Vitamina C Dipirona

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Universidade do Grande Rio
Química Bacharel- Manhã
6º período
Química Analítica III
Experimento nº 18: Análise de comprimidos de vitamina C pelo método iodométrico.
Experimento nº 30: Determinação do teor de dipirona.
(Realizado dia 08 de Novembro)
Professor: Ludimar Correa
Alunas: Alice Barbosa (5106781)
Mariana Santos (5106887)
Thaisa Cruz (5106732)
Duque de Caxias, Novembro de 2017.
Experimento nº 18: Análise de comprimidos de vitamina C pelo método iodométrico.
Objetivo
Conhecer o teor de ácido ascórbico contido em um comprimido de vitamina C, fazendo uso do método iodométrico de titulação.
Fundamento Teórico
O iodo é um oxidante de poder moderado de tal modo que oxida o ácido ascórbico somente até ácido dehidroascórbico. Este método de dosagem com o iodo chama-se método Iodometria.
I2 + C4H6O4(OH)C=COH 2 I- + 2H+ + C4H6O4C(=O)-C=O
Materiais e Reagentes
	Materiais 
	Reagentes
	Erlenmeyer
	Solução de iodo
	Bureta
	Ácido ascórbico
	Pipeta volumétrica
	Goma de amido
	Pipeta graduada
	
	Papel alumínio
	
Procedimento Experimental
Dissolver 1 comprimido de vitamina “C”. Cebion, Vitassay ou Cevita. Em balão volumétrico de 1000 mL.
Em seguida coloque cerca de 500 ml de água, tampe o frasco e agite fortemente para dissolver o ácido. Completar o volume para 1000 mL.
Pipetar exatamente 10 mL através de pipeta volumétrica a solução preparada de vitamina “C”, para dentro de um erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 5 mL de goma de amido.
Cobre-se a boca do erlenmeyer com papel alumínio ou cartolina, tendo uma pequena abertura para inserir a ponta da bureta.
Titula-se rapidamente com a solução de iodo até o aparecimento da cor azul.
Fazer triplicata.
Calcular a porcentagem de ácido na amostra e também o peso de vitamina “C” em cada comprimido.
Resultados e Discussão
Ácido ascórbico fora da validade:
	Triplicata
	Volume gasto de iodo (mL)
	1
	2
	2
	2
	3
	2,2
Média do volume = 2,06mL
Cálculo para determinar teor de ácido ascórbico em comprimido:
Mg/ comprimido= 2,06x0,176x0,03x100 = 1,08768 mg
 1
Ácido ascórbico dentro da validade:
	Triplicata
	Volume gasto de iodo (mL)
	1
	2,5
	2
	2,3
	3
	2,2
Média do volume= 2,3mL
Cálculo para determinar teor de ácido ascórbico em comprimido:
Mg/comprimido= 2,3x0,176x0,03x100 = 1,2144 mg
 1
Questionário
Calcular a % de ácido ascórbico contido no comprimido ou grau de pureza da amostra de ácido utilizada.
Foram encontrados os seguintes valores: 1,08768 mg para o que estava fora da validade, e 1,2144 mg para o que estava dentro da validade.
Por que se deve utilizar o erlenmeyer tampado?
Deve-se tampar o frasco para evitar a entrada de oxigênio, pois mesmo reagirá com o ácido ascórbico oxidando facilmente.
Explicar o porquê a goma de amido é o indicador mais utilizado.
A conversão de iodo molecular em íon iodeto:
I2(aq) + 2 e- 2 I- (aq)
A formação do composto amido-iodo azul intenso:
C6H8O6 + I2 C6H6O6 + 2 I- + 2 H-
I- + I2 + Amido Amido I3- (complexo de amido-iodo – azul intenso)
(A amilose uma parte do amido que dá a cor azul intensa quando reage com as moléculas de iodo formando o complexo de amido-iodo).
Conclusões
A oxidação acarreta em perdas do teor de ácido ascórbico, diminuindo o teor de vitamina C, pois há uma alteração nos valores encontrados. O valor encontrado nessa prática, portanto, não pode ser exato devido a estes fatores.
Bibliografia Consultada
VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa, Vol 1, Editora Kapeluz
Fundamentos da Quimica Analitica 8 - Ed - Portugues S - SKOOG
Experimento nº 30: Determinação do teor de dipirona
Objetivo
Determinar o teor de dipirona através do método iodométrico de titulação.
Fundamento Teórico
A dipirona (ácido 1-fenil-2,3-dimetil-5-pirazolona-4-metilaminometanossulfônico) é o analgésico antipirético mais utilizado no Brasil. Quimicamente, a dipirona é um derivado 5-pirazolônico com a presença de um grupo metanossulfônico na estrutura. É comercializada principalmente na forma sódica em diferentes formulações farmacêuticas (solução oral, injetável, comprimidos e supositórios).
A Farmacopeia Brasileira preconiza a iodometria para a determinação quantitativa da dipirona sódica (matéria-prima). O método consiste em solubilizar a amostra com água deionizada, acidifica-la com HCl 0,02 mol L-1 e titular com uma solução padronizada de iodo 0,05 mol L-1, utilizando-se como indicador uma solução de amido 1% m/v adicionada próximo ao ponto final. A titulação iodimétrica da dipirona está baseada na oxidação, em meio ácido, do grupo metanossulfônico a sulfato, de acordo com a reação:
Materiais e Reagentes
	Materiais 
	Reagentes
	Bureta
	Goma de amido 1%
	Pipeta volumétrica
	Ácido clorídrico 0,02 mol/L
	Erlenmeyer
	Solução de iodo 0,05 mol/L
	Pipeta graduada
	
Procedimento Experimental
Em um erlenmeyer colocar cerca de 1ml de dipirona sódica líquida.
Após o acréscimo colocar cerca de 5ml de água destilada.
Sobre o mesmo colocar 5ml de HCl 0,02 mol
Colocar 2ml de solução de goma de amido à 1%
Titular com solução de iodo à 0,05 mol até a primeira coloração azul permanente.
Resultados e Discussão
	Triplicata
	Volume gasto (mL)
	1
	29
	2
	26,5
	3
	26,1
Média dos volumes= 27,2mL
Cálculo para encontrar o teor de dipirona:
Mdip = 0,05xVx351,36
Mdip = 0,05x27,2x351,56
Mdip = 477,8496 mg
Questionário
Calcular o teor de dipirona na amostra.
 Foi encontrado o valor de 477,8496 mg na amostra.
Qual a desvantagem de se utilizar iodo como titulante?
A instabilidade desta solução pela exposição ao ar.
Neste método poderíamos utilizar outro indicador?
Sim. Tais como: amidoglicolato de sódio, tetracloreto de carbono ou clorofórmio em presença de tiossulfato de sódio e, como a solução é incolor, até mesmo o iodo como seu próprio indicador.
 
Conclusões
Para o doseamento da matéria prima, o principal método mencionado nas farmacopeias é a titulação de oxirredução direta com iodo (iodimetria), em meio ácido em baixa temperatura, utilizando suspensão de amido para indicação do ponto final.
Com base nos cálculos realizados, foi encontrado um teor de 477,8496 mg de dipirona na amostra.
Bibliografia Consultada
VOGEL, A.I. Química Analítica Quantitativa, Vol 1, Editora Kapeluz
Fundamentos da Quimica Analitica 8 - Ed - Portugues S – SKOOG
http
://www.rbfarma.org.br/files/pag_13a17_desenv_iodatimetria.pdf
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+ 2H
+
 + 2e
-
Ácido ascórbico
Ácido deidroascórbico