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1 UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA QUI0446 – PRÁTICAS DE QUÍMICA PROFESSORA: ANNA CELIA ARRUDA ROTEIROS EXPERIMENTAIS 2015 Aluno(a):__________________________________________________________________ 2 REGRAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA LABORATÓRIOS DE QUÍMICA Laboratórios de química são lugares de trabalho que necessariamente não são perigosos, desde que certas ações sejam tomadas. Acidentes em laboratórios ocorrem frequentemente em virtude da pressa excessiva na obtenção de resultados. Todo aquele que trabalha em laboratório deve ter responsabilidade e evitar atitudes que possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e para os demais. O técnico/professor/aluno deve, portanto, adotar sempre uma atitude atenciosa, cuidadosa e metódica no que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no trabalho e não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma, não deve distrair os demais enquanto desenvolvem trabalhos no laboratório. Para trabalhar no laboratório, você deve: 1. Ler e utilizar as regras de Segurança dos Laboratórios de Química. 2. Durante as atividades didáticas o professor, aluno e funcionário deverão usar guarda-pó (100% algodão, mangas compridas com elastec ou punho de ribana de algodão, fechamento por botões de pressão, comprimento 7/8), sapatos de solado baixo e fechado, calça comprida, óculos de segurança e cabelos presos. 3. Verificar a localização exata do extintor de incêndio, lava-olhos, chuveiro de emergência, saída de emergência, soluções de emergência, kit para derrame de líquidos, caixa de areia, exaustores, caixa de comando elétrico do laboratório. 4. Não fumar, não comer ou beber no laboratório. 5. Não tocar, cheirar ou experimentar soluções ou reagentes químicos de laboratório. 6. Evitar trabalhar sozinho e fora dos horários de aula. 7. Comunicar imediatamente ao professor qualquer incidente que esteja ocorrendo. 8. Em caso de acidente, manter a calma, desligar os aparelhos próximos, isolar os inflamáveis, chamar os Bombeiros (193), iniciar o combate ao fogo. 9. Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) ligar para o CIT 08007213000 solicitando informações sobre o produto e chamar o atendimento de emergência 08007220300 na Instituição. 10. Ler atentamente os rótulos dos frascos dos reagentes e soluções; antes de utilizá-los, a fim de evitar enganos. 11. Evitar derramamento de reagentes e soluções, mas, se o fizer, limpar imediatamente o local de acordo com os procedimentos do laboratório (consultar o professor). 12. Não descartar materiais sólidos utilizados na prática, nas pias, deverão ser acondicionados no contêiner resíduos sólidos – saco cor laranja. 13. Todo o resíduo líquido oriundo da parte prática deverá ser acondicionado conforme descrito no procedimento experimental. 14. Trabalhando com reações perigosas, explosivas, tóxicas, ou cuja periculosidade você não conhece, consultar a FISPQ dos reagentes e usar EPI's e EPC's para a sua segurança. 15. Manter o laboratório sempre bem ventilado, podendo ser ventilação natural ou artificial. 16. Não trabalhar com material imperfeito, principalmente, vidro que contenha pontas ou arestas cortantes. 17. Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento. 18. Não deixar vidro aquecido sem identificação. 19. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. 20. Não aquecer reagentes em sistema fechado. 21. Preencher a etiqueta de identificação de amostra, quando o produto obtido ficar depositado no laboratório. 22. Nunca esquecer solventes inflamáveis, mesmo em pequenas quantidades, junto ou próximo à chama direta. 23. Não transferir ou verter solventes inflamáveis de um frasco a outro quando a chama estiver próxima. 3 24. Medir as substâncias tóxicas ou voláteis preferencialmente na bureta. 25. Não inalar gases ou vapores desconhecidos. Se necessário, nunca fazê-lo diretamente, colocando o rosto sobre o recipiente que contém o líquido. Aproximar o vapor, com a ajuda de uma das mãos, para que seja possível aspirá-lo (aspirar vagarosamente). 26. Não acender o bico de Bunsen com a janela aberta, pois pode se formar chama na base e acarretar graves queimaduras ao operador inadvertido. 27. Consultar o professor quando tiver alguma dúvida 28. Cuidar para não misturar as tampas dos frascos conta-gotas. O correto é utilizar uma solução e fechar bem o frasco antes de utilizar a próxima. Não introduzir pipetas sujas nos frascos com soluções. 29. Não utilizar a mesma pipeta para soluções diferentes, pois, com certeza, haveria contaminação com a substância usada anteriormente. 30. Ao término do uso de uma solução, nunca esquecer de recolocar a tampa, para evitar a contaminação e a evaporação das substâncias voláteis. 31. Ao final do procedimento experimental deixar os bulbos pipetadores cheios de ar. 32. Conservar o ambiente de trabalho arrumado. 33. Ao fim da aula, lavar todo o material e recolocá-lo no carrinho ou na estufa. 34. Verificar se os registros de gás estão fechados após o uso. 35. Lembrar que qualquer experimento em laboratório pode levar mais tempo do que se pensa. 36. Lavar bem as mãos antes de deixar o laboratório. 37. Ao sair do laboratório, não deixar nada ligado e verificar se tudo está em ordem. SISTEMA DE COLETA DE RESÍDUO QUÍMICO LÍQUIDO E SÓLIDO O Plano de Gerenciamento de Resíduos de Análises Laboratoriais o qual foi aprovado pelo órgão ambiental estadual – FEPAM (BEAL, 2002), tem como objetivo principal estabelecer procedimentos de segregação, acondicionamento, armazenamento, coleta, transporte e destino final de resíduos potencialmente perigosos. A equipe técnica do Instituto de Saneamento Ambiental (ISAM) é responsável pela formulação do Plano, bem como pelo planejamento, implantação e operacionalização das demais etapas do mesmo. Os resíduos foram classificados em função das análises físico-químicas e biológicas que lhe deram origem. A partir dos reagentes utilizados em cada experimento e das características dos mesmos, definiu-se agrupamentos de substâncias levando-se em consideração sua periculosidade em função de suas características de inflamabilidade, corrosividade, reatividade, toxicidade além da incompatibilidade das mesmas. Desta análise, resultaram 49 diferentes grupos de substâncias a serem segregadas, atendendo as recomendações da norma NBR 12.235 (ABNT, 1992). As etapas do Gerenciamento de Resíduos de Análises Laboratoriais da UCS encontram- se na Figura 1. Figura 1: Fluxograma contendo as etapas de gerenciamento de resíduos gerados nos laboratórios da UCS. A Estação de Tratamento de Efluentes (ETE) da UCS na Cidade Universitária, trata os efluentes das atividades desenvolvidas na Instituição, excetuando-se aqueles gerados nas atividades químicas e biológicas desenvolvidas nos “n” laboratórios da Universidade. Para Geração - Identificação - Acondicionamento - Armazenamento Setorial Coleta e transporte Armazenamento “Central de Resíduos” Tratamento Físico-Químico (quando possível) Encaminhamento para Disposição final adequada 4 tanto, foi desenvolvido e otimizado, o sistema de gerenciamento de resíduos de laboratórios gerados em práticas de ensino, pesquisa e prestação de serviço. As unidades laboratoriais geradoras de resíduos são orientadas a implementar procedimentos internos que visem à minimização do volume de rejeitos gerados bem como o possível reaproveitamento dos mesmos, pois muitas vezes, o que é considerado resíduo de uma marcha analítica, pode ser a matéria-primade outra. Os técnicos das referidas unidades laboratoriais são instruídos no sentido de atender à correta segregação, manuseio, acondicionamento e armazenamento dos resíduos na unidade laboratorial. Para tanto são adotadas as seguintes recomendações: - não lançar restos de análises físico-químicas e biológicas na rede de esgoto, sem a devida informação sobre o correto descarte; - procurar minimizar a quantidade de resíduos, substituindo métodos e/ou reduzindo volumes e concentrações de soluções; - descartar os resíduos da forma mais seletiva possível, procurando evitar a formação de misturas muito complexas e possíveis reações secundárias; - identificar e rotular os resíduos químicos, seguindo sistemática de classificação estabelecida para toda a Universidade; - aproveitar os resíduos e insumos internamente, quando possível. O acondicionamento dos resíduos de análises de laboratórios (RALs) nas unidades laboratoriais é feito em contêineres de polietileno de alta densidade (PEAD) com capacidades de 20, 10 ou 5 litros, conforme a necessidade de cada laboratório. Os contêineres são identificados por uma etiqueta padronizada, contendo informações sobre o laboratório gerador do resíduo, responsável pelo laboratório, a(s) análise(s) envolvida(s) na geração do resíduo, constituintes químicos e/ou biológicos presentes no contêiner. Os resíduos de análises laboratoriais devidamente identificados estão sendo armazenados na Central de Triagem e Armazenamento de Resíduos da UCS, localizada na Cidade Universitária. O transporte dos resíduos desde as unidades geradoras, até a Central de Armazenamento de Resíduos da Cidade Universitária, é realizado obedecendo às normas de segurança, objetivando evitar possíveis acidentes e a segurança do trabalhador exposto. O sistema de gerenciamento de resíduos é controlado por meio de um banco de dados, criado pelo Núcleo de Processamento de Dados da UCS (NPD), onde são cadastradas todas as informações necessárias para definição do tratamento e destino final dos resíduos. Ainda, o banco de dados permite auditar todo o sistema de gerenciamento de resíduos e propor ações que visem a aperfeiçoá-lo e a minimizar a geração dos resíduos. Ao reutilizar frascos de reagentes para estocagens de resíduos químicos, verifique a sua procedência, visto que muitos produtos químicos formam misturas explosivas, por exemplo, ácido nítrico e etanol. Recomenda-se sempre passar água nos frascos antes de reutilizá-los. 5 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO 1. Tubo de ensaio: usado em reações químicas principalmente testes de reação. 2. Estante para tubos de ensaio: suporte de tubos de ensaio. 3. Erlenmeyer: usado para titulações e aquecimento de líquidos. 4. Béquer: usado para aquecimento de líquidos, reações de precipitação, etc.. 5. Pipeta volumétrica: usada para medir volumes fixos de líquidos. 6. Pipeta graduada: usada para medir volumes variáveis de líquidos. 7. Proveta ou cilindro graduado: usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. 8. Bureta: usada para medidas precisas de líquidos, usada em analises volumétricas. 9. Funil de vidro: usado em transferências de líquidos e em filtrações de laboratório. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 10. Frasco de reagente: usado para o armazenamento de soluções. 11. Vidro de relógio: usado para cobrir o copo de Becker nas evaporações, pesagens e fins diversos. 12. Cápsula de porcelana: usada para evaporar líquidos em soluções. 13. Cadinho de porcelana: usado para aquecimentos a seco (calcinação) no bico de Bunsen e mufla. 14. Triângulo de porcelana: usado para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimentos diretamente no bico de Bunsen. 6 15. Funis de decantação: usados para separação de líquidos imiscíveis. 16. Balão volumétrico: usado para preparar e diluir soluções. 17. Balão de fundo redondo: usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases. 18. Placa de Petry: usado para fins diversos. 19. Dessecador: usado para resfriar substâncias na ausência de umidade. 20. Condensadores: usados para condensar os gases ou vapores na destilação. 21. Termômetro: usado para medidas de temperaturas. 22. Bastão de vidro: usado para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins. 23 e 24. Kitazato e Funil de Buchner: usados em conjunto para filtrações a vácuo. 25. Picnômetro: usado na determinação de densidade. 26. Almofariz e pistilo: usados para triturar e pulverizar sólidos. 27. Bico de Bunsen: usado em aquecimentos de laboratório. 28. Tela de amianto: usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimentos de laboratório. 29. Tripé de ferro: usado para sustentar a tela de amianto. 7 30. Anel para funil: suspende e fixa o funil. 31. Pinça de madeira: usada para segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no bico de Bunsen. 32. Suporte universal: realiza a sustentação de várias estruturas comumente utilizadas na Química 33. Agarrador de bureta: serve para fixar a bureta no suporte universal. 34. Pisseta: usada para lavagens, remoção de precipitações e outros. 35. Bulbo pipetador: usado para aspirar soluções. 36. Garra metálica: usada em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins. 37. Mufa: é um adaptador do suporte universal e de outros utensílios. 8 9 38. Garra para condensador: usada para sustentar Condensadores na destilação. 39. Espátula: usada para transferência de substâncias sólidas. 40. Pinça metálica Casteloy (Tenaz): usada para transporte de cadinhos e outros fins. 41 e 42. Pinça de Mohr e Pinça de Hoffman: usadas para impedir ou diminuir fluxos gasosos. 43. Estufa: usada para secagem de materiais. 44. Mufla: usada para calcinações. 10 RPRÁTICA 1: TÉCNICAS USUAIS DE LABORATÓRIO REAGENTES E SOLUÇÕES Os reagentes utilizados nos experimentos estão, geralmente, em forma de solução. O condicionamento dessas soluções deve ser feito em frascos de vidro, pois geralmente, apresentam resistência química ao ataque de reagentes. As soluções alcalinas atacam o vidro. Nesse modo, ou guarda-se essas soluções em embalagens de polietileno ou em frascos de vidro com tampa de borracha. Algumas soluções se decompõem por ação da luz devendo ser conservadas em frascos de cor castanha ou âmbar. LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO Todo material de vidro e porcelana deve ser cuidadosamente lavado e ocasionalmente seco, imediatamente após o seu uso, pois se conhece a natureza da sujeira. O processo mais simples é usando detergentes específicos e escova. A seguir se enxágua o material com água da torneira e finalmente com água destilada. Além disso, podem-se utilizar outros agentes de limpeza, como uma solução de hidróxido de potássio e etanol, cujo desengordurante é rápido. MEDIDAS DE VOLUMES LÍQUIDOS Toda medida não é totalmente sem erros, e o erro de uma medida muitas vezes é limitado pelo equipamento/vidraria que é usado. • Volume, Exatidão e Precisão: A exatidão se refere a tão próximo uma medida concorda com o valor correto (ou mais correto). A precisão se refere a quanto tão próximo estão os diversos valores de uma medida entre si. O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas.Em todos os experimentos serão utilizados vários tipos de vidrarias para medir volumes de substâncias líquidas. A seguir, serão apresentadas algumas vidrarias: • Pipetas graduadas e volumétricas: A pipeta volumétrica serve para livrar um volume perfeitamente conhecido de líquido. Apresenta uma parte com um bulbo, e na parte superior, uma linha indicando a capacidade da pipeta. Essas são mais precisas do que pipetas graduadas. • Provetas graduadas: quando o volume de um líquido a ser medido é relativamente grande ou quando se trata de medida de volumes de ácido concentrado, de substâncias nocivas, a pipeta se torna inadequada. Neste caso pode-se utilizar proveta graduada. • Balão volumétrico: esta vidraria contém um volume preciso de um líquido numa determinada temperatura. Os balões volumétricos são utilizados na preparação das soluções de concentração conhecida. • Bureta graduada: Serve para livrar volumes variados de determinados líquidos. Consiste um tubo de vidro contendo na extremidade inferior uma torneira de vidro ou teflon como dispositivo para controlar a vazão de líquidos. Posições correta e incorretas para a leitura de medidas de volume para líquidos. 11 TÉCNICAS USUAIS DE LABORATÓRIO • Decantação: É o processo utilizado para separar um sólido de um líquido deixando o sólido sedimentar por ação da gravidade, vertendo-se a fase líquida cuidadosamente. Consiste num processo rudimentar de separação de misturas que conduz a perdas de sólidos. • Filtração: É o processo pelo qual um sólido pode ser separado do meio líquido, pela passagem da mistura por meios de poros onde as partículas sólidas ficam retidas. (a) Filtração comum: Nesse caso, o líquido passa através da camada porosa, apenas pela ação da gravidade deixando o resíduo retido no papel que deve ser circular ou quadrado. Em muitos casos, o resíduo que fica retido no papel filtro, aumenta a camada filtrante, dificultando o escoamento. Então se pode utilizar a filtração sob pressão reduzida. (b) Filtração sob pressão reduzida: Neste processo utiliza-se o funil de Büchner, feito em porcelana com o prato perfurado onde é colocado um papel filtro circular. Esse funil deve ser acoplado através de rolha de borracha a um frasco de sucção (kitazato). Esse frasco é ligado a uma bomba de sucção ou trompa d'água através de um tubo de borracha. Desse modo, a água produz redução na pressão do ar no interior do kitazato, fazendo com que o líquido escoe com rapidez pelos poros do filtro. O papel filtro deve ser recortado num tamanho que cubra todas as partes perfuradas, mas seu diâmetro deve ser levemente menor que o diâmetro do funil. Antes da filtração deve-se umedecer o papel filtro com água destilada. PROCEDIMENTO – MEDIDAS DE VOLUME A) Uso correto do bulbo pipetador e leitura do menisco: - Escolher a vidraria adequada e medir 3,5mL e 10mL de água destilada. Transferir para o copo de Becker. Observar o procedimento correto para uso do bulbo pipetador e verificação do menisco; - Identificar a vidraria utilizada. - Transferir o líquido medido para um Erlenmeyer. - Realizar estes procedimentos várias vezes, até sentir segurança na realização da tarefa; B) Uso correto da proveta graduada: - Selecionar a vidraria adequada e medir 30mL de água destilada. Observar a leitura correta do menisco; - Transferir o volume para um copo de Becker. Repetir esta operação até executá-la corretamente; C) Precisão das vidrarias: - Medir 50mL de água destilada em uma proveta graduada e transferir para o Béquer. - Transferir o líquido do copo de Becker para um Erlenmeyer. - Identificar a precisão entre o copo de Becker, a proveta graduada e o Erlenmeyer. D) Uso correto da bureta: - Realizar a montagem da bureta graduada no suporte universal. Verificar procedimento correto; - Encher a bureta com água destilada até o ponto zero (cuidado para eliminar bolhas); - Deixar escoar lentamente até o volume de 12mL; - Escoar mais 7mL e, finalmente até o volume máximo da bureta; PROCEDIMENTO – MEDIDAS DE MASSA E) Uso correto da balança analítica: - Verificar se o prato de pesagem da balança está limpo, caso não esteja, utilize os pinceis para a limpeza; - Ligar a balança na tecla Liga/Desliga (L/D ou ON/OFF); - Aguardar estabilização; 12 - Quando surgir na tela o valor “0,000”, abrir uma das janelas e colocar o material a ser pesado (uma rolha de borracha, um cadinho de porcelana e um vidro de relógio) sobre o disco central; - Fechar a janela e observar a pesagem no visor; - Anotar este valor, organize uma tabela com o nome de cada objeto e sua respectiva massa (g); - Retirar o material, fechar a janela, zerar e desligar a balança após o uso. G) Preparo de uma solução de NaCl: - Pesar exatamente 0,120g de cloreto de sódio em balança analítica. Utilizar papel encerado para pesagem; - Transferir esta quantidade para um copo de Becker; - Adicionar uma pequena quantidade de água destilada. Agitar com bastão de vidro; - Transferir o conteúdo do copo de Becker para um balão volumétrico de 100mL com o auxílio de um bastão de vidro; - Lavar o copo de Becker com pequenas porções de água destilada; - Acrescentar água até a linha que indica o volume máximo do balão. Agitar. QUESTIONÁRIO 1. Quais os inconvenientes em devolvermos porções de solução não usadas ao frasco originário ou de origem? 2. Por que os aparelhos de precisão como bureta, pipeta volumétrica e balão volumétrico não podem ser aquecidos? 3. Em que condições a filtração é mais adequada que a decantação, como processo de separação de misturas? 4. Qual a vantagem de filtração à pressão reduzida sobre a filtração comum? 5. Que prejuízos podem trazer o uso de soluções alcalinas em buretas dotadas de torneira de vidro? 13 PRÁTICA 2: TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes, cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não ocorre reação química entre elas. Temos dois tipos de misturas: • Mistura homogênea: não é possível distinguir superfícies de separação entre seus componentes, nem mesmo com os mais aperfeiçoados aparelhos de aumento. • Mistura heterogênea: é possível distinguir superfícies de separação entre os seus componentes. Em alguns casos a olho nu, em outros com microscópio comum. Dentro de um laboratório podemos trabalhar com várias técnicas que permitem a separação de misturas, conforme os tipos das mesmas. Temos: Filtração simples, Filtração a vácuo, Decantação, Destilação simples, Destilação fracionada, Dissolução fracionada e Centrifugação Procedimento experimental: A) Filtração simples: - Dobrar adequadamente o papel filtro. - Pesar 0,1g de óxido de cálcio (CaO) em papel encerado e transferir para um copo de Becker de 150mL; - Medir 50mL de água destilada e adicionar ao copo de Becker de 150mL. Agitar com bastão de vidro; - Fixar a argola de sustentação no suporte universal e apoiar o funil de vidro; - Colocar o papel filtro devidamente dobrado dentro do funil. Molhar com água destilada para aderir o papel filtro no funil; - Reservar 25mL da suspensão para a filtração a vácuo. - Filtrar o restante dos 25mL da suspensão. A remoção das últimas partículas de óxido de cálcio contidas no copo de Becker de 150mL deve ser efetuada por jatos de água destilada. OBS: o resíduo sólido de CaO deve ser condicionado em contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja) e o resíduo líquido deve ser acondicionado no contêiner 004. B) Filtração a vácuo: - Montar o sistema para filtração a vácuo com funil de Büchner e Kitazato; - Cortar papel filtro do diâmetro do funil de Büchner; - Conectar o Kitazato a bomba de vácuo; - Ligar a bomba e verter a suspensão reservada anteriormente no funil deBüchner. OBS: o resíduo sólido de CaO deverá ser acondicionado em contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja) e o resíduo líquido deve ser acondicionado no contêiner 004. C) Decantação de uma mistura sólido-líquido: - Colocar duas colheres de areia em um copo de Becker de 150mL. - Juntar 50mL da água destilada; - Aguardar a decantação: a areia sedimenta com facilidade no fundo, permitindo uma separação da fase líquida com relativo sucesso; - Após a decantação, verter o sobrenadante (água) para um Erlenmeyer de 125 mL. OBS:. O resíduo sólido da decantação dever ser acondicionado no lixo orgânico. D) Decantação de uma mistura líquido-líquido: - Adaptar uma argola de sustentação a um suporte universal; - Apoiar o funil de separação na argola de sustentação; - Pipetar 10mL de uma solução aquosa de sulfato de cobre (CuSO4) e dispensar no funil; - Adicionar igual volume de éter de petróleo ao funil e observar; - Agitar a mistura. Deixar em repouso e observar a separação das fases. Qual a fase mais densa e qual a menos densa? - Abrir lentamente a torneira e recolher a fase mais densa em um copo de Becker de 150mL. 14 OBS: os resíduos da solução de cobre deverão ser acondicionados no contêiner 001 os resíduos de éter de petróleo no contêiner 011. E) Dissolução fracionada: - Pesar 0,1g de enxofre e 0,1g de sulfato de cobre penta-hidratado (CuSO4.5H2O); - Misturar os dois reagentes em um almofariz; - Triturar com o pistilo; - Adicionar 10mL de água ao almofariz e agitar com o pistilo a mistura formada; - Filtrar a solução em funil comum; - Verificar a coloração do filtrado; - Verificar o resíduo que ficou retido no papel filtro. OBS: os resíduos da solução de cobre deverão ser acondicionados no contêiner 001 e o papel filtro deverá ser descartado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). F) Sublimação - Colocar num copo de Becker de 50mL de uma ponta de espátula da mistura de cloreto de sódio e duas bolinhas de iodo; - Colocar um vidro de relógio sobre o copo de Becker de 50mL. Observar o que ocorreu. - Montar a chapa de aquecimento sobre a bancada e ligar a 100°C; - Aquecer suavemente a mistura. OBS: Lavar o resíduo que restou no copo de Becker com álcool comercial e acondicionar o resíduo no contêiner 013. G) Destilação simples - Montar o sistema conforme a Figura 2.1: Figura 2.1 - Destilação simples: [1] termômetro, [2] tubo conectante de 3 vias, [3] balão de fundo redondo e pedras de porcelana, [4] manta de aquecimento, [5] mesa elevatória, [6] condensador reto, [7] tubo conectante de saída, [8] Erlenmeyer, [9] suporte universal, [10] garra para condensador com mufa, [11] garra para condensador e mufa, [12] entrada de água e [13] saída de água. [5] [9] [4] [1] [6] [2] [3] [7] [10] [11] [8] [12] [13] 15 Procedimento - Colocar no balão de fundo redondo, usando um funil, 100mL do vinho tinto; - Adicionar pequenos pedaços de porcelana (pedras de ebulição) para evitar o super aquecimento do líquido; - Montar o sistema de destilação conforme a Figura 2.1; - Iniciar o aquecimento; - Observar o aquecimento até a ebulição; - Acompanhar o aumento de temperatura por leituras no termômetro; - Observar a destilação e anotar a temperatura obtida no início da ebulição; - Recolher no Erlenmeyer de 250mL ou em proveta graduada cerca de 10mL do destilado; - Desligar o aquecimento; - Deixar esfriar o aparelho; - Observar o líquido destilado e identificar pelo odor, o álcool nele contido; - Colocar alguns mililitros do destilado sobre a palma da mão. A sensação de frio é prova da evaporação do álcool; - Adicionar alguns mililitros do destilado numa cápsula de porcelana; - Aproximar um palito de fósforo aceso; OBS: o palito de fósforo usado deverá ser acondicionado na caixa de areia. - Observar e anotar o que ocorre; - Anotar as suas conclusões. OBS.: os resíduos líquidos resultantes da prática deverão ser acondicionados no contêiner 020. 16 PRÁTICA 3: POLARIDADE E SOLUBILIDADE DE SUBSTÂNCIAS Substâncias iônicas são aquelas formadas por íons (cátions e ânions), ligados entre si por forças de natureza elétrica. As moléculas podem apresentar polos elétricos (moléculas polares) ou não apresentar estes polos (moléculas apolares). As moléculas apolares não sofrem desvios por ação de campos elétricos. As moléculas polares são desviadas pela ação de campos elétricos. PROCEDIMENTO A) Polaridade – Ação de um campo elétrico: - Montar 3 buretas nos suportes, colocando sob cada uma um copo de Becker; - Carregar a primeira bureta com água, a segunda com álcool e a terceira com hexano, identificando-as; - Abrir a torneira da bureta com água de forma a deixar correr um fio de água, mais fino possível (um fio e não gota a gota) de uma altura de aproximadamente 10 cm entre a ponta da bureta e o Béquer; - Atritar uma caneta esferográfica contra o cabelo e aproxime-a do fio de água, sem encostar; - Repetir o procedimento para a bureta com álcool. - Repetir o procedimento para a bureta com hexano. OBS.: o resíduo de álcool deve ser acondicionado na pisseta álcool e o resíduo de hexano no contêiner Hexano Usado. B) Solubilidade x polaridade Procedimento 1 - Enumerar 3 tubos de ensaio; - Utilizando os solventes que restaram nas buretas, colocar no 1º tubo 3mL de água, no 2º 3mL de álcool e no 3º 3mL de hexano; - Colocar uma ponta de espátula de naftalina em cada um dos tubos de ensaio. Agitar bem cada tubo isoladamente, observar o que ocorre: OBS.: o resíduo de álcool deve ser acondicionado no contêiner 020, resíduo de hexano no contêiner 011 e o resíduo da naftalina deve ser acondicionado no contêiner 057. Procedimento 2 - Enumerar 3 tubos de ensaio; - Utilizando os solventes que restaram nas buretas, colocar no primeiro tubo 3mL de água, no segundo tubo 3mL de álcool e no terceiro tubo 3mL de hexano; - Colocar em cada tubo de ensaio uma ponta de espátula de cloreto de sódio. Agitar bem e observar; OBS.: o resíduo do 1º tubo dever ser acondicionado no contêiner 004, resíduo do 2º tubo no contêiner 020 e o resíduo do 3º tubo no contêiner 011. 17 PRÁTICA 4: FUNÇÕES QUÍMICAS, pH E INDICADORES Indicadores são substâncias orgânicas que apresentam coloração característica de acordo com o meio onde se encontram. Indicadores ácido-base têm a propriedade de mudar de cor dentro da zona de transição do indicador, com as variações de pH do meio. Cada indicador dá soluções coradas com uma faixa de pH ou zona de transição, mais ou menos ampla, mas sempre limitada, geralmente abrange, duas unidades de pH. Os principais indicadores usados em laboratório são: Indicador em solução ácida em solução básica tornassol vermelho azul fenolftaleína incolor vermelho (8, 0-10, 0) metilorange vermelho amarelo (3, 1-4, 4) vermelho de fenol amarelo vermelho (6, 4-8, 0) vermelho de metila vermelho amarelo (4, 4-6, 2) PROCEDIMENTO 1. Comportamento de ácidos e bases em presença de indicadores: 1.1. Numerar seis tubos de ensaio; 1.2. Colocar em uma estante para tubos de ensaio de acordo com a ordem da Tabela I; 1.3. Adicionar cerca de 10 gotas de cada uma das soluções ácidas ou básicas, de acordo com a ordem da Tabela I; 1.4. Inicialmente medir o pH das soluções com papel indicador universal; OBS: o papel indicador deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). 1.5. Anotar na Tabela I; 1.6. Pegar um pedaço de papel tornassol azul com uma pinça e molhar na solução contida no tubo 1. Fazer o mesmo procedimento com a solução do tubo 2 (nãousar o mesmo papel tornassol em cada solução). OBS: o papel indicador deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). 1.7. Anotar na Tabela I; 1.8. Pegar um pedaço de papel tornassol vermelho com uma pinça e molhar na solução contida no tubo 1. Fazer o mesmo procedimento com a solução do tubo 2 (não usar o mesmo papel tornassol em cada solução). OBS: o papel indicador deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). 1.9. Anotar na Tabela I; 1.10. Colocar 1 gota dos respectivos indicadores nos tubos 3, 4, 5 e 6; 1.11. Anotar as cores na Tabela I. TABELA I Tubo SOLUÇÃO pH (Papel indicador universal) Indicador Coloração observada 1 NaOH Azul Papel tornassol ou Vermelho 2 HNO3 Azul Papel tornassol ou Vermelho 3 CH3COOH Metilorange 4 NH4OH Metilorange 5 H2SO4 Fenolftaleína 6 NaOH Fenolftaleína 18 OBS.: Os resíduos ácidos deverão acondicionados no contêiner 018 e os resíduos básicos deverão ser condicionados no contêiner 019. 2. Identificar ácidos e bases por meio do uso de indicadores: Parte I: 2.1.Colocar 10 gotas das substâncias desconhecidas (A, B, C) em tubos de ensaio; 2.2.Medir o pH com papel indicador universal; OBS: o papel indicador deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). 2.3. Pegar um pedaço de papel tornassol azul e vermelho com uma pinça e molhar em cada uma das soluções (não usar o mesmo papel tornassol em cada solução). OBS: o papel indicador deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). 2.4.Completar a tabela; 2.5.Guardar as soluções para a parte II. Parte II: 3. Verificar o que ocorre se você usar outros indicadores: 3.1.Colocar em um dos tubos de ensaio uma gota de fenolftaleína; 3.2.Colocar no outro tubo de ensaio uma gota de metilorange; 3.3.Observar a coloração das soluções e anotar na tabela II. TABELA II Solução pH papel indicador universal Coloração do Papel tornassol azul Coloração do Papel tornassol vermelho Coloração com Fenolftaleína Coloração com Metilorange A B C OBSERVAÇÕES: Os resíduos resultantes da prática deverão ser acondicionados da seguinte forma: Soluções ácidas : contêiner 018; Soluções básicas : contêiner 019. Solução C: contêiner 004 REAÇÕES QUÍMICAS DE OBTENÇÃO DE ÁCIDOS E BASES 4. Preparação de uma base 4.1.Colocar uma ponta de espátula óxido de cálcio em um tubo de ensaio. 4.2. Acrescentar 4 mL de água destilada. Agitar e filtrar; OBS: o papel filtro utilizado deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). 4.3. Adicionar 1 gota de fenolftaleína ao filtrado. Agitar; 4.4. Observar e escrever a equação da reação entre o óxido de cálcio e água. OBS.: os resíduos devem ser acondicionados no contêiner 004. 5. Preparação de ácidos 5.1. Colocar 2 mL de água em um tubo de ensaio; 5.2. Adicionar pequena quantidade de anidrido fosfórico. Agitar; 5.3. Adicionar 1 gota de metilorange. Observar. Escrever a equação da reação entre o anidrido fosfórico e a água. OBS.: os resíduos devem ser acondicionados no contêiner 018. 5.4. Chuva ácida: - Fazer em uma das extremidades de um fio de cobre um pequeno anel. - Adicionar cuidadosamente, sobre o anel, uma pequena quantidade de enxofre. - Colocar em contato direto com a chama do bico de Bunsen para provocar a sua combustão. 19 OBS: o palito de fósforo usado deverá ser acondicionado na caixa de areia. - Recolher em um Erlenmeyer de 50mL, quando iniciar a combustão do enxofre, o gás liberado durante a mesma e imediatamente tampar com uma rolha. - Adicionar ao Erlenmeyer uma pequena quantidade de água. - Agitar bem. - Testar a solução obtida com um pedacinho de papel de tornassol. - Medir pH com papel indicador universal. - Anotar o que ocorreu. OBS: os papéis utilizados devem ser acondicionados no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). - Tratamento: Correção do pH. Colocar 1mL de água de cal na solução. - Medir o pH. Comentar. OBS.: os resíduos devem ser acondicionados no contêiner 004. 20 PRÁTICA 5: FENÔMENO FÍSICO E QUÍMICO 1. Aquecer cuidadosamente, em uma chapa de aquecimento, uma bolinha de estanho em uma cápsula de porcelana. 1.1 Deixar esfriar. 1.2 Observar e anotar o que acontece. 1.3 Ocorre um fenômeno físico ou um fenômeno químico? Por quê?______________________ _____________________________________________________________________________ OBS.: o resíduo de estanho dever ser acondicionado no contêiner para estanho sólido. 2. Colocar uma ponta de espátula de naftalina numa cápsula de porcelana. 2.1 Iniciar a queima, na capela, utilizando um palito de fósforo. OBS: o palito de fósforo usado deverá ser acondicionado na caixa de areia. 2.2 Observar a combustão da naftalina. 2.3 A combustão é um fenômeno físico ou químico? Por quê? _______________________ 2.4 Identificar o tipo de combustão da naftalina. 2.5 A reação é________________________________________________________________. 3. Colocar 10 gotas de ácido clorídrico 2mol/L em um tubo de ensaio. 3.1 Juntar 10 gotas de solução de nitrato de chumbo II 0,1mol/L. 3.2 Observar e anotar o que ocorreu. 3.3 Ocorreu um fenômeno físico ou químico? Por quê? 3.4 A reação observada é________________________________________________________. OBS.: o resíduo dever ser acondicionado no contêiner 002. 4. Colocar 2mL de HCl 6mol/L. 4.1 Juntar 1 pedaço de magnésio em um tubo de ensaio; 4.2 Observar. Esperar até que não mais se note a presença do magnésio; 4.3 Aquecer em uma cápsula de porcelana cuidadosamente para evaporar o HCl, até a formação de precipitado. 4.4 Entre o magnésio e o ácido clorídrico dá-se um fenômeno físico ou um fenômeno químico? 4.5 A reação observada é ________________________________________________________. OBS.: o resíduo dever ser acondicionado no contêiner 004. QUESTIONÁRIO: 1. Os fenômenos abaixo são físicos ou químicos? a) aquecimento de uma placa de chumbo; b) alumínio em presença de ácido clorídrico; c) a queima do gás de cozinha; d) a evaporação da água; e) a combustão do enxofre; f) a obtenção do hidrogênio a partir da eletrólise da água; g) solução de nitrato de chumbo em presença de cloreto de sódio. 21 PRÁTICA 6: REAÇÕES QUÍMICAS I. CRITÉRIOS PARA DETECTAR REAÇÕES QUÍMICAS 1. Desprendimento de gás: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas de vinagre e, após adicionar 2 limalhas pequenas de magnésio. Observar o que ocorre. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 004. 2. Mudança de cor: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas de solução de sulfato de cobre e após adicionar 10 gotas de uma solução de hidróxido de sódio 1mol/L. Observar o que ocorre. Equacionar a reação ocorrida. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 001. 3. Aparecimento de um sólido: Em um tubo de ensaio colocar 20 gotas de uma solução de água de cal e após com auxílio de um canudinho assoprar dentro da solução. Observar o que ocorre. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 004 e o canudinho deverá ser acondicionado no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). Prática Demonstrativa (será realizada pelo professor): Reação do sódio metálico com água: Retirar, com o auxíliode uma pinça, um pedaço de sódio metálico e colocar o mesmo sobre um pedaço de papel filtro. Enxugar cuidadosamente e cortar, com uma faca. Colocar, o fragmento em um copo de Becker de 250mL contendo água destilada. Observar a reação e ao final da mesma adicionar uma gota de fenolftaleína à solução. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 019. II. TIPOS DE REAÇÕES QUÍMICAS 1. Reações de síntese: Queimar uma tira de magnésio com auxílio de uma pinça e recolher o produto resultante em uma cápsula de porcelana. Adicionar 2mL de água e agitar, com um bastão de vidro, para homogeneizar e após adicionar uma gota de fenolftaleína. Observar o que ocorre. Equacionar as reações ocorridas. OBS.: o palito de fósforo usado deverá ser acondicionado na caixa de areia. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 004. 2. Reações de simples troca ou deslocamento: Em um tubo de ensaio colocar um pedaço de bombril e após adicionar 20 gotas de uma solução de CuSO4. Observar o que ocorre. Equacionar a reação ocorrida. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 001. 3. Reações de decomposição ou análise: Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas de uma solução de HCl 6mol/L. Após adicionar uma ponta de espátula de carbonato de cálcio. Observar o que ocorre. Equacionar a reação ocorrida. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 018. 4. Reações de dupla troca: 4.1. Em um tubo de ensaio colocar 10 gotas de solução de carbonato de sódio e após adicionar 10 gotas de uma solução de cloreto de bário. Observar o que ocorre. Equacionar a reação ocorrida. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 005. 5. Reação exotérmica: 5.1. Colocar 3mL de uma solução de HCl 6mol/L em um tubo de ensaio, medir sua temperatura com um termômetro e anotar: 5.2. Colocar 3mL de uma solução de NaOH 6mol/L em um tubo de ensaio, medir sua temperatura com um termômetro e anotar. Misturar as duas soluções em um copo de Becker, agitar e, em seguida, medir a temperatura final. Equacionar a reação ocorrida. 22 OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 018. 6. Reação endotérmica: 6.1. Medir a temperatura ambiente. Anotar. 6.2 Pesar, em separado, 2g de hidróxido de bário e 2g de cloreto de amônio. Transferir estes reagentes para um Erlenmeyer de 50mL. 6.3 Adicionar 5mL de água destilada. Agitar para misturar bem os reagentes. 6.4 Medir a temperatura da reação durante 5 minutos. Anotar a temperatura. OBS.: o resíduo deve ser acondicionado no contêiner 005. 23 PRÁTICA 7: REAÇÕES QUÍMICAS EM SOLUÇÃO AQUOSA Ocorre reação química entre íons em meio aquoso se houver formação de um produto menos solúvel. Para prever esta possibilidade é preciso conhecer as regras de solubilidade. Exemplo: AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3 Ocorre reação química entre íons em meio aquoso se houver formação de um produto pouco ionizado ou dissociado. Para prever esta possibilidade é preciso conhecer a força das bases e ácidos. Na2CO3 + 2HCl → 2NaCl + H2CO3 (ácido fraco) CuSO4 + 2NaOH → Na2SO4 + Cu(OH)2 (base fraca) Ocorre reação química entre íons em meio aquoso se houver formação de um produto mais volátil. 2NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + 2HCl Os sais podem ser obtidos em laboratórios a partir de: a) Reação entre ácidos e bases; d) Reação entre óxidos ácidos e bases; b) Reação entre óxidos básicos e ácidos; e) Reação entre óxidos básicos e óxidos ácidos; c) Reação entre ácidos e metais; f) Reação entre metais e sais. Na tabela a seguir encontram-se alguns sais classificados de acordo com a sua solubilidade em água: SAL SOLUBILIDADE EXCEÇÕES Nitratos (NO3-) Cloratos (ClO3-) Acetatos (CH3COO-) solúveis Cloretos (Cl-) Brometos (Br-) Iodetos (I-) solúveis Ag+, Hg2+2 e Pb+2 Sulfatos (SO4-2) solúveis Ca+2, Sr+2, Ba+2 e Pb+2 Sulfetos (S-2) insolúveis Li+, Na+, K+, Rb+, Cs+, NH4+, Ca+2, Sr+2, Ba+2 Procedimento experimental Para o procedimento serão utilizadas as soluções dos seguintes compostos: a)Nitrato de prata b)Cloreto de sódio c)Acetato de chumbo II d)Iodeto de potássio e)Cromato de potássio f)Sulfato de sódio g)Cloreto de bário h)Hidróxido de sódio i)Cloreto de cobre II j)Cloreto de ferro III k)Cloreto de cálcio l)Carbonato de sódio 5. Colocar em tubos de ensaio previamente identificados 10 gotas de cada uma das seguintes soluções: a + b; c + d; a + e; f + g; h+ j; k + l; j + l; h+i OBS.: Os resíduos deverão ser acondicionados da seguinte maneira: a + b: contêiner 016; c + d: contêiner 002; a + e: contêiner 010; f + g: contêiner 005; h + j: contêiner 001; k + l: contêiner 004; j + l: contêiner 001; h + i : contêiner 001 6. Observar as reações químicas, classificar, equacionar, denominar os compostos e justificar indicando quais os precipitados formados., 24 PRÁTICA 8: REAÇÕES DE OXIDAÇÃO E REDUÇÃO E POTENCIAIS DE OXIDAÇÃO E REDUÇÃO As reações de oxidação são reações que ocorrem com transferência de elétrons. Quando um prego (Fe) é imerso numa solução de sulfato de cobre II (CuSO4). Observa-se que o prego fica recoberto de uma camada de cobre metálico. A reação ocorrida foi: Fe° + CuSO4(aq) → FeSO4 (aq) + Cu° Como os sais em água apresentam-se dissociados, podemos escrever: Fe° + Cu+2(aq) + SO4 -2(aq) → Fe+2 (aq) + SO4-2(aq) + Cu° Como nada ocorre com os íons sulfato, a equação da reação acima fica: Fe° + Cu+2(aq) → Fe+2 (aq) + Cu° (I) Observa-se que a reação consistiu na transferência de dois elétrons do ferro para o íon cobre da solução, o qual passando à forma metálica se deposita sobre o prego. Por outro lado, quando uma barra de cobre é imersa numa solução de sulfato de ferro II (FeSO4) nada ocorre, isto significa que a reação inversa: Fe+2 (aq) + Cu° → Fe° + Cu+2 (aq) (II), não ocorre espontaneamente. A reação entre o ferro e o sulfato de cobre II, esta pode ser escrita sob forma de duas semi- equações. Fe° → Fe +2(aq) + 2e- perda de elétrons - semirreação de oxidação Cu+2 (aq) + 2e- → Cu° ganho de elétrons - semirreação de redução Fe° + Cu+2 (aq) → Cu° + Fe+2 (aq) transferência de elétrons - reação redox (equação global) As reações de oxidação-redução consistem na transferência de elétrons, a qual é determinada pela diferença de potencial de natureza eletroquímica que se estabelece entre as fases: Cu+2(aq) e Fe°. Os elétrons são transferidos espontaneamente do maior para o menor potencial de oxidação. Isto explica porque a reação (I) ocorre espontaneamente e a reação (II) não ocorre espontaneamente. O sentido espontâneo da reação de um sistema redox pode ser determinado teoricamente a partir dos potenciais normais de oxidação-redução dos elementos que o constituem. O sistema: representa o próprio quimismo de uma pilha constituída de eletrodos de ferro e cobre, cujo potencial (Ep) é dado pela soma dos potenciais de oxidação e redução dos metais que constituem os eletrodos. PROCEDIMENTO Procedimento 1: Em 8 tubos de ensaio adicionar 2 mL de solução, segundo o esquema: CuSO4 1a CuSO4 2a ZnSO4 3a Mg(NO3)2 4a FeSO4 1b Mg(NO3)2 2b CuSO4 3b ZnSO4 4b Procedimento 2: Introduzir nestas soluções os metais abaixo especificados: 1a-Fe 2a-Mg 3a-Cu 4a-Zn 1b-Cu 2b-Cu 3b-Zn 4b-Mg Deixar as reações se processarem durante o intervalo de tempo necessário para que possam visualizar os produtos formados. A partir destas observações, faça as semirreações de oxidação e redução e calcule o potencial da pilha. 25 Reação1a: Reação 1b: Reação 2a: Reação 2b: Reação3a: Reação 3b: 26 Reação 4a: Reação 4b: QUESTIONÁRIO: 1. Qual a relação entre o Ep da pilha e o sentido espontâneo da reação? 2. Sabendo-se que o magnésio reage com ácido clorídrico formando cloreto de magnésio e liberando hidrogênio gasoso: a) equacionar a reação; b) equacionar as semirreações de oxidação e redução, indicando quem se oxida, quem se reduz, o agente oxidante e o o agente redutor; c) estabelecer uma reação entre o potencial de oxidação do magnésio e o do hidrogênio. 3. Uma pilha é constituída por uma lâmina de estanho mergulhada numa solução de sulfato de estanho II e por uma lâmina de magnésio mergulhada numa solução aquosa de sulfato de magnésio, ligados por um fio condutor. Sabendo que: Sn++/Sn° E= -0,14v Mg++/Mg° E= -2,34v a) qual dos eletrodos funciona como ânodo e qual a reação ocorrida? b) qual dos eletrodos funciona como cátodo e qual a reação ocorrida? c) qual a ddp da pilha? d) qual o sentido do fluxo de elétrons? Justificar. OBS.: os resíduos resultantes da prática deverão ser acondicionados da seguinte forma: a) Produtos dos experimentos 1a, 2a, 1b: contêiner 001; b) Produtos dos experimentos 3a, 3b e 4b: contêiner 002. c) Produtos dos experimentos 4a e 2b: contêiner 007. 27 POTENCIAIS DE ELETRODOS PADRÃO Potencial de Oxidação E° (V) Reação do Eletrodo Potencial de Redução E° (V) + 3,05 Li+ + e− D Li − 3,05 + 2,92 K+ + e− D K − 2,92 + 2,93 Rb+ + e− D Rb − 2,93 + 2,89 Sr2+ + 2e− D Sr − 2,89 + 2,87 Ca2+ + 2e− D Ca − 2,87 + 2,71 Na+ + e− D Na − 2,71 + 2,37 Mg2+ + 2e− D Mg − 2,37 + 1,66 Al3+ + 3e− D Al − 1,66 + 1,18 Mn2+ + 2e− D Mn − 1,18 + 0,76 Zn2+ + 2e− D Zn − 0,76 + 0,74 Cr3+ + 3e− D Cr − 0,74 + 0,44 Fe2+ + 2e− D Fe − 0,44 + 0,41 Cr3+ + e− DCr2+ − 0,41 + 0,40 Cd2+ + 2e− D Cd − 0,40 + 0,28 Co2+ + 2e− D Co − 0,28 + 0,25 Ni2+ + 2e− D Ni − 0,25 + 0,14 Sn2+ + 2e− D Sn − 0,14 + 0,13 Pb2+ + 2e− D Pb − 0,13 0,000 2H+ + 2e− D H2 0,000 − 0,15 Sn4+ + 2e− D Sn2+ + 0,15 − 0,16 Cu2+ + e− D Cu+ + 0,16 − 0,34 Cu2+ + 2e− D Cu + 0,34 − 0,52 Cu+ + e− D Cu + 0,52 − 0,54 I2 + 2e− D 2I- + 0,54 − 0,77 Fe3+ + e− D Fe2+ + 0,77 − 0,79 Hg22+ +2e− D 2Hg + 0,79 − 0,80 Ag+ + e− D Ag + 0,80 − 0,81 Rh3+ + 3e− D Rh + 0,81 − 0,92 2Hg2+ + 2e− D Hg22+ + 0,92 − 0,99 Pd2+ + 2e− D Pd + 0,99 − 1,07 Br2 + 2 e− D 2Br- + 1,07 − 1,36 Cl2 + 2 e− D 2Cl- + 1,36 − 1,50 Au3+ + 3 e− D Au + 1,50 − 1,70 Au+ + e− D Au + 1,70 − 1,77 Co3+ + e− D Co2+ + 1,77 − 2,65 F2 + 2 e− D 2F- + 2,65 28 PRÁTICA 9: INTRODUÇÃO AO ESTUDO DA CORROSÃO ELETROQUÍMICA E MÉTODOS DE PREVENÇÃO Um metal ou uma liga metálica exposta a ação das intempéries, sofre modificações em suas propriedades metálicas, transformando-se em compostos do metal. Ex.: ferro em contato com o ar ou água enferruja. Material Metálico + Agente de Corrosão Processo espontâneo Produtos de Corrosão + Energia Este fenômeno conhecido como corrosão, mereceu estudos tanto no sentido de conhecer seus mecanismos, como na prevenção, no sentido de minimizar os efeitos do mesmo. Para termos uma ideia do que esta representa para a indústria, observa-se: - um quarto de produção mundial de ferro é gasta para substituir o material destruído pela corrosão; - para a indústria americana a corrosão representa um gasto de 10 bilhões de dólares/ano e perdas na produção mundial na ordem de 800 dólares/hora. - redução dos rendimentos - contaminações de produtos; - problemas de segurança, vazamentos de fluídos inflamáveis. Os meios corrosivos mais importantes são: Atmosfera: poeiras, umidade e gases (CO, SO2, CO2, H2S, NO2,...) Águas: gases dissolvidos, sais dissolvidos, matéria orgânica e bactérias. Solo: acidez, porosidade, umidade, ... Produtos químicos, ... Quase sempre um processo de corrosão é devido ao fluxo de elétrons que se desloca de uma área de superfície metálica para outra (região anódica e- → região catódica). Este movimento de elétrons é devido à diferença de potencial, de natureza eletroquímica que se estabelece entre as regiões. Se o metal estiver no meio corrosivo, como por exemplo: água, os íons formados se dissolvem na mesma, acelerando ainda mais a ação corrosiva. Os potenciais de oxidação e redução são encontrados em tabelas e são levados em consideração no estudo de métodos de prevenção da corrosão. Exemplo: Fe ++/Fe° = -0,44 V Cu++/Cu° = + 0,34 V Entre o ferro e o cobre, o maior potencial de oxidação é do ferro e portanto é ele quem sofre corrosão, permanecendo o cobre na forma reduzida. PROCEDIMENTO • Aquecer até ferver 100mL de água destilada em um copo de Becker de 150mL. • Adicionar 1,5g de ágar-ágar em pó. • Agitar até formar suspensão coloidal. • Acrescentar 5 gotas de solução de ferricianeto de potássio e 3 gotas de fenolftaleína. • Homogeneizar. • Deixar a suspensão resfriar. • Pegar 2 pregos limpos, secos e polidos • Enrolar um fio de cobre em um deles. • Enrolar no outro uma tira de zinco. • Colocar em uma placa de Petry os pregos, como mostra nos desenhos abaixo. • Colocar um prego limpo e um outro nas mesmas condições, porém levemente dobrado em outra placa de Petry. • Quando a suspensão tiver morna, derramá-la cuidadosamente na placa até cobrir os pregos. • Deixar em repouso. • Observar as placas. • Anotar todas as mudanças ocorreram em cada prego. 29 OBS.: os resíduos da prática deverão ser acondicionados no contêiner para resíduos sólidos perigosos (saco laranja). QUESTIONÁRIO 1. Em cada uma das situações a seguir, explicar: (a) mecanismo de corrosão; (b) princípio de prevenção Situação 1: O casco de um navio é protegido da ação corrosiva da água do mar, juntando-se ao mesmo placas de Zn ou Mg. Situação 2: Tubulações enterradas no subsolo (oleodutos, aquedutos) são protegidos da corrosão ligando-se a elas uma barra de Mg. Situação 3: Numa instalação hidráulica, cuja tubulação é de ferro instala-se um joelho de bronze (liga contendo Cu e Sn). Passando certo tempo observou-se intensa corrosão, próximo ao joelho. 30 PRÁTICA 10: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES Quando é utilizado uma solução de um reagente químico em qualquer experiência de laboratório é necessário conhecer a concentração da solução que está sendo utilizada. Existem várias formas de expressar a concentração das soluções químicas, entre elas podemos citar: 1. MOLARIDADE (mol/L) A molaridade de uma solução corresponde a quantidade de mol de soluto contido em um litro de solução: ∴n = número de mol e V = volume da solução em litros O número de mol de uma substância é calculado pela seguinte equação: 2. PORCENTAGEM PESO/PESO ( % p/p) Corresponde aos gramas de soluto contidos em 100 gramas de solução % p/p = ___gramas de soluto___ 100 gramas de solução 3. PERCENTAGEM PESO/VOLUME (% p/v) Corresponde os gramas de soluto contidos em 100mL de solução % p/v = ___gramas de soluto___ 100mL de solução Quando é preparada uma solução de algum reagente químico ou quando um reagente químico é utilizado em alguma reação sempre deve ser levado em conta a pureza do reagente. A maior parte dos reagentes químicos não são 100 % puro, quando a pureza for de 99 % ele pode ser tratado como se tivesse 100 % de pureza. Muitas vezes são utilizadas soluções de concentrações aproximadas, e não é levado em conta a pureza do reagente. 4. CÁLCULOS: 4.1. Calcular a quantidade de soluto utilizando um reagente puro. 4.1.1. Preparar 1L de solução 0,3mol/L de NaOH (solução aquosa) Solução0,3mol/L significa que são necessários 0,3mol de NaOH para 1L de solução Mol = ____massa de NaOH (g)_______ Massa Molecular NaOH (g/mol) 0,3mol = massa de NaOH 40g/mol massa de NaOH = 0,3mol . 40g/mol massa de NaOH = 12 g 4.1.2. Preparar uma solução aquosa de NaOH 7,5 % p/p Isto significa que são necessários 7,5g de NaOH para 100 g de solução e a quantidade de H2O é calculada por diferença. massa H2O = 100 – 7,5 = 92,5 g H2O , como a densidade da água é 1,0g/mL então são necessários 92,5mL de água. 31 4.1.3. Preparar uma solução aquosa de NaOH 8,5% p/v Isto significa que são necessários 8,5g de NaOH para 100mL de solução Pesar 8,5g de NaOH e completar o volume com água até 100mL 4.2. Calcular a quantidade de soluto utilizado quando o reagente é impuro. 4.2.1. Preparar 200mL de solução aquosa de NaOH 0,4 mol/L a partir de NaOH de 80 % de pureza. Solução: 0,4mol/L como só precisamos 200mL de solução então serão necessários 0,08mol de NaOH. 0,4mol - 1000mL x - 200 mL x = 0,4 . 200_ x = 0,08mol 1000 Então são necessários 0,08mol de NaOH ou 0,08 mol. 40g/mol = 3,2g de NaOH Considerando pureza de 100 % Como o NaOH tem 80 % de pureza, isto significa que: 100g reagente ----------------> 80g de NaOH x g de reagente<------------- 3,2g de NaOH x = 4,0g de reagente Será necessário pesar 4,0g de reagente. 4.2.2. Preparar uma solução aquosa de NaOH 7,5% p/p Se o NaOH fosse 100 % puro seriam necessários 7,5g. Como o reagente possui 80% de pureza, será necessário pesar uma quantidade maior. 100 g reagente ----------------> 80g de NaOH x g de reagente<-----_-------- 7,5g de NaOH x = 9,375g de reagente Será necessário pesar 9,375g de reagente. 4.2.3. Preparar uma solução aquosa de NaOH 8,5% p/v Se o reagente fosse puro seriam necessários 8,5g de NaOH, como o NaOH tem uma pureza de 80%, serão necessários uma quantidade maior de reagente 100 g reagente --------------> 80g de NaOH x g de reagente<------------- 8,5g de NaOH x = 10,625 g de reagente 4.3. Preparar uma solução a partir de um reagente hidratado. 4.3.1. Preparar 1L de solução 0,2 mol/L de CdCl2 (solução aquosa) a partir do reagente hidratado. CdCl2.H2O CdCl2.H2O M.M = 201,32g/mol Cd M.M = 112,4g/mol Cl M.M = 35,5g/mol H2O M.M = 18g/mol Serão necessários 0,2mol de CdCl2 para preparar a solução, em gramas, isto é: M.M CdCl2 = 112,4 /mol + 71 /mol MM CdCl2 = 183,4g/mol 0,2mol . 183,4 /mol = 36,68 g de CdCl2 201,32g de CdCl2 . H2O -------------------> 183,4 g de CdCl2 x <-------------------- 36,68 g de CdCl2 Serão necessários 40,264g de CdCl2.H2O para preparar 1L de solução aquosa 0,2mol/L de CdCl2. 32 4.4. Preparação de uma solução a partir de uma solução concentrada Quando é preparada uma solução partindo de uma solução concentrada, estamos realizando uma diluição da solução inicial ou solução concentrada e neste caso podemos utilizar a seguinte equação: C1 x V1 = C2 x V2 Onde: C1: Corresponde a concentração da solução concentrada V1: Corresponde ao volume da solução concentrada C2: Corresponde a concentração da solução diluída V2: Corresponde ao volume final da solução diluída Deve ser lembrado que esta equação só é valida quando as unidades de concentração de ambas soluções são iguais. Exemplo: Calcular o volume de uma solução de HCl de concentração 2,5mol/L que deve ser tomado para preparar 100 ml de solução de HCl 0,05mol/L. Resolução: Como as unidades de concentração de ambas soluções (diluída e concentrada são as mesmas) então podemos utilizar a equação C1 x V1 = C2 x V2 C1: Corresponde a concentração da solução concentrada 2,5mol/L V1: Corresponde ao volume da solução concentrada que deve ser calculado C2: Corresponde a concentração da solução diluída 0,05mol/L V2: Corresponde ao volume final da solução diluída 100mL C1 x V1 = C2 x V2 2,5 x V1 = 0,05 x 100 Þ Finalmente temos que devem ser tomados 2,0mL de HCl 2,5mol/L e completar o volume até 100mL com água. 4.5. Preparação de uma solução a partir de um reagente liquido 4.5.1. Considerando um reagente 100% puro: Consideremos o seguinte exemplo: Preparar 100mL de uma solução 0,1mol/L de um reagente de massa molecular 39,5g/mol e densidade 1,175g/cm3. Em este caso devemos calcular: a) mol de reagente b) gramas de reagente c) volume de reagente a) mol de reagente: São necessário 0,01 mol de reagente. b) gramas de reagente: São necessário 0,395g de reagente. c) Volume de reagente: Devem ser medidos 0,336mL de reagente e completado o volume até 100mL com o solvente desejado. 33 4.5.2. Preparação de uma solução a partir de um reagente liquido com pureza menor que 100%. Existem muitos reagentes líquidos ou que são encontrados em solução e cujas concentrações são menor do que 100%. Nestes casos deve ser levada em conta a concentração ou pureza para calcular a quantidade de reagente a ser utilizada: Exemplo: Calcular a quantidade de HNO3 que deve ser tomada para preparar 100mL de solução 0,1mol/L a partir de um ácido nítrico de densidade 1,405g/mL e que contem 68,1 % em p/p de HNO3. Em este caso devemos calcular: a) mol de HNO3 necessária b) massa de HNO3 necessária c) massa de HNO3 68,1% que deve ser tomada d) volume de HNO3 68,1% que deve ser tomado a) mol de HNO3 São necessário 0,01mol de HNO3 b) massa de HNO3: São necessário 0,63 gramas de HNO3 c) massa de HNO3 de concentração 68,1% que é necessária: 100g de solução de HNO3 - 68,1g de HNO3 X g solução de HNO3 - 0,63g de HNO3 X g solução de HNO3 de solução de HNO3 São necessário 0,925g de solução de HNO3 de concentração 68,1%. d) volume de solução de HNO3 de concentração 68,1 % que deve ser tomada: São necessário 0,658mL de HNO3 de concentração 68,1% e completar o volume a 100mL com água. 5. Procedimento experimental 5.1. Preparar 100mL de solução de HCl 0,1mol/L (HCl concentrado com pureza 37% p/p e densidade de 1,19g/cm3). OBS.: o resíduo deverá ser acondicionado no contêiner para HCl. 5.2. Preparar 100mL de solução de NaOH 0,1mol/L (NaOH p.a com 99% p/p de pureza). OBS.: guardar a solução para uso posterior. 5.3. Preparar 50mL de solução de NaCl 0,3mol/L, partindo de uma solução de 25% p/v. OBS.: o resíduo deverá ser acondicionado no contêiner para NaCl. 5.4. Preparar 50mL de solução de CuSO4.5H20 30g/L, partindo de uma diluição de uma solução de 1% p/v (contêiner 001). 34 PRÁTICA 11: PADRONIZAÇÃO DO NaOH E DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE PADRONIZAÇÃO DO NaOH Procedimento experimental: - Montar a aparelhagem de titulação, indicada na Figura 10.1. 1 Pipetar 5mL de uma solução de biftalato de potássio 0,1mol/L; 2 Transferir para um Erlenmeyer de 125mL; 3 Adicionar 20mL de água destilada com auxílio de uma proveta graduada; 4 Acrescentar 2-3 gotas de fenolftaleína; 5 Encher a bureta com solução de NaOH preparada e acertar o volume no zero; 6 Começar a adição da solução de NaOH ao Erlenmeyer de 125mL, sob agitação. Se ficar solução de NaOH nas paredes do Erlenmeyer, lavar com água destilada e continuar a adição de NaOH; Figura 10.1 7 Proceder a titulação até que a cor da solução passe de incolor para levemente rosada e esta cor persista por mais de 30 segundos; 8 Anotar o volume da soluçãode NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da concentração; 9 Este procedimento deve ser feito em duplicata. OBS.: Os resíduos resultantes da prática deverão ser acondicionados no contêiner para NaOH. DETERMINAÇÃO DO ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE Procedimento experimental: - Montar a aparelhagem de titulação, indicada na Figura 10.2. 1. Pipetar 1mL de vinagre para um Erlenmeyer de 125mL e adicionar com auxílio de uma proveta graduada 20mL de água destilada, a fim de aumentar o volume; 2. Juntar 2 gotas de indicador fenolftaleína (meio ácido incolor/meio básico: róseo); 3. Carregar a bureta com solução aquosa de hidróxido de sódio NaOH 0,1mol/L; 4. Gotejar a solução de hidróxido de sódio contida na bureta sobre o vinagre contido no Erlenmeyer. 5. O aparecimento da cor rosada no líquido contido no Erlenmeyer indica o ponto final da titulação. Deve-se interromper a titulação no momento que aparecer o primeiro tom róseo permanente da solução; Figura 10.2: 6. Ler na bureta o volume gasto na solução dosadora; 7.Titular mais uma alícota do vinagre em questão, seguindo o mesmo procedimento; 8. Calcular o gasto médio da solução dosadora. OBS.: Os resíduos resultantes da prática deverão ser acondicionados no contêiner 019. QUESTÕES e) Qual o ácido que confere a acidez ao vinagre? f) Para que foi usada a fenolftaleína nesta análise? g) Por que se adicionou cerca de 20 mL de água destilada antes da titulação? Este volume de água destilada precisa ser medido com exatidão? Por quê? h) Calcular a concentração mol/L, a massa de vinagre dosado e determinar a porcentagem do vinagre analisado. i) Qual reação que ocorre na dosagem? 35 j) Se uma pessoa ingere 15mL de vinagre numa salada, quantos gramas de ácido acético a pessoa ingeriu? k) Com base nos resultados obtidos por você nesta aula, diga o que você acha de um vinagre de 20 ou 30% de ácido acético.
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