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Universidade Tecnológica Federal do Paraná Campus Pato Branco Laboratório de Química Analítica I – Prof.° Henrique Emilio Zorel Junior. Jaqueline Lazzarotto TESTES DE IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS Mg2+e Ba2+ Pato Branco – PR Março/2017 Jaqueline Lazzarotto TESTES DE INDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS Mg2+e Ba2+ Relatório Técnico apresentado à “Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Campus – Pato Branco” como parte da avaliação do 1º período da disciplina Química Analítica I sob orientação do professor Henrique Emilio Zorel Junior. Pato Branco - PR Março/2017 INTRODUÇÃO Existem diversas maneiras de identificação de íons, tanto em solução quanto no estado sólido. Nesse relatório irá se identificar os íons Mg+ e Ba+. Um dos testes mais utilizados para a identificação de íons no estado sólido é o teste de chama, que consiste em submeter o sólido à chama do bico de Bunsen e para observar a coloração resultante. Quando o íon está em solução, pode-se identificá-lo de diversas maneiras. Em alguns casos pode-se identificar um íon em solução através de reações de precipitação. Que se resumem em adicionar à solução outro composto que reaja com o analíto formando uma camada sólida que pode ser chamada de precipitado. 2. OBJETIVO Identificar os cátions Mg2+ e Ba2+ no estado sólido e em solução. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais: Tubos de ensaio; Béquer; Vidro de Relógio; Bico de Bunsen; Fio de Níquel – Crômio. Hidróxido de Sódio 4 mol L-1; Hidróxido de Amônio 6 mol L-1; Nitrato de Bário 0,2 mol L-1; Ácido acético 6 mol L-1; Oxalato de Amônio 0,25 mol L-1; Nitrato de Magnésio 0,2 mol L-1; Cloreto de Amônio 4 molL-1; Sulfato de Amônio 2,5 mol L-1 Acetato de Sódio 6 mol L-1; Dicromato de Potássio 0,5 mol L-1. 3.2 Métodos: 3.2.1 Procedimento 1: Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de solução de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1 e solução de hidróxido de sódio até o meio ficar alcalino. Observar a formação de um precipitado branco gelatinoso; Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de cloreto de amônio até se observar a dissolução do precipitadoEm um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de solução de nitrato magnésio 0,2 e solução de hidróxido de sódio até o meio ficar alcalino. mol L-1 Observar a formação de um precipitado branco gelatinoso. Adicionar ao precipitado formado algumas gotas de cloreto de amônio até se observar a dissolução do precipitado Figura 1: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através uma reação com base forte. 3.2.2 Procedimento 2: Colocar 5 gotas de solução de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1 e algumas gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1em um tubo de ensaio. Observar a formação de um precipitado branco gelatinoso.Em um tubo de ensaio adicionar 5 gotas de solução de nitrato magnésio 0,2 algumas gotas de hidróxido de amônio 6 mol L-1 Figura 2: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através de uma reação com hidróxido de amônio. 3.2.3 Procedimento 3: Colocar num tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1, 5 gotas de solução de cloreto de amônio e a seguir hidróxido de amônio 6 mol L-1até o meio ficar alcalino.Observar a formação de um precipitado branco gelatinoso. Colocar num tubo de ensaio 5 gotas de nitrato de magnésio 0,2 mol L-1, 5 gotas de solução de cloreto de amônio e a seguir hidróxido de amônio 6 mol L-1até o meio ficar alcalino Figura 3: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através de uma reação com cloreto de amônio. 3.2.4 Procedimento 4: Limpar o fio de níquel-crômio Aquecer o fio ao rubro na chama de um bico de Bunsen; Retirá-lo da chama e mergulhar novamente no ácido clorídrico 6 mol L-1, contido em um béquer. Levá-lo à chama novamente; Repedir este processo várias vezes até que o fio, quando aquecido, não apresente coloração alguma à chama; Molhar o fio em ácido clorídrico 6 mol L-1, Mergulhar no nitrato de bário, contido num vidro de relógio Levar o fio à chama oxidante do bico de Bunsen. Figura 4: Fluxograma para o teste de identificação do íon Ba2+ através do teste de chama. 3.2.5 Procedimento 5: Em um tudo de ensaio, adicionar 3 gostas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol L-1. Aquecer e observar se há formação de um precipitado brancoEm um tudo de ensaio, adicionar 3 gostas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol L-1 Aquecer e observar se há formação de um precipitado branco. Figura 5: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através de uma reação com oxalato de amônio. 3.2.6 Procedimento 6: Em um tudo de ensaio, adicionar 3 gostas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de sulfato de amônio 2.5 mol L-1 0,25 mol L-1. Aquecer em banho-maria e observar se há formação de um precipitado branco. Em um tudo de ensaio, adicionar 3 gostas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, 5 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 6 gotas de sulfato de amônio 2.5 mol L-1 0,25 mol L-1. Aquecer em banho-maria e observar se há formação de um precipitado branco. . Figura 6: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através de uma reação com sulfato de amônio. 3.2.7 Procedimento 7: Em um tudo de ensaio, adicionar 3 gostas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, hidróxido de amônio até o meio se tornar alcalino e 6 gotas de sulfato de amino 2,5 mol L-1. Aquecer em banho-maria e observar se há formação de um precipitado branco. Em um tudo de ensaio, adicionar 3 gostas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, hidróxido de amônio até o meio se tornar alcalino e 6 gotas de sulfato de amino 2,5 mol L-1. Aquecer em banho-maria e observar se há formação de um precipitado branco. . Figura 7: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através de uma reação com sulfato de amônio. 3.2.8 Procedimento 8: Colocar em um tubo de ensaio, 5 gotas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, 3 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 3 gotas de acetado de sódio 6 mol L-1 e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L-1. Observar se há a formação de precipitado. Colocar em um tubo de ensaio, 5 gotas de nitrato de bário 0,2 mol L-1, 3 gotas de ácido acético 6 mol L-1, 3 gotas de acetado de sódio 6 mol L-1 e 2 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol L-1. Aquecer em banho-maria e observar se há formação de um precipitado branco. . Figura 8: Fluxograma para o teste de identificação do íon Mg2+ através de uma reação com dicromato de potássio. 4. RESULTADOS E DISCUÇÕES 4.1 Procedimento 1: Na primeira parte desse procedimento foi feita uma reação de nitrato de magnésio e hidróxido de sódio, demostrada pela seguinte equação global: Mg(NO3)q)+ 2NaOH→2NaNO3(aq)+Mg(OH)(s) Equação iônica: Mg2+ 2NO-3 + 2Na+ 2OH→2Na+ NO-3+Mg(OH)2(s) Equação iônica simplificada: Mg2+ + 2OH→Mg(OH)2(s) A partir da equação acima pode-se notar a formação de outro sal, o nitrato de sódio e uma base, hidróxido de magnésio que é o precipitado branco gelatinoso que é visualizado no fundo do tubo de ensaio. Após a formação do precipitado adicionou-se algumas gotas de cloreto de amônio com o propósito de dissolver o precipitado, conforme a seguinte equação: Mg(OH)2(s)+NH4Cl(s)→MgCl2(aq)+NH4OH(aq) O hidróxido de magnésio em solução aquosa, libera íons da seguinte maneira: Mg(OH)2(s)↔Mg2+(aq)+2OH(aq) O Cloreto de amônio em solução aquosa, libera íons da seguinte maneira. NH4Cl(aq)↔Cl-(aq) + NH4(aq) Como nessa solução os íons ficam livres, a hidroxila do magnésio reage com o amônio pois este é uma base fraca e tem uma maior capacidade de absorver o OH- fazendo com que o magnésio não tenha mais OH- suficiente na reação para formar o óxido de magnésio, que é o precipitado branco gelatinoso visto anteriormente, logo oprecipitado foi se desfeito. (VOGEL, 1981) 4.2 Procedimento 2: Quando reage o nitrato de magnésio e hidróxido de amônio observamos a formação de um precipitado branco gelatinoso, com a reação ocorrendo com o hidróxido de amônio é uma base fraca então ele libera uma quantidade menor de OH- Mg(NO3)2(aq) + NH4Cl(s)→Mg(OH)2(s)+NH4NO3 Essa quantidade menor de OH- é perceptível pois a solução fica parcialmente gelatinosa. (BACCAN, 1997) 4.3 Procedimento 3: Quando reage o nitrato de magnésio, o cloreto de amônio e o hidróxido de sódio, não visualiza-se nenhuma precipitação, e a solução dentro do tubo de ensaio fica translúcida, como tem-se indicadores de que ocorreu a reação: A liberação ou absorção de energia em forma de calor; formação de um precipitado, ou a mudança de cor na solução, como nenhum desses fatores aconteceu, podemos pressupor que não houve reação, isso acontece pois o amônio sequestra a hidroxila presente na solução e então o magnésio não consegue reagir para formar o precipitado que é o óxido de magnésio. Além de que tem muito mais amônio na solução do que hidroxilas. (VOGEL, 1981) 4.4 Procedimento 4: Nesse teste colocou-se o nitrato de bário em contato com a chama do bico de Bunsen e observou-se uma cor verde/amarela, segundo a literatura pode-se confirmar que as ondas eletromagnéticas que o íon de bário libera, uma coloração verde em um comprimento de onda de 513,7 a 553,6 nm. (VOGEL, 1997) 4.5 Procedimento 5: Quando misturou-se o nitrato de bário, o ácido acético e o oxalato de amônio, como a seguinte equação: Ba(NO3)2(aq) + CH3COOH(aq) + BaOx (aq)→ BaOx + NH4NO3 + H3COOH(aq) Que tem como sua equação iónica: Ba2++Ox2-→BaOx(s) Observou-se a precipitação de partículas finas e pequenas e a solução tinha uma aparência gelatinosa. Após o aquecimento não foi notado pouca diferença quanto as características físicas do precipitado, segundo a literatura o precipitado de Oxalato de Bário é facilmente dissolvido por Ácido acético diluído a quente, entretanto na execução do procedimento observou-se que o precipitado manteve-se. (BACCAN, 1997) 4.6 Procedimento 6: Para essa reação foi preparada uma solução com nitrato de bário, ácido acético e sulfato de amônio, como a seguinte reação: Ba(NO3)2 + (NH4)2SO4 BaSO4(s) + 2NH4NO3 Observou-se um precipitado de coloração branca Observou-se a formação de um precipitado de coloração branca, o sulfato de bário. O Ácido acético foi utilizado apenas para adequar o meio, e como ele é um ácido fraco não dissolve o precipitado, por isso não foi representado na reação acima. Após o aquecimento da solução notou-se que o precipitado sedimentou mais rapidamente. (BACCAN, 1997). 4.7 Procedimento 7: Nesse procedimento foi adicionado o nitrato de bário o hidróxido de amônio e o sulfato de amônio, segundo a seguinte reação: Ba(NO3)2 + (NH4)2SO4 BaSO4(s) + 2NH4NO3 4.8 Procedimento 8: Nesse procedimento adicionou-se nitrato de bário, ácido acético, acetato de sódio e dicromato de potássio, como a reação descrita abaixo. Cr2O72- + H2O → 2CrO42- + 2H+ Ba2+ + CrO42- → BaCrO4 Com base nas equações, pode-se observar que o dicromato em contato com a água reage, formando cromato e liberando um H+. O Bário ao reagir com o cromato forma cromato de bário, que precipita em uma coloração amarela. Cr2O72-+ Ba2++ H2O → 2BaCrO4+ 2H+ Em soluções neutras a reação de precipitação do bário com o dicromato não é completa, porque um ácido forte é formado como resultado da equação acima citada. Entretanto a precipitação do Cromato de Bário pode ser completa se for adicionado acetato de sódio à solução, que atua como tampão, reagindo com os íons H+ formando ácido acético e mantendo a concentração de H+ baixa. (BACCAN, 1997) 5. Conclusão Conclui-se que o objetivo dos procedimentos foram alcançados. Foi possível identificar os íons de magnésio através do precipitado em solução. Para o íon de bário conseguiu-se identificar através do teste de chamas e também em solução através dos precipitados formados em solução. 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5ed. Mestre Jou. São Paulo: 1981. BACCAN, N. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 7ª ed. São Paulo, 1997.
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