Relatório 1 QAI II

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA INORGÂNICA
QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL II - QUI 01048
 
 
 
 
Preparo da Amostra – Métodos de Separação
Extração Líquido-líquido (LLE)
 
 
 
 Cintia Diehl
Charles Nunes
Paula dos Santos
 
 
 
Turma: B 	 Prof.: João Henrique Z. dos Santos
 
 
Porto Alegre, 31 de Março de 2017. 
1. Objetivo
	Utilizar a técnica de extração líquido-líquido (LLE) para avaliar a eficiência do método de extração através do cálculo de recuperação.
 
2. Materiais/Reagentes/Equipamentos
2.1. Amostra/Reagentes
Amostra: cafeína em água da torneira na concentração de 0,027 mg.L-1 e cafeína em água do milli-q na concentração de 0,0216 mg.L-1; 
Solvente extrator: Isoctano.
 
 2.2. Materiais
Funil de separação;
Copos de Becker;
Pipeta Pasteur;
Frasco âmbar;
 Equipamento/Condições da análise 
Cromatógrafo a Gás (Shimadzu) com detector FID equipado com coluna cromatográfica DB-5MS (30 m × 25 mm × 0,25 µm).
- Temperatura do injetor = 250 °C; Temperatura do detecto r= 270 °C; Fluxo: 1 mL/min; Rampa: 100°C (5 min), 10°C/min, até 250°C (5 min).
 3. Procedimento experimental
3.1. 100 mL da solução aquosa contendo o analito de interesse (cafeína) foram medidos e transferidos para um funil de separação;
3.2. Foram realizadas três extrações, cada uma utilizando 10 mL de isoctano como solvente extrator;
3.3. A fração orgânica foi recolhida em frasco âmbar adequadamente identificado;
3.4. As amostras foram injetadas em cromatógrafo gasoso com detector de ionização por chama (GC-FID) e foi utilizado o método de calibração externa para a quantificação da cafeína.
 4. Resultados
As amostras utilizadas pelos grupos foram preparadas com água da torneira e água do milli-q, conforme a Tabela 1 abaixo, sendo a amostra B a utilizada pelo nosso grupo.
 
Tabela 1: Amostras utilizadas no experimento
	Grupo
	Matriz
	NaCl
	Cafeína (mg.L-1)
	A
	Água da torneira
	Não
	0,0270
	B
	Água da torneira
	Não
	0,0270
	C
	Água Milli-Q
	Sim
	0,0216 
	A partir dos dados fornecidos na tabela 2, foi construída a curva analítica conforme a figura 1 abaixo:
Tabela 2: Concentração de cafeína e área do pico 
	Cafeína (mg.L-1)
	Área
	
	
	7
	1496,0
	10
	1815,0
	50
	18288,4
	100
	39301,0
	200
	74586,4
	300
	117630,0
	400
	170488,1
Figura 1. Curva da concentração da cafeína com a área do pico
	A tabela 3 apresenta os dados experimentais obtidos pela análise em GC-FID, após o devido preparo das amostras, bem como as concentrações e o índice de recuperação encontrados – os quais foram realizados da seguinte forma:
	Para o cálculo das concentrações utilizou-se a equação da reta (1) da Figura 01 – isolando o eixo x (concentração – mg/L) com a sua respectiva área (eixo y):
				y = 419,3x – 3398,1						(1)
				x = (y + 3398,1) / 419,3
	Na seqüência, foi possível calcular o percentual de recuperação do experimento. Ao trabalhar-se com uma concentração de cafeína de 0,00216mg em 100mL (a partir da sua diluição cuja concentração era de 0,0216 mg/L) e, ao considerar um índice de recuperação de 100%, pode-se afirmar que há 0,00216mg de cafeína. Assim, com base na equação (2), foi possível calcular a recuperação das amostras:
% Rec = (CA x 100)/CC 			(2) 	 
onde,
CA = concentração calculada pela curva de calibração 
CC = concentração de cafeína em 100 mL de amostra, considerando 100% de recuperação.
	
Tabela 3: Resultados obtidos a partir das áreas dos picos de cada amostra- gerado pela análise em GC-FID
	Amostra
	Área
	mg.L-1
	% Rec
	A
	650,3
	9,66
	447,00
	B
	793,2
	10,00
	462,78
	C
	1145,7
	10,84
	501,70
5. Conclusões
	Ao analisar os resultados obtidos é possível concluir que o pico integrado não é o da cafeína, mas sim de algum outro analito presente nas amostras. Desta forma, sob esse prisma, não é possível avaliar a influência dos efeitos de matrix e salting-out.
	Contudo, em termos didáticos e de aprendizagem, o experimento alcançou seus objetivos por proporcionar a prática de preparo da amostra além da parte de análise instrumental através do GC-FID.
6. Pontos importantes
- No que consiste o efeito salting out?
Pode-se, em alguns casos aumentar o coeficiente de partição por adição de sais, como cloreto de sódio, sulfato de sódio ou cloreto de amônio, à solução aquosa. A adição de sais diminui consideravelmente a solubilidade da maior parte dos compostos orgânicos em água. As complexas interações entre os íons do eletrólito e as moléculas de um solvente polar, como a água, pode alterar a solubilidade de um determinado componente. O efeito “salting out” ocorre quando o eletrólito diminui a solubilidade do solvente.
- Quais informações o grau de lipofilicidade fornece, com relação a um analito?
	O grau de lipofilicidade (log P) diz respeito ao caráter hidrofílico e hidrofóbico do analito. Quanto maior é o log P, mais hidrofóbico é o analito e quanto menor, mais hidrofílico será o mesmo.
 7. Bibliografia
a. SKOOG, D.A; WEST, D.M, HOLLER, F.J. e STANLEY R.C; Fundamentos de Química Analítica. Tradução 8ª edição, São Paulo, ed. Thomson, 2007.