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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL
Prática 1: Calibração de Material Volumétrico 
Acadêmicos: 
Vanessa Bernardes
Manoel Borges
Michael Aurélio
Prof: Ingridhy Ostaciana
 
DOURADOS - MS
2018
RESUMO
 Nos procedimentos experimentais a correta utilização de vidrarias volumétricas é um fator determinante para a exatidão da medição de volumes, podendo gerar erros caso não estejam calibradas. Desse modo é necessário que seja fornecido alguma informação sobre o resultado, ou seja, um procedimento que determine a incerteza da medição. 
 Nessa prática teve como principal objetivo a calibração de uma pipeta volumétrica de 25 ml, uma bureta de 50 ml e um balão volumétrico de 50 ml. Com base em equações de densidade de água, média aritmética, desvio padrão e erro. 
 Os dados apontaram que de acordo com a vidraria utilizada os valores de erro mudaram significativamente , sendo que o menor erro foi referente ao balão volumétrico.
INTRODUÇÃO
A calibração, também chamada de aferição, é o conjunto de operações que estabelece a relação entre os valores indicados por um instrumento de medida e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões. Os instrumentos podem apresentar imprecisões em suas medidas. Alguns exemplos de vidrarias que podem ser calibradas são balões volumétricos, pipetas volumétricas, pipetas graduadas, buretas e etc [1].
A calibração de uma aparelhagem consiste na determinação da massa da água que certa vidraria contém. Sabendo-se a temperatura da água destilada e a sua densidade, pode-se calcular o volume aferido nas condições dadas. É importante enfatizar a determinação da temperatura na calibração de uma aparelhagem, uma vez que a massa específica da água a ser utilizada nesse processo, apresenta valores distintos para temperaturas diferentes [3].
Os frascos volumétricos comumente utilizados em laboratório são classificados em dois grupos: os calibrados para conter certo volume (gravado no vidro), sendo utilizados para preparar volumes fixos de solução e aqueles utilizados para transferir um determinado volume. Na calibração, os frascos volumétricos transferidores têm seus volumes corrigidos com relação ao filme líquido que fica retido na parede interna, escoando apenas o volume aferido. [2]
 As pipetas volumétricas mais utilizadas possuem capacidades de 0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL. As buretas são frascos volumétricos (transferidores), empregados para escoar volumes variáveis de líquido e são manuseadas em titulações. As de uso rotineiro possuem capacidades de 5, 10, 25, 50 e 100 mL. Balões volumétricos são construídos para conter certo volume de líquido (calibrado) e são usados na preparação de soluções de concentração conhecida [2].
Após a determinação do volume real, podemos efetuar uma comparação com o volume demarcado pela vidraria na sua temperatura de calibração. Isso é feito com o uso de grandezas estatísticas (desvio padrão, erro relativo e média) e, com isso, verificar o quão exato e preciso está a sua marca de calibração. É necessário conhecer a exatidão das amostras determinando a concordância entre uma medida e o valor verdadeiro, ou mais provável, da grandeza com que trabalhamos (nesse caso, o volume) [3]. 
OBJETIVOS
Introduzir a nomenclatura das vidrarias convencionais;
Demonstrar formas de manuseio e aferição dos mesmos.
Fazer cálculos, medições e experimentações, ao modo que a prática reduza os erros nas experimentações.
MATERIAIS E MÉTODOS
 1.1 - MATERIAIS UTILIZADOS
Balança analítica;
1 Pipeta volumétricas de 25 ml,
Termômetro, 
3 Erlenmeyers de 125 ml,
1 Bureta de 50 ml, 
1 Balão volumétrico de 50 ml 
Água destilada
 1 Béquer
1.2 – REAGENTES UTILIZADOS
Água Destilada
1.3 - MÉTODOS
Pipeta volumétrica 
Pesou-se um erlenmeyer de 100 ml, o qual estava limpo e seco e anotou-se o valor gerado. Assim, pipou-se, 25 ml de água e foi transferido para o erlenmeyer, pesou-se novamente o mesmo ( agora contendo água) e por diferença de massa , calculou-se a massa de água escoada pela pipeta.
E por fim, repetiu-se o procedimento mais de duas vezes e anotou-se todos os dados obtidos.
 Bureta
Preencheu-se a bureta de 50 mL com água destilada até o menisco, verificando se não houve vazamentos. Assim pesou-se um erlenmeyer de 100 mL, no qual estava limpo e seco e anotou-se o valor.
Foi transferido 20 mL de água da bureta para o erlenmeyer e pesou-se novamente o mesmo. E por fim, repetiu-se o procedimento mais duas vezes e anotou-se todos os dados obtidos.
Balão Volumétrico
Pesou-se um balão volumétrico de 50 mL, no qual estava limpo e seco e anotou-se o valor.
Assim adicionou-se água até a marca do menisco e pesou-se novamente. 
E por fim, repetiu-se o procedimento mais duas vezes, anotando todos os dados.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Experimento 1: Pipeta volumétrica
A transferência de 25 mL de água para um Erlenmeyer de 125 mL, utilizando a pipeta volumétrica resultou nos seguintes valores de pesos demonstrados na tabela abaixo.
Abaixo serão demonstrados os cálculos necessários para à determinação da média, desvio padrão e margem de erro.
Volume
1. Volume= Δ massa / Densidade
V1= 79,1198 g – 103,9452g / 0,9956g/mL
V1= 24,94 mL
2. Volume= Δ massa / Densidade
V2=76,6785– 101,5565g / 0,9966 g/mL
V2= 24,99 mL
3. Volume= Δ massa / Densidade
V= 74,1797g – 99,0961g / 0,9966 g/mL
V= 25,03 mL
Média Do Volume
 =V1+V2+V3/3
=24,94 + 24,99 + 25,03 / 3
 =24,99 mL
Desvio padrão
O cálculo do desvio padrão foi realizado a partir da fórmula demonstrada na figura 1. 
Figura 1: Fórmula do desvio padrão. 
Fonte: Brasilescola.com (2018)
S= = 
S= 0,04509
 
 Erro calculado
A fórmula utilizada para determinar o índice de erro está demonstrada na figura 2.
Figura 2: Fórmula para cálculo do erro.
Fonte: Brasilescola.com (2018)
Desvio padrão da Média
S = ± 
S = ± 0,026
S= ± 0,03
 Volume Médio
Vm= (24,99 ± 0,03) mL
Experimento 2: Bureta
Transferimento de 20 mL de água para um Erlenmeyer de 125 mL, a partir de uma bureta de 50 mL. Os pesos registrados estão demonstrados na tabela 2.
Abaixo serão demonstrados os cálculos necessários para à determinação da média, desvio padrão e margem de erro.
 Volume
1. Volume= Δ massa / Densidade
V= 69,1155g – 89,0178g / 0,9956g/mL 
V= 19,99 mL
2. Volume= Δ massa / Densidade
V= 57,6170g – 77,5381g / 0,9956g/mL 
V= 20,00 mL
3. Volume= Δ massa / Densidade
V= 75,8125g – 95,6355g g /0,9956g/mL V= 19,91mL
MÉDIA DO VOLUME
= 19,99 + 19,20 + 19,91 / 3
= 19,97 mL
Desvio padrão
O cálculo do desvio padrão foi realizado a partir da fórmula demonstrada na figura 1. 
S= 
 S= 0,049 
S= 0,05
Desvio padrão da Média
A fórmula utilizada para determinar o índice de erro é a seguinte:
e= ± 
 e= ± 
e= ± 0,0288
 e= ± 0,03
= (Sx ± e) mL
 
 = (19,97 ± 0,03) mL
Experimento 3: Balão volumétrico
Adicionou-se até o menisco do balão volumétrico de 50 mL Água destilada. Os pesos registrados estão demonstrados na tabela abaixo.
Abaixo serão demonstrados os cálculos necessários para à determinação da média, desvio padrão e margem de erro.
Volume
1. Volume= Δ massa / Densidade
 V= 76,1361g – 26,3726g / 0,9956g/mL 
V= 49,7635 mL 
V= 49,76 mL
2. Volume= Δ massa / Densidade
V= 76,3541g – 26,6473g / 0,9956/mL 
V= 49,7068 mL
V= 49,71 mL
3. Volume= Δ massa / Densidade
V= 77,1861g – 27,4503g / 0,9956g/mL 
V= 49,7358 mL
V= 49,74 mL
Média
=49,76 + 49,71+ 49,74/ 3
= 49,73 mL
Desvio padrão
 O cálculo do desvio padrão foi realizado a partir da fórmula demonstrada na figura 1.
S= 
S= 0,028
S= 0.03
Desvio padrão da Média
e= ± (0,028 / √3)
e= ± 0,016
e= ± 0,02
 Valor Médio = (49,73 ± 0,02) mL
CONCLUSÃO
A realização da prática 1 foi extremamente esclarecedora e construtiva. Os objetivos propostos foram alcançados já que foi possível compreender melhor o fundamento teórico adquirido em sala de aula e compará-lo ao conhecimento prático utilizado em uma calibração de vidraria.
Com base nas experimentações ficou evidente que a calibração, prática que tem como objetivo corrigir os erros (por menores que sejam), aumentando a precisão de um experimento, a confiança de um dado analisado e tem como objetivo aumentar a precisão das medidas de vidrarias, calculando uma margem de erro para as respectivas utilizadas.
 Considerando então os valores obtidos pode-se afirmar que o instrumento mais preciso para a realização desta prática é o balão volumétrico, ao passo que sua incerteza foi de menor oscilação quando comparado aos demais.
Por fim vale salientar ainda que os valores de erro obtidos estão relacionados à inexperiência dos experimentadores e condições não ideais do laboratório. .
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] UFPR. Calibração de vidraria volumétrica. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAABPdMAC/relatorio-i-2-calibracao-vidraria- volumetrica>. Data de acesso: 02 de mar. 2018.
[2] Calibração de aparelhos volumétricos. Disponível em: <http://laboratorios.curitibanos.ufsc.br/files/2013/07/Calibra%C3%A7%C3%A3o-de- Aparelhos-Volum%C3%A9tricos.pdf>. Data de acesso: 02 de mar. 2018.
[3] CAMPOS, E; SILVA, D; CALADO, F. Calibração, uso de aparelhos volumétricos e tratamento de dados experimentais. Disponível em: <http://www.ebah.com.br/content/ABAAAfkvwAE/relatorio-quimica-analitica- calibracao-vidrarias>. Data de acesso: 02de mar. 2018.
[4] MENDHAN, J.; DENNEY, R. C.; BAERNES, D.; THOMAS, M. J. K. Vogel: Análise Química Quantitativa, 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.