curva de calibração KMnO4

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FUNDAÇÃO DE ENSINO DE CONTAGEM
FUNEC/CENTEC
Departamento de Química Industrial
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
PRÁTICA – Curva de Calibração KMnO4
Professora: Valéria Bruno
Data da experiência: 9/5/2017 	
Data de entrega: 16/5/2017
Nomes: 
Mariana Meireles
Paola Oliveira
Sarah Louredo
Stella Amorim
Turma: 3º Química – T2
CONTAGEM-MG
Maio de 2017
Resumo:
A metodologia da prática baseia-se na construção da curva de calibração da solução de KMnO4 a partir de seus padrões e resultados de absorbância. O valor do comprimento de onda escolhido para a realização da prática foi de 525nm, que corresponde ao λ máximo obtido. Com a efetuação da prática, foi determinada a absorbância da amostra, que correspondeu a 0,984. Por conseguinte conclui-se que sua concentração é de 50µg/mL.
Introdução:
Para medidas de absorção de luz visível e ultravioleta na pesquisa bioquímica a indústria especializada fabrica vários tipos de aparelhos, comumente chamados de espectrofotômetros.
A análise quantitativa em espectrofotometria é realizada através da medida da absorbância, a qual se relaciona linearmente com a concentração dentro de uma faixa de concentração, seguindo a lei de Lambert- beer.
O espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de luz monocromática (de um único comprimento de onda, ou quase). O espectrofotômetro permite-nos saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda, sendo que esta relação de absorbância e comprimento da onda varia de substância pra substância.
Costuma-se chamar de dosagem colorimétrica a qualquer método no qual, por obra de reações químicas, haja a produção de um composto colorido, o qual absorve luz em determinado comprimento de onda. Se houver proporcionalidade entre a intensidade da cor e a concentração da substância, pode-se determinar a concentração da substância em amostras de concentração não conhecida com base numa curva de calibração, que relaciona absorbância e concentração.
A partir destes dados pode-se construir a curva de calibração. Ao observarmos esta curva é possível perceber, por intermédio dos resultados, a formação de uma ‘reta’ que condiz com a linearidade, passando o significado de confiança. A curva-padrão corresponde à relação gráfica entre os valores de absorbância e os de concentração. Com base na análise gráfica é possível verificar a linearidade da reação e calcular um fator de conversão de valores de absorbância em concentração.
Objetivo:
Construir a curva de calibração da solução de KMnO4 e determinar sua concentração. 
PARTE EXPERIMENTAL
Materiais utilizados:
5 balões volumétricos de 50,00 mL ;
Pipetas de 1,00; 2,00; 3,00; 4,00 e 5,00mL;
Pipetas de pasteur;
Béquer ;
Bastão de vidro;
Pêra.
Reagentes:
Água deionizada;
Solução de KMnO4. 
Procedimento:
Fez-se o preparo de uma solução estoque de 1000µg/mL.
Fez-se o calculo do volume dos padrões a partir da concentração inicial.
Dilui-se os padrões em balões volumétricos de 50,00 mL.
Fez-se a calibração do espectrofotômetro com o branco.
Realizou-se o ambiente na cubeta com o primeiro padrão - que foi de 20µg/mL – três vezes.
Verificou-se o valor da absorbância em triplicata e anotou-se os mesmos.
Repetiu-se os procedimentos desde o ambiente na cuba para os padrões de 40µg/mL, 60µg/mL, 80µg/mL, 100µg/mL e para a amostra.
Teve-se como resultado o valor da concentração da amostra comparando-a dentro dos valores obtidos por outros padrões.
Resultados:
 Preparo da solução de KMnO4 1000µg/mL:
Transformar para grama:
Pureza do KMnO4 98%:
Cálculo do volume dos padrões a partir da SE de KMnO4 1000µg/mL:
Concentração de 20µg/mL
Concentração de 40µg/mL
Concentração de 60µg/mL
Concentração de 80µg/mL
Concentração de 100µg/mL
Tabela 1: pesquisa ʎ máximo para uma solução de KMnO4 1000µg/mL:
	ʎmáx
	523nm
	524nm
	525nm
	526nm
	1° leitura
	1,742
	1,768
	1,771
	1,766
	2° leitura
	1,741
	1,768
	1,771
	1,765
	3° leitura
	1,742
	1,768
	1,771
	1,765
	Média 
	1,742
	1,768
	1,771
	1,765
Tabela 2: absorbância dos padrões de KMnO4 1000µg/mL com o ʎmáx. de 525nm:
	Padrões 
	20µg/mL
	40µg/mL
	60µg/mL
	80µg/mL
	100µg/mL
	Amostra
	1° leitura
	0,382
	0,740
	1,023
	1,458
	1,794
	0,984
	2° leitura
	0,382
	0,740
	1,023
	1,458
	1,794
	0,984
	3° leitura
	0,382
	0,740
	1,023
	1,457
	1,794
	0,984
	Média 
	0,382
	0,740
	1,023
	1,458
	1,794
	0,984
Gráfico de absorbância dos padrões de acordo com a sua concentração no comprimento de onda de 525nm.
 Obteve-se como valor de absorbância da leitura da amostra de KMnO4 1000µg/mL: 0,977.
Calculo da concentração da amostra :
Discussão dos resultados :
A partir dos resultados, pode-se determinar que a cubeta contendo solução de 100µg/mL foi o padrão de maior absorbância quando comparado aos outros e que, partindo desse principio a linearidade da curva de calibração foi presente. 
Ao analisar-se o gráfico verifica-se que todos os resultados obtidos encontram-se dentro da faixa ótima de trabalho – até mesmo a amostra- , considerando pequenos desvios que podem ter-se dado por erros analíticos e sistemáticos operacionais. 
 
Considerações finais:
É necessário a calibração dos equipamentos antes do uso;
Deve-se manter atenção a respeito ao preenchimento da cubeta, que corresponde á 2/3 do volume da mesma, para que haja uma boa leitura do espectrofotômetro;
Deve-se manter atenção quanto ao uso da cubeta, preocupando-se sempre em mantê-la limpa e segura-la nas extremidades corretas;
Antes de qualquer leitura no aparelho, deve-se realizar-se o branco e zerar o mesmo, para que não haja interferentes posteriores;
Deve-se utilizar o aparelho fazendo as leituras dentro do maior comprimento de onda obtido;
Ao se realizar as leituras, deve-se fazer o mesmo em triplicata e basear-se na média dos valores obtidos para a construção da curva de calibração;
Deve-se manter-se atento quanto a proporcionalidade dos resultados quanto á sua concentração.
Conclusão:
Ao concluir-se a prática fora observado que o padrão de concentração mais alto obteve o maior valor de absorbância, correspondente á 1,794. Através da leitura das outras concentrações foi possível também determinar-se a concentração da amostra, que resultou 0,984 e pôs-se dentre os padrões de 40µg/mL e 60µg/mL, implicando dentre cálculos, uma concentração de 50µg/mL e êxito na realização do mesmo.
Referências bibliográficas :
[1] <http://www.ufrgs.br/leo/site_espec/espectrodeantipiril.htm>l Acesso em 12/05/2017 ás 19:30
[2] <http://www.ifrj.edu.br/webfm_send/547 > Acesso em 12/05/2017 ás 19:42