- Medindo a turbidez na amostra
Certifique-se de que o instrumento esteja devidamente calibrado para a escala selecionada;
Agite a amostra, homogeneizando-a e transfira para a cuba (previamente limpa e seca externamente). Preencha a cuba até a altura ¾. Certifique-se de que a cuba esteja isenta de bolhas de ar.
Introduza a amostra no porta cuba e posicione o cone de vedação;
Imediatamente o ponteiro do galvanômetro defleccionará, indicando, na escala selecionada para a operação, a turbidez em NTU.
Anote seus resultados.
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
4.4-Medindo a turbidez com turbidímetro de campo
O “Turbidímetro de campo digital” deverá ser calibrado, por utilização da solução padrão escolhida conforme comparação feita com a amostra a ser medida, e posteriormente realizada a leitura para as amostras afluente e efluente conforme IT específica do equipamento.
5 - Cálculos
A eficiência de remoção dos parâmetros é determinada de acordo com a Equação:
Onde:		(S)i é o parâmetro do efluente bruto
		(S)f é o parâmetro no líquido clarificado para cada ensaio.
6 - Fluxograma de Análise
Funcionamento simplificado de um turbidímetro analógico
7 - Referências Bibliográficas
Manual de Operação do Turbidîmetro AP-1000/II 
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	DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO
1- Introdução: ANÁLISES DO ESGOTO BRUTO
O nitrogênio é constituinte natural de proteínas, clorofila e vários outros compostos biológicos, podendo também ser encontrado em despejos domésticos, despejos industriais, excrementos de animais e em fertilizantes. O nitrogênio altera-se entre várias formas e estados de oxidação, sendo as de maior interesse, em ordem decrescente do estado de oxidação, nitrato (NO3-), nitrito (NO2-), amônia (NH3 ou NH4+) e nitrogênio orgânico (dissolvido ou em suspensão).
O nitrogênio orgânico e a amônia podem ser determinados juntos e são referidos como “Nitrogênio de Kjeldahl”, o termo que reflete a técnica usada para suas determinações. Nitrogênio orgânico inclui matéria natural (proteínas, peptídios, ácidos nucléicos, uréia) e numerosos compostos orgânicos sintéticos. A amônia está naturalmente presente em águas superficiais e águas residuárias. Ela é produzida largamente pela amonificação de nitrogênio orgânico e pela hidrólise da uréia. 
O valor de nitrogênio amoniacal indica a presença de dejetos recentes de origem animal e vegetal. Mede o nitrogênio sob forma de hidróxido de amônio e sais amoniacais. À medida que o esgoto vai sendo tratado cai o teor de nitrogênio amoniacal. 
Uma vez que o nitrogênio orgânico se converte progressivamente em nitrogênio amoniacal pela atividade biológica, é mais conveniente verificar ambas as determinações em amostras recentemente coletadas.
TABELA 01: Distribuição relativa das formas de nitrogênio segundo distintas condições (VON SPERLING, 1996).
	Condição
	Forma predominante de nitrogênio
	Esgoto Bruto
	Nitrogênio orgânico, amônia
	Poluição recente em curso d’água
	Nitrogênio orgânico, amônia
	Poluição média em curso d’água
	Orgânico, amônia, nitrito e nitrato
	Poluição remota em curso d’água
	Nitrato
	Efluente de tratamento sem nitrificação
	Amônia
	Efluente de tratamento com nitrificação
	Nitrato
	Efluente nitrificado e desnitrificado
	Concentração mais reduzida de todas as formas de nitrogênio
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	DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO AMONIACAL
2- Aparelhagem e Material utilizado:
Balão de destilação (250 mL);
Fita de pH;
Erlenmeyer 250 mL;
Proveta 100 mL;
Bureta automática;
Manta de aquecimento;
Papel alumínio;
Conjunto de destilação Kjedahl/ aparelhagem de destilação simples;
Cilindro de 250 mL;
Pipetas volumétrica;
3- Reagentes:
Água deionizada;
solução indicadora de ácido bórico.
Indicador misto.
Carbonato de sódio 0,02 eq-g/L;
Ácido sulfúrico 0,02 eq-g/L;
Metilorange 0,2%
Vermelho de metila 0,2%;
Azul de metileno 0,2%;
Solução tampão de fosfato 0,5 mol/L
4- Procedimento:
4.1 – Determinações nas amostras
Tomar 100mL da amostra e transferir para balão de destilação de 250mL.
Neutralizar a pH 7, se necessário. Adicionar 6,5mL de solução tampão de fosfato para manter o pH 7,4 durante a destilação.
Adicionar + 50mL de água destilada 
 Destilar cerca de 50mL.
Recolher o destilado em erlenmeyer (250mL) contendo 50mL da solução indicadora de ácido bórico. Nesta operação a extremidade por onde sai o destilado deve estar mergulhada na solução indicadora de ácido bórico.
Fazer um branco com todos os reagentes.
Titular a “amônia” com ácido sulfúrico 0,02 eq-g/L, previamente padronizado, até a viragem do indicador.
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
4.2 - Padronização do ácido sulfúrico
Com o auxílio de um pesa filtro de forma alta, pesar por diferença, 1g de tetraborato de sódio (bórax), ao 0,1mg.
Transferir quantitativamente para um balão volumétrico e avolumar até 250,00mL.
Pipetar 20,00mL da solução preparada e transferir para um erlenmeyer de 250mL, adicionar 50mL de água e 2 gotas do indicar metilorange.
Titular, acrescentando lentamente o ácido da bureta (controlar a torneira com a mão esquerda) e agitando constantemente o conteúdo do erlenmeyer (com a mão direita) até a viragem do indicador. Procedimento para destros. Se você for sinistro adotem o posicionamento contrário das mãos.
Ler e anotar o volume gasto na bureta (cuidado com o erro de paralaxe), e calcular a concentração do ácido.
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
5- Cálculo:
5.1- Padronização do ácido sulfúrico:
Calcule a concentração da solução de ácido sulfúrico.
C.V = m (Na2B4O7.10H2O)/Μu
Onde: C = concentração do ácido sulfúrico; V = volume do ácido gasto na titulação; m = massa utilizada do tetraborato; Μu = massa molar unitária do tetraborato. 
Μ = 381,4
5.2- Concentração de Nitrogênio amoniacal:
6- Fluxograma de Análise:
7- Referências bibliográficas:
SILVA, M. O. S. A., Análises físico-Químicas Para Controle das Estações de Tratamento de Esgotos, Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, São Paulo, 1977, 226 p.
AWWA; WEF; APHA; Standard Methods for the Examination of Water e Wastewater; 21 st Edition. USA, 2005.
	DETERMINAÇÃO DE NITROGÊNIO KJEDAHL-NTK
Princípio do Método:
Princípio do método: em presença de ácido Sulfúrico, sulfato de Potássio e Sulfato de Cobre, ocorre a catálise de conversão das diversas formas de Nitrogênio Orgânico em Nitrogênio Amoniacal. Após essa digestão, a amostra é tratada igualmente como na determinação de Nitrogênio Amoniacal.
2- Aparelhagem e Material:
Bureta 25 ou 50mL (01)
Balão volumétrico de 250mL (01)
Cilindros graduados de 50, 100 e 250mL;
Condensador (02)
Conjunto de destilação Kjedahl/ Aparelhagem de destilação simples (02)
Erlenmeyer de 250mL. (05)
Manta de aquecimento (02)
Papel Aluminio
Papel de pH;
Pérolas de vidro
Pipetas volumétricas
3- Reagentes:
Água deionizada
Acido sulfúrico concentrado
Sulfato de potássio;
Sulfato de cobre;
Solução de tiossulfato- hidróxido de sódio;
Solução indicadora de ácido bórico;
Indicador misto.
Vermelho de metila 0,2%;
Azul de metileno 0,2%;
Metilorange 0,2%
Solução tampão de fosfato 0,5 mol/L
4- Procedimento:
4.1- Preparo dos reagentes: 
Reagente de Digestão para NTK:
Dissolver, em aproximadamente 600mL de água destilada, 134g de Sulfato de Potássio (K2SO4), 7,3g de Sulfato de Cobre (CuSO4) e, cuidadosamente, 134mL de ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado; transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o volume.
Solução de Hidróxido de Sódio/Tiossulfato de Sódio: 
Dissolver, em aproximadamente 800mL de água destilada, 500g de Hidróxido de Sódio (NaOH) e 25g de Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3.H2O), aguardar esfriar e completar o volume para 1L.
4.2- Experimento:
Adicionar 50mL de Reagente de Digestão.
Acoplar o frasco kjeldahl no digestor e ligar o lavador de gases.
Aguardar o término da digestão (até o aparecimento de fumos brancos na porção superior do frasco).
Deixar chegar a temperatura ambiente.
Adicionar aproximadamente 120mL de água destilada.
Adicionar 25mL de solução de Hidróxido de Sódio/Tiossulfato de sódio.
 Acoplar imediatamente ao Aparelho de Destilação.
Introduzir um balão volumétrico de 250mL contendo 50mL de solução absorvente de Ácido Bórico na saída do destilador.
Coletar o destilado até atingir o menisco do balão.
Transferir para um erlenmeyer de 500mL
Titular com Ácido Sulfúrico 0,02N
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
5- Cálculo: 
mg/LN Kjedahl = mg/LN orgânico + mg/LN amoniacal 
6- Fluxograma da Análise:
7niode Nitrognaçofato, turbid, ������������������������������������������������������������������������������������������������ – Preparo de soluções para determinações de Nitrogênio- NAM- NORG-NTK
	Solução Indicadora de fenolftaleína
	Solução tampão de fosfato 0,5M
	Dissolver 5g de fenolftaleína em 500mL de álcool etílico ou isopropílico e adicione 500mL de água destilada. A seguir adicionar gotas de NaOH 0,02N até ligeira coloração rósea.
	Dissolver 14,3g de fosfato de potássio monobásico anidro (KH2PO4) e 68,8g de fosfato de potássio bibásico anidro (K2HPO4) em água deionizada e diluir a 1000mL (1L).
	Solução de azul de metileno a 0,2%
	Vermelho de Metila a 0,2%
	Dissolver 200mg de azul de metileno em álcool a 95%. Completar a 100mL.
	Dissolver 200mg de vermelho de metila em álcool etílico a 95%. Completar a 100mL.
	Indicador Misto
	Solução Indicadora de Ácido Bórico
	Para cada 2 volumes da solução 0,2% de vermelho de metila, tomar 1 volume da solução 0,2% de azul de metileno. Renovar mensalmente esta solução.
	Dissolver 20g de ácido bórico (H3BO3) em água destilada. Adicionar 10mL do indicador misto e completar a 1L. Renovar esta solução mensalmente.
	Solução de sulfato de mercúrio
	Solução ácida sulfato de potássio – sulfato de mercúrio- NORG
	Dissolver 8g de óxido vermelho de mercúrio em 50mL de ácido sulfúrico (1:%) e diluir a 100mL com água destilada.
	Dissolver 267g de sulfato de potássio (K2SO4) em 1300mL de água destilada e adicionar 400mL de H2SO4 concentrado. Juntar 50mL da solução de sulfato de mercúrio (item 7) e levar a 2000mL. Este reagente cristaliza-se a temperaturas abaixo de 140C.
	solução tiossulfato- hidróxido de sódio
	Solução digestora para Nitrogenio -NTK
	Dissolver 500g de NaOH e 25g de Na2S2O3.5H2O (tiossulfato de sódio pentahidratado) em água destilada e completar a 1000mL.
	Dissolver, em aproximadamente 600mL de água destilada, 134g de Sulfato de Potássio (K2SO4), 7,3g de Sulfato de Cobre (CuSO4) e, cuidadosamente, 134mL de ácido Sulfúrico (H2SO4) concentrado; transferir para um balão volumétrico de 1L e completar o volume.
	Solução estoque de H2SO4 0,1 eq-g/L
	Solução estoque de H2SO4 0,02 eq-g/L
	Em balão volumétrico de 1000mL coloque cerca de 500mL de água destilada fervida e fria, adicione 3mL de H2SO4 (36 N; d=1,84; pureza = 96-97%). Complete o volume para 1000mL.
Padronize para cálculo do fator da solução.
	Faça a diluição da solução estoque 0,1 N para obter a solução 0,02 N.
Em balão volumétrico de 250mL coloque 50mL da solução estoque 0,1 N, complete o volume com a água destilada fervida e fria homogeneíze e padronize.
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	DETERMINAÇÃO DE FOSFATO – MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO
1- Introdução teórica:
O fósforo, analogamente ao nitrogênio, é um nutriente muito importante para o crescimento e reprodução de microrganismos que promovem a estabilização da MO presente nos esgotos sanitários e despejos industriais biodegradáveis. A expressão de fósforo nas análises refere-se à quantidade do elemento presente. Encontrado na forma de fosfato, ortofosfato, polifosfato e fósforo orgânico. A forma constituinte responsável deste parâmetro são sólidos em suspensão e sólidos dissolvidos.
O fosfato reage com o molibdato em meio ácido, formando um complexo fosfomolibdato, cuja intensidade de coloração é determinada por meio da absorvância de certa intensidade de radição, utilizando um espectrofotometro.
A espectrofotometria é um método óptico de análises usado nas investigações biológicas e fisico-químicas. O espectrofotômetro é um instrumento que permite comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida de soluto, e uma quantidade conhecida da mesma substância. O comprimento de onda da radiação incidente na amostra é escolhido em função de qual soluto está se analisando.
A curva de calibração é a representação gráfica da relação entre os valores das absorvâncias com os valores das concentrações de um conjunto de soluções padrão. São necessários três procedimentos para confeccioná-la:
Preparo das soluções padrão;
Medição dos valores de absorvância das soluções padrão, de acordo com o especificado na IT do equipamento;
Montagem do gráfico, onde são relacionados os valores de absorvância com os de concentrações.
A curva de calibração demonstra a linearidade da reação até uma determinada concentração, na qual pode ser determinado um fator de calibração, de acordo com a Lei de Lambert-Beer
2- Aparelhagem e Material utilizado:
Papel de pH
Balão volumétrico de 100 e 50mL
Pipetas volumétricas
Pipetas Pasteur;
Espectrofotômetro com possibilidade de leitura na faixa de 400-490nm.
Cubeta
de quartzo
Lenço de papel
3- Reagentes:
Água deionizada;
Molibdato de amônio -(NH4)6Mo7O24.4H2O;
Metavanadato de amônio - NH4VO3;
Solução padrão de fosfato (KH2PO4 anidro)- 500mg/L de PO4-3.
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4- Procedimento:
4.1 Preparo dos padrões
Realizar os cálculos e propor diversas concentrações para realização da curva de calibração;
Enxaguar todos os balões volumétricos com água destilada para retirada do excesso de ácido;
Preparar as soluções de fosfato (mg/L) em balão volumétrico de 100 mL, a partir da solução padrão de fosfato;
4.2 – Preparo das amostras
Ajuste de pH: Se o pH da amostra for > 10, adicionar 0,05mL (1 gota) de indicador fenolftaleína para 50mL de amostra eliminar a cor rosa com solução HCl 1:1 antes diluindo a 100mL.
Remoção de Cor: Tomar 50mL da amostra e agitar com 200mg de carvão ativo em erlenmeyer por aproximadamente 5 minutos e filtrar em seguida.
4.3 – Desenvolvimento de coloração nas amostras
Tomar 35,00mL (ou menos) de amostra (e das soluções de concentração conhecidas) e levar a bv de 50mL;
Adicionar 10mL do reagente vanadato-molibdato e avolumar até a marca com água destilada.;
Preparar um branco com 35mL de água destilada em substituição a amostra.
Aguardar 10 minutos;
Meça a absorbância das amostras versus o branco de 400-490 nm dependendo da sensibilidade desejada. 
Tabela 03: Concentrações das amostras em função do máximo comprimento de onda
	mg/L
	((nm)
	1-5
	400
	2-10
	420
	4-18
	470
Dados: Valores típicos do parâmetro fosfato total (mg/L) no esgoto sanitário: 20 (forte), 10 (médio) e 5 (fraco).
5- Relatório:
Construir a curva de calibração (A x C-mg/L) conforme as leituras realizadas para cada solução preparada de concentração conhecida;
Determine a equação da reta e o coeficente de correlação (R2);
Determine a concentração de fosfato solúvel na amostra, através da curva analítica obtida pela verificação das absorbâncias dos padrões;
Apresente os cálculos para encontrar a reta que melhor se ajusta a um conjunto de pares de pontos x, y- utilize para tal, o método estatístico da regressão linear.
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6- Fluxograma de análise:
7- Referências bibliográficas:
SILVA, M. O. S. A., Análises físico-Químicas Para Controle das Estações de Tratamento de Esgotos, Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, São Paulo, 1977, 226 p.
Standard Methods.
JORDÃO, E. P. & PESSOA, C. A.; “Tratamento de Esgotos Domésticos”, 1995, 3@ Ed. ABES, Rio de Janeiro.
8 – Preparo de soluções
	Reagente Vanadato-Molibdato
	Solução padrão de fosfato (KH2PO4)
	Solução A: Dissolver 25g de molibdato de amônio (NH4)6Mo7O24.4H2O, em 300mL de água destilada.
Solução B: Dissolver 1,25g de metavanadato de amônio NH4VO3, por aquecimento à ebulição em 300mL de água destilada. Resfriar em banho de gelo e adicionar 330mL de HCl concentrado. Resfriar a solução B até temperatura ambiente e, juntar com a solução A , misturar e diluir a 1000mL.
	Dissolver em água destilada 0,7165g de KH2PO4 anidro (seco a 1050C durante 2 horas) e diluir a 1000mL. Esta solução mãe contém 500mg/L de PO4-3.
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	DEMANDA QUÍMICA DE OXIGÊNIO – DQO – REFLUXO ABERTO
1- Introdução teórica:
A demanda química de oxigênio consiste em uma técnica utilizada para a avaliação do potencial de matéria orgânica de uma amostra, através de um processo de oxidação química em que se emprega o dicromato de potássio (K2Cr2O7) como oxidante.
2- Aparelhagem e Material utilizado:
Balão de fundo redondo (ou chato) de 250mL com boca esmerilhada (03)
Condensador de refluxo com junta esmerilhada (02)
Cilindro graduado de 50mL
Pipetas volumétricas
Conjunto de aquecimento (mantas ou sistema de placas de aquecimento) (02)
Ferragens: garras e suportes
Buretas
3- Reagentes:
Solução padrão de dicromato de potássio 0,250 eq-g/L
Reagente ácido sulfúrico-sulfato de prata
Solução padrão de sulfato ferroso amoniacal;
Solução do indicador ferroína;
Sulfato de prata
Sulfato de mercúrio
4- Procedimento:
4.1 – Método do refluxo aberto e titulação das amostras
Colocar cerca de 0,2g de HgSO4 em um balão de destilação de 250mL;
Introduzir no balão de destilação 10,00mL de amostra (ou outra quantidade avaliada) e 20,00mL de solução de K2Cr2O7;
Vagarosamente adicionar ao balão 20,00 mL da solução H2SO4-AgSO4, agitando com cuidado (de preferência em banho de gelo). Esteja certo de que houve a mistura completa dos reagentes que foram introduzidos no balão;
Adicionar ao balão de destilação algumas pérolas de vidro e então conectar o condensador de refluxo;
Repetir todas as operações anteriores substituindo os 10mL da amostra por 10mL de água destilada (ou qualquer outro volume, portanto que seja igual a quantidade de amostra tomada). Esta amostra será o branco; 
Submeter as misturas reacionais (branco/ amostra) ao refluxo por um período de 2 horas.
Se a coloração da amostra tornar-se verde, significa que a mesma está muito concentrada. Proceda então com a diluição, e comece novamente a operação. Anote o fator de diluição (1:10/ 1:100/ 1:1000);
Após o período de 2 horas sob refluxo, lave o interior do condensador com água destilada. Deixe esfriar por completo (use banho de gelo, se necessário for) e adicione água destilada, obtendo-se uma solução de digestão com cerca de 70mL;
Titular o excesso de dicromato de potássio na amostra e no branco com a solução de sulfato ferroso amoniacal (cuja concentração será conhecida por titulação da referida solução momentos antes da realização do procedimento), utilizando dez gotas do indicador ferroína, até a viragem do mesmo de verde azulado para marrom avermelhado.
Anotar os volumes de solução de sulfato ferroso amoniacal gastos nas titulações da amostra e do branco.
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
4.2 - Padronização da solução padrão de sulfato ferroso amoniacal (SFA):
Pipetar 10mL da solução de dicromato de potássio e transferir para erlenmeyer de 250mL e adicionar 50mL de água destilada;
Adicionar 30mL de ácido sulfúrico concentrado com cuidado. Agitar levemente. Deixar esfriar;
Adicionar 10 gotas do indicador ferroína, titular com a solução de sulfato ferroso amoniacal; a cor mudará de laranja para verde e finalmente para vermelho.
Anote o volume gasto.
Desmonte a aparelhagem.
Lave as vidrarias utilizadas e retorne ao armário de forma organizada.
5- Cálculo: 
A= Volume em mL de SFA gasto no branco
B= Volume em mL de SFA gasto na amostra
N e F= normalidade e fator de correção do SFA (padronizado diarimente)
S= volume (mL) da amostra utilizada na disgestão.
Ex .: volume de amostra 20,00mL com diluição 1:10
6-Fluxograma da Análise:
7- Referências bibliográficas:
SILVA, M. O. S. A., Análises físico-Químicas Para Controle das Estações de Tratamento de Esgotos, Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, São Paulo, 1977, 226 p.
AWWA; WEF; APHA; Standard Methods for the Examination of Water e Wastewater; 21 st Edition. USA, 2005.
8 – Preparo de soluções
	Solução de Dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,250 eq-g/L
	Solução de ácido sulfúrico-sulfato de prata
	Dissolva exatamente 12,259 g de K2Cr2O7, de qualidade padrão primário, previamente seco a 1050C por 2 horas, em água destilada e dilua a 1000mL
	Adicione 20g de sulfato de prata, a 1500mL de ácido sulfúrico concentrado. Misture e aguarde 2 dias até completa dissolução- (Proporção 5,5g de sulfato de prata por kg de ácido sulfúrico).
	Solução de sulfato ferroso amoniacal 0,25eq-g/L
	Indicador ferroína
	Dissolva 98g de Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O em água destilada. Junte 20mL de ácido sulfúrico concentrado. Esfrie e complete a 1000mL. Esta solução deve ser titulada no dia que vai ser usada com K2Cr2O7 0,25N.
	Dissolva 1,485g de 1,10-fenantrolina monohidratada
(C12H8N2.H2O) juntamente com 0,695g de FeSO4. 7H2O em água destilada e dilua a 100mL.
	Sulfato de Prata
	Sulfato de Mercúrio
	Reagente pulverizado de coloração branca.
	Cristais de alta pureza para análise.
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	DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGÊNIO - DBO
1- Introdução ao Método:
A metodologia mais praticada utiliza um tempo de incubação de 5 dias à uma temperatura de 200C constante. Existem 4 subdivisões do método, sendo a da incubação por diluição uma das mais aplicadas ao exame de águas superficiais poluídas, efluentes e águas residuais, que possuam microrganismos próprios, mas não oxigênio suficiente para que, após 5 dias de incubação, ainda haja oxigênio dissolvido na amostra.
2- Aparelhagem e Material utilizado:
Balões volumétricos
Béqueres (500, 1000 e 2000 mL)
Cilindros de 1000mL ou 2000mL
Pipetas volumétricas
Frasco para DBO
3- Reagentes:
Água destilada 
Solução tampão de fosfato
Solução de sulfato de magnésio
Solução de cloreto férrico
Solução de cloreto de cálcio
Solução de hidróxido de sódio 1eq-g/L
Solução de ácido sulfúrico 1 eq-g/L
Solução de sulfito de sódio
Solução de sulfato manganoso
Solução de iodeto alcalino de azida
Goma de amido (indicador)
Solução de tiossulfato de sódio 0,025 eq-g/L
4- Procedimento:
4.1- Preparo da água de diluição- Técnica de diluição:
Saturar 2000mL de água destilada com O2 durante 24h em recipiente de vidro de aproximadamente 3L.
Adicionar em cilindro de 2000mL, 1 mL de cada uma das substâncias nutrientes para cada litro de água de diluição preparada.
Nutrientes: tampão de fósforo; sulfato de magnésio, cloreto de cálcio e cloreto férrico.
Sifonar cuidadosamente a água de diluição para a proveta (ou cilindro) de 2000mL que já contém os nutrientes, tomando o máximo cuidado para que não haja formação de bolhas.
DICA: Direcione a saída do sifão para a parede do cilindro permitindo que a água escorra por ela não causando turbilhonamento. 
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DICA 2: Adicione antes os nutrientes no cilindro!!
Lave os frascos de DBO com solução de perssulfato de amônio. Enxágüe em água corrente e a seguir com água destilada.
Adicionar a água de diluição já com nutrientes à amostra (no frasco de DBO) de modo a obter a diluição desejada, fechando os frascos cuidadosamente;
Com água destilada proporcione a formação de um selo de água na tampa para que seja evitada a troca gasosa com atmosfera.
Preparar o branco enchendo 2 frascos de DBO somente com a água de diluição.
Trabalharemos com diluições: de 2mL, 5mL e 10mL de amostra + água de diluição até completar o volume do frasco de DBO..
OBS.: Uma análise mais rápida, tal como DQO, pode ser relacionada aproximadamente com DBO e serve como guia na preparação de diluições:
1- 0,0 a 1,0% de diluição para águas residuárias de indústrias pesadas.
2- 1 a 5 % para esgoto fresco ou clarificado.
3- 5 a 25% para tratamento biológico.
4- 25 a 100% para cursos d’água poluídos.
Tabela 04: Volume da amostra de DBO em função do valor encontrado para DQO
	VOLUME DE AMOSTRA- mL 
(p/ DBO)
	FAIXA DE DQO
	0,02
	30.000- 105.000
	0,05
	12.000- 42.000
	0,10
	6.000- 22.100
	0,20
	3.000- 10.500
	0,50
	1.200- 4.200
	1,00
	600- 2.100
	2,00
	300- 1.050
	5,00
	120- 420
	10,00
	160- 210
	20,00
	30- 105
	50,00
	12- 42
	100,00
	6- 21
	
	0- 7
As amostras serão submetidas à determinação de O2 pelo método de Winkler. 
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5- Fluxograma da análise:
	 		
	
Tabela 05: para correção da DBO: Quando se modificam as condições padrões (5DBO20) para determinação da DBO, como tempo de incubação e temperatura, é necessário que se faça uma correção segundo a tabela a seguir:
6 – Preparo de soluções
	Solução tampão de fosfato
	Solução de sulfato de magnésio
	Dissolver em bécher de 1L 8,5g KH2PO4; 21,75g de K2HPO4; 33,4gde Na2HPO4.7 H2O; 1,7g de NH4Cl em em 500mL de água destilada, e levar a 1000mL em bv.
OBS.: O pH desta solução tampão deve ser igual a 7,2 sem ajuste adicional
	Dissolver 22,5g de sulfato de magnésio heptahidratado P.A . (MgSO4.7H2O) em água destilada, e diluir a 1000mL em bv.
	Solução de cloreto de cálcio
	Solução de cloreto férrico
	Dissolver 27,5g de CaCl2 anidro P. A em água destilada ,e diluir a 1000mL em bv.
	Dissolver 0,25g de cloreto férrico hexahidratado (FeCl3. 6H2O) em água destilada, e diluir a 1000mL em bv.
	solução de sulfito de sódio 0,025 eq-g/L
	Solução de ácido glutâmico-glicose
	Dissolver 1,575g de Na2SO3 em 1000mL de água destilada.
OBS.: esta solução não é estável, prepare diariamente.- (1mL desta solução elimina 0,5mg de cloro residual).
	Secar aproximadamente 200mg de glicose e 200mg de ácido glutâmico P.A . em estufa a 1030C durante 1H.
Pesar 150mg de ambos os reagentes previamente secos, dissolver em água destilada e diluir a 1000mL em bv.
OBS.: Preparar imediatamente antes do uso.
	Solução de sulfato manganoso
	Solução de iodeto alcalino de azida
	Dissolver 480g de MnSO4.4H2O ou 400g de MnSO4.2H2O ou 364g de MnSO4. H2O em água destilada, filtrar e completar a 1000mL em bv.
	Dissolver 500g de NaOH ou 700g de KOH + 135g de NaI ou 150g de KI em água destilada, e diluir a 1000mL em bv. A solução resultante, adicione NaN3 (azida de sódio) dissolvida em 40mL de água destilada. 
Obs.: Este reativo não deve produzir coloração com solução de amido quando diluído e acidulado.
	Goma de amido
	
	Em um grau de porcelana adicionar de 5 a 6g de amido em um pequena quantidade de água e misturar até obter-se uma pasta. Introduzir a pasta resultante em um bécher contendo 1L de água em ebulição e deixar sob ebulição por alguns minutos. Deixe sedimentar por uma noite, sifone o líquido sobrenadante para frasco rotulado e preserve a solução por adição de 1,25g de ácido salicílico ou 1mL de tolueno.
	
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	DETERMINAÇÃO DE OD PELO MÉTODO DE WINKLER
1- Introdução teórica:
É o processo clássico de determinação de O2 na água, tendo sido descoberto em 1888 por L. W. Winkler. Posteriormente, várias modificações foram introduzidas neste método, visando a eliminação de interferências provocadas por diversas substâncias presentes na água e que prejudicavam a precisão da análise.
2- Aparelhagem e Material utilizado:
Buretas
Erlenmeyer (250 mL)
Pipetas volumétricas
3- Reagentes:
Ácido sulfúrico 1 eq-g/L
Ácido sulfúrico concentrado
Água destilada
Goma de amido (indicador)
Solução de iodeto alcalino de azida
Solução de sulfato manganoso
Solução de tiossulfato de sódio 0,025 eq-g/L
Solução de tiossulfato de sódio 0,1 eq-g/L
Solução padrão de KIO3
4- Procedimento:
Adicionar ao frasco de DBO 2mL de sulfato manganoso + 2mL de iodeto alcalino de azida;
Tampar e homogeneizar o conteúdo do frasco de DBO 25 vezes (um dedo na tampa e o outro na parte inferior do frasco);
adicionar 2mL de H2SO4 concentrado (a amostra deverá adquirir uma coloração semelhante a “azeite de dendê”). 
Tampar e homogeneizar o conteúdo do frasco de DBO 25 vezes (um dedo na tampa e o outro na parte inferior do frasco);
Transferir para um erlenmeyer de 500mL, 200,00mL da amostra a ser analisada;
Titular com solução padrão de tiossulfato 0,025N até coloração amarelo “palha”;
adicionar 1mL de goma de amido, e continuar com a titulação até a virada do indicador de azul para incolor.
4.2- Preparo da solução de tiossulfato de Sodio 0,025N:
Preparo da solução estoque de tiossulfato 0,1N;
Dissolver exatamente 24, 820g de Na2S2O3.5H2O em água deionizada e dilua a 1000ml em bv. Preserve a solução adicionando 5ml de clorofórmio ou 1g de NaOH.
Para preparar a solução de tiossulfato 0,025 eq-g/L tome 250ml da solução estoque e dilua a 1000ml com água destilada. Preserve esta solução adicionando 400 mg de NaOH ou 5ml de clorofórmio.
Titular a solução acima com solução titulada de biiodato de potássio
0,025eq-g/L preparada diluindo a 1000ml exatamente 0,8214 de KH(IO3)2.
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4.3 - Padronização do tiossulfato de sódio. (Titulação com indicador de goma de amido)
Transferir 20,00mL de solução padrão de KIO3 para um erlenmeyer de 300mL.
Juntar aproximadamente 1,5g de KI sólido. Adicionar 10mL de H2SO4 1eqg/L, lentamente, e imediatamente antes de titular. 
Titular o iodo liberado com solução de Na2S2O3 até coloração amarela palha.
Juntar 100mL de água destilada, e em seguida, 2mL de goma de amido recém preparada.
Completar a titulação até o desaparecimento da coloração azul.
OBS: A goma de amido não pode ser adicionada desde o início da titulação porque tende a adsorver irreversivelmente o iodo. 
Reações envolvidas: 	KIO3 + 5KI + 3 H2SO4 → 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O
				2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
5- Cálculos:
Quantidade de oxigênio no frasco de DBO:
DBO (mg/L)= OD (dia 0)- OD (dia 7) x volume do frasco/ volume da amostra
6- Fluxograma de Análise:
	SÓLIDOS
1 - Introdução teórica
Dentre as várias características das águas residuais, os sólidos constituem um dos principais elementos, uma vez que sua determinação possibilita o dimensionamento de várias etapas de uma estação de tratamento de águas residuárias (ETE).
A concentração máxima desejável de sólidos totais é de 500 mg/L sendo a concentração permissível de 1500 mg/L. O valor máximo permissível para a concentração de sólidos totais dissolvidos é de 1000 mg/L.
	O conhecimento das concentrações de partículas de tamanho acima da faixa de 0,1 a 0,4 mm é ponto fundamental para o dimensionamento da caixa de areia logo na entrada da ETE. Da mesma forma, o dimensionamento das câmaras de decantação e dos decantadores secundários está diretamente relacionado à concentração de sólidos sedimentáveis e voláteis, respectivamente.
Uma vez estabelecida a ETE, a determinação de sólidos permite o controle da qualidade das operações e processos durante o tratamento. Assim, o conhecimento da fração de sólidos voláteis apresenta particular interesse nos processos de lodos ativados e oxidação total para se estimar a quantidade de matéria orgânica tomando parte no processo e nos exames do lodo de esgoto para se estimar sua estabilidade biológica.
Sólidos Totais - é o termo aplicado ao resíduo de material permanecido no recipiente após a evaporação de uma amostra e subsequente secagem em estufa à temperatura de 103 a 105ºC, até peso constante. Sólidos totais incluem “sólidos suspensos totais”, a porção total de sólidos retida por um filtro e “ sólidos dissolvidos totais”, a porção que passa através de filtro. 
Sólidos dissolvidos - é a porção de sólidos que passa através do filtro com tamanho nominal dos poros igual a 2,0 µm (ou inferior) sob condições especificas. “Sólidos suspensos” é a porção retida no filtro.
Sólidos fixos - é o termo aplicado ao resíduo total, suspenso, ou dissolvido dos sólidos, após aquecimento para secagem por um tempo e temperatura especificas (550ºC por uma hora). O peso perdido por ignição (combustão) é chamada de “sólidos voláteis”. A rigor, determinações de sólidos fixos e voláteis não se distinguem entre matéria inorgânica e orgânica pois a perda na ignição não é limitada à matéria orgânica. Ela inclui perdas devido a decomposição ou volatilização de alguns sais minerais.
Sólidos sedimentáveis - é o termo aplicado ao material em suspensão de densidade maior que a da água, que por ação da força da gravidade sedimenta dentro de um período definido quando o sistema está em repouso. Pode incluir material flutuante ou instável dependendo da técnica.
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2 - Equipamentos e vidrarias
Argola para funil
Balança analítica de precisão 0,1mg
Bastão de vidro
Béqueres
Bomba de vácuo
Cápsulas de porcelana
Cones de imhoff
Dessecador anidro
Estufa para temperaturas em torno de 105ºC
Funil de filtração
Garras
Kitassato de 1000 mL
Kitassato de 500 mL
Membrana de poros de 0,45
Mufa
Mufla para ignição em temperatura à 550ºC
Pissete de água destilada
Proveta 100 mL
Provetas de 50 e 100 mL
Sistema de microfiltração
Suporte Universal
3 - Reagentes
Não há necessidade.
4 - Procedimentos Experimentais
4.1 Preparo do material
Lave duas cápsulas de porcelanas e dois cadinhos de porcelana e aqueça a 600°C na mufla durante 1 hora, esfrie no dessecador e pese em balança analítica (peso P1);
Leve novamente na mufla por mais 30 minutos;
Esfrie no dessecador e pese novamente (peso P1);
Caso os valores de P1 não sejam iguais, leve novamente na mufla por mais 30 minutos;
 Repita estes procedimentos até que o P1 encontrado seja um valor constante;
4.1 Sólidos totais (A)
Lave bem uma cápsula , aqueça-a a 600°C na mufla durante 1 hora, esfrie no dessecador e pese (peso P1), em miligramas;
Agite bastante o frasco contendo a amostra e meça 100mL em cilindro graduado introduzindo essa quantidade na cápsula. Lave o cilindro com água destilada de maneira a arrastar todos os sólidos para a cápsula;
Evapore até a secura em banho-maria (ou banho de areia, com o cuidado de não permitir que a mistura entre em ebulição para não projetar a amostra para fora da cápsula) e coloque a cápsula com o resíduo na estufa a 1050C até secagem completa (( 2horas);
Esfrie num dessecador e pese (peso P2) em miligramas.
4.2 Sólidos totais fixos (B)
Tome a cápsula do item anterior e leve-a à mufla a 600°C até o aparecimento de cinzas brancas (( 30minutos);
Resfrie no dessecador durante 30mimutos e pese (repita a operação até obtenção de peso constante). Seja P3 o peso encontrado em miligramas.
4.3 Sólidos totais voláteis (C)
A diferença entre o peso da cápsula mais os sólidos secos (P2) e o peso da cápsula mais os sólidos calcinados (P3) é igual ao peso dos sólidos totais voláteis.
4.4 Sólidos em suspensão (D)
Preparação do sistema de micro filtração: Pese (g) a membrana filtrante (GFC) e insira-a no sistema de filtração (figura 3) . Aplique vácuo e lave o disco com três porções sucessivas de 20mL de água destilada. Remova a água por sucção (( 3min.) e descarte o filtrado.
Tome uma amostra de esgoto, agite bastante e meça 50mL em cilindro graduado.
Filtre através do sistema de filtração (figura 3), aplicando sucção e lavando o cilidro com água destilada filtrando também esta água de lavagem.
Cuidadosamente retire o filtro do sistema de filtração e transfira-o para um cadinho de aço inoxidável (previamente pesado) (Pc).
Leve o cadinho de inox para a estufa a 103-105 °C durante aproximadamente 1hora, resfrie em dessecador e pese P6. Repita as operações de secagem, resfriamento e pesagem até obtenção de peso constante.
Figura 03: Possibilidade de sistemas utilizados para micro filtração.
4.5 Sólidos em suspensao voláteis (E)
Tome o cadinho cujo peso é P6, e leve-o a ignição a 6000C durante 1 hora, até o aparecimento de cinzas brancas.
Esfrie em dessecador e pese (P7). Repita as operações de secagem, resfriamento e pesagem até obtenção de peso constante.
4.6 Sólidos em suspensão fixos (F):
Diferença entre D e E 
4.7 Sólidos dissolvidos
Diferença entre sólidos totais (A) e os sólidos em suspensão (D) em mg/L
4.8 Sólidos sedimentáveis
Coleta das amostras;
Agitar vigorosamente a amostra coletada e introduzir no cone de Imhoff de 1000mL, devidamente identificado;
Deixe sedimentar durante um período de 45 minutos e com auxilio de um bastão de vidro retire os sólidos aderidos às paredes do cone para que os estes sedimentem. Ao invés do bastão de vidro, poderá ser colocado o cone entre as palmas das mãos, girando-o levemente. (não poderá esquecer das luvas!!!!!)
Deixe decantar por mais 15 minutos.
Leia diretamente a quantidade de sólidos sedimentáveis em mililitro/L x H
5 – Cálculos
Determinação de sólidos totais - ST
ST= (m2-m1) 1000/ V
onde,
ST= sólidos totais, em mg/L.
m2=
massa da cápsula com resíduo total (mg).
m1= massa da cápsula vazia, em mg.
V = volume da amostra em mL
2) Determinação de sólidos fixos - SF
SF= (m3-m1) 1000/ V
onde,
SF= sólidos fixos, em mg/L.
m3= massa da cápsula com resíduo fixo (mg).
m1= massa da cápsula vazia, em mg.
V = volume da amostra em mL
3) Determinação de sólidos voláteis - SV
SV = ST - SF
onde,
SV= sólidos voláteis, em mg/L
ST= sólidos totais, em mg/L.
SF= sólidos fixos, em mg/L.
4) Determinação de sólidos dissolvidos -SD
SD= (m4-m1) 1000/ V
onde,
SD= sólidos dissolvidos, em mg/L.
m4= massa da cápsula com resíduo filtrável (mg).
m1= massa da cápsula vazia, em mg.
V = volume da amostra em mL
5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos- SDF
SDF= (m5-m1) 1000/ V
onde,
SDF= sólidos dissolvidos fixos, em mg/L.
m5= massa da cápsula com res. filtrado fixo (mg).
m1= massa da cápsula vazia, em mg.
V = volume da amostra em mL
6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis -
SDV
SDV = SD - SDF
onde,
SDV= sólidos dissolvidos voláteis, em mg/L
SD= sólidos dissolvidos, em mg/L.
SF= sólidos dissolvidos fixos, em mg/L.
7) Determinação de sólidos suspensos - SS
SS= (m6-m7) 1000 / V
onde,
SS= sólidos suspensos, em mg/L.
m6= massa da cápsula com resíduo não filtrável,
em mg.
m1= massa do cadinho ou filtro vazio, em mg.
V = volume da amostra em mL
8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF
SSF= (m8-m7) 1000 / V
onde,
SSF= sólidos suspensos fixos, em mg/L.
m8= massa da cápsula com resíduo não filtrável fixo,
em mg.
m7= massa do cadinho ou filtro vazio, em mg.
V = volume da amostra em mL
9) Determinação de sólidos suspensos voláteis - SSV
SSV = SS - SSF
onde,
SSV= sólidos suspensos voláteis, em mg/L
SS= sólidos suspensos, em mg/L.
SSF= sólidos suspensos fixos, em mg/L.
5.8 Sólidos sedimentáveis
Determinação por visualização direta no cone imhoff
5.9- Cálculo da eficiência global de remoção
A eficiência de remoção dos parâmetros é determinada de acordo com a Equação:
Onde:		(S)i é o parâmetro do efluente bruto
		(S)f é o parâmetro no líquido clarificado para cada ensaio.
6 - Fluxograma de Análise
Sólidos sedimentáveis
7 - Referências Bibliográficas
SILVA, M. O. S. A., Análises físico-Químicas Para Controle das Estações de Tratamento de Esgotos, Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, São Paulo, 1977, 226 p.
8 – Preparo de soluções
Não há necessidade de soluções
Uma outra maneira de apreciar o experimento:
1) Determinação de sólidos totais - ST
a) Aferir uma cápsula de porcelana deixando-a em mufla a (550 ± 50) 0C por 1 hora, seguida por esfriamento em dessecador e pesagem com precisão de 0,1 mg.
b) Transferir para a cápsula 100 mL da amostra , medidos em proveta e evaporar em banho maria até a secura.
c)Observar que a amostra medida não contenha partículas flutuantes ou submersas e que esteja em volume suficiente para fornecer entre 25 e 250 mg de resíduo.
d) Após evaporação da amostra, secar a capsula com resíduo em estufa a 103-105 0C durante 1hora.
e) Esfriar em dessecador a temperatura ambiente e pesar em seguida.
f) Pesar com precisão de 0,1 mg.
2) Determinação de sólidos fixos - SF
a) Submeter os sólidos totais obtidos conforme procedimento 1, à calcinação em mufla a (550 ± 50)0C por 1 hora.
b) Esfriar em dessecador e pesar com precisão de 0,1 mg.
3) Determinação de sólidos voláteis- SV
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos totais (procedimento 1) e de sólidos fixos (procedimento 2), o valor encontrado implica no teor e sólidos voláteis.
4) Determinação de sólidos dissolvidos - SD
a) Aferir uma cápsula de porcelana conforme anteriormente descrito (procedimento 1).
b) Colocar o filtro de fibra de vidro no cadinho de Gooch (também aferido- ver procedimento 7) ou no conjunto filtrante e adaptar ao kitassato.
c) Ligar o aparelho de vácuo e lavar o conjunto com três porções de água destilada.
d) Filtrar a vácuo 100 mL da amostra homogênea, medidos em proveta.
e) Transferir o filtrado para a cápsula e evaporar em banho-maria até a secura.
f) Em seguida secar a cápsula em estufa a 103 –105 0C por 1 hora.
g) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e realizar a pesagem.
5) Determinação de sólidos dissolvidos fixos - SDF
a) Submeter o material obtido no procedimento 4, ‘a calcinação em mufla a 550 ± 50 0C por 1 hora.
b) Esfriar em dessecador à temperatura ambiente e pesar com precisâo de 0,1 mg.
6) Determinação de sólidos dissolvidos voláteis - SDV
a) Efetuar a diferença dos valores obtidos de sólidos dissolvidos (procedimento 4) e de sólidos
dissolvidos fixos (procedimento 6), o valor encontrado implica no teor e sólidos dissolvidos voláteis.
7) Determinação de sólidos suspensos - SS
a) Os sólidos suspensos pedem ser obtidos pela diferença entre o os valores obtidos para sólidos totais e sólidos dissolvidos, se a quantidade de resíduo retida no filtro for superior a 100 mg.
b) Caso não se conheça este valor, proceder a filtração a pressão reduzida descrita no procedimento 4.
c) A porção e amostra deve fornecer entre 50 mg e 100 mg de resíduo não filtrável.
d) Lavar o resíduo com 3 porções de 10 mL de água destilada.
e) Deixar o vácuo ligado até remover toda a água e em seguida secar o cadinho aferido (ou filtro de fibra de vidro aferido) em estufa a 103-105 0C durante 1 hora.
f) Esfriar em dessecador e pesar imediatamente.
8) Determinação de sólidos suspensos fixos - SSF
a) Calcinar o resíduo obtido na determinação dos sólidos suspensos, a 550 ± 50 0C por 1 hora.
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Associação Brasileira de Normas Técnicas- ABNT/ NBR 10664/Abr1989.
2. Kirchner, C. J., “Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critérios y normas de calidad”.
3. Laurenti, A., “Qualidade de Água I”, Ed. Imprensa Universitária- UFSC, (1997.
SOLUÇÃO SULFOCRÔMICA:
Dissolver 35g de dicromato de potássio comercial (ou 70g de dicromato de sódio) em 100mL de água destilada. Juntar lentamente, com agitação e em banho de água corrente ou gelo, 1 litro de ácido sulfúrico concentrado.
USO DESCONTINUADO!!!
SOLUÇÃO PERSULFATO DE AMÔNIO:
Esta solução é constituída de 8g de persulfato de amônio para 1L de ácido sulfúrico concentrado.
SOLUÇÃO POTASSA ALCOÓLICA:
Adiciona-se 5 mL de solução aquosa saturada de hidróxido de potássio em 100 mL de álcool a 95%, agita-se e filtra-se por funil de vidro sinterizado após 24h de decantação.
Peróxido ácido
Consiste numa mistura 1:1 de H2O2 a 3% e HCl 6 mol L-1. Remove do vidro resíduos aderentes de natureza diversa, principalmente manchas marrons de MnO2 e compostos de ferro. Não guarde em recipientes hermeticamente fechados.
Solução detergente 
Uma boa solução para limpeza é obtida adicionando-se 1 mL de detergente(não sabão)/100 mL de solução de Na2CO3 a 1 %. Guarde num vidro com rolha de borracha. A solução pode ser reutilizada várias vezes.
Preparo dos padrões
Transferir as amostras e padrões
para cubeta
Desenvolvimento de cor
Preparo dos padrões de concentração conhecida: em média prepara-se 06 padrões.
Leitura das amostras e padrões
no espectrofotômetro
DQO (mg/L)= (A-B) x N x F x 8000/S
S= 20 x 1/10= 2
� PAGE \* MERGEFORMAT �3�
_1034348299/ole-[42, 4D, 96, 38, 07, 00, 00, 00]
_1061740073/ole-[42, 4D, F6, F0, 06, 00, 00, 00]
_1031752516.unknown