Sintese de um sal duplo de aluminio cristalização pronto

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Síntese de um sal duplo de alumínio - Cristalização
Catiane Ap. A. Gzyk 1613121017, Jessica K. Kalsing 1613121022
Licenciatura em Química e-mail catianefolchini@hotmail.com
 
Universidade Federal da Fronteira Sul- UFFS 	 Prof. Clovis Piovezan
Química Licenciatura		 Química Inorgânica Experimental
Palavras Chave: Sal duplo, cristalização, alumínio.
Relatório Experimental
Introdução
 O alumínio é um metal representativo encontrado no grupo13. Foi primeiramente obtido por Hans Christian Orsted, um químico dinamarquês em 1825, porem de forma impura passando a ser isolado por Friedrich Wohler em 1927, sendo este também responsável por obter pela primeira vez um composto orgânico em laboratório, a ureia. Os trabalhos de Orsted sobre o alumínio tiveram pouca repercussão no mundo cientifico da época. 
 Os sais podem ser divididos em espécies: simples, duplo ou também conhecido como misto e o complexo: 
Simples: Sais formados por um único tipo de cátion e ânion.
 Sais duplos: Um sal duplo é um sal cuja estrutura possui dois cátions. Alguns sais contêm cátions provenientes de duas bases diferentes ou ânions provenientes de dois ácidos diferentes, sendo denominados, sais duplos, ou seja, é um sal que possui dois cátions (diferentes de H+) ou dois ânions (diferentes de OH-). Notando que cátions são espécies químicas de carga positiva e ânions de carga negativa. Os sais duplos também podem ser hidratados.
Sais complexos: São espécies químicas neutras que contem pelo menos um íon complexo. Íon complexo é um íon que contem um cátion metálico central ligado a uma ou mais moléculas ou íons ligados.
 A cristalização de uma substância química é um dos processos de purificação mais úteis à disposição de um Químico. A obtenção de monocristais, normalmente está associada com um altíssimo grau de pureza da substância. Existem diversas maneiras de se efetuar uma cristalização, a mais simples consiste em dissolver a substância sólida em um solvente adequado e resfriar a solução saturada obtida em recipientes até a obtenção de cristais. Evidentemente que o solvente deve ser inerte perante a substância a ser cristalizada. Previamente deve-se tentar a cristalização em solventes puros, porém, em casos insatisfatórios recorre-se a misturas de solventes. Obtendo-se os cristais, deve-se separá-los por filtração e secá-los.
Os cristais tem geralmente a forma de grandes octaedros, e são extremamente puros. A pureza é particularmente importante em algumas de suas aplicações. Formam-se compostos de adição quando se juntam quantidades estequiométricas de dois ou mais compostos estáveis.
Os compostos de adição pertencem a dois grupos: aqueles que perdem sua identidade em solução (sais duplos) e aqueles que mantêm sua identidade em solução (complexos). Os íons de alumínio podem cristalizar a partir de soluções aquosas, formando sais duplos. Estes são designados alúmens de alumínio, que possuem fórmula geral MIMIII(SO4)2.nH2O, onde MI representa um metal monovalente (metal alcalino ou o íon amônio NH4+) e MIII um metal trivalente (alumínio, o cromo, o ferro, o tálio e outros).
Assim, alúmen são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções que contém o ânion sulfato, um cátion trivalente, normalmente Al3+, Cr3+ ou Fe3+ e um cátion monovalente, geralmente K+, Na+ ou NH4+. 
 O sulfato duplo de alumínio e potássio, KAl(SO4)2.12H2O, na forma de mineral é denominado calinita e encontra-se disponível na natureza. O ponto na formula química do composto indica que existem doze moléculas de água ligada, portanto fazem parte da massa molar do sulfato duplo de alumínio e potássio. Por outro lado podemos obter o mesmo composto na forma de cristais, que normalmente são octaédricos, e são extremamente puros, quando se misturam duas soluções aquosas, quentes, de sulfatos de alumínio e de sulfato de potássio e resfria-se a solução resultante.
O alúmen de alumínio e potássio que será sintetizado neste experimento é utilizado, por exemplo, como “mordente” para tingimento. Nessa aplicação o Al3+ é precipitado como Al(OH)3 sobre o tecido, para auxiliar a adesão do corante ao mesmo, na forma de complexos de alumínio. É essencial a ausência de íons Fe3+ para se obter as cores “verdadeiras” dos corantes. Os sais duplos dissociam-se em solução, gerando seus íons constituintes. Os cristais são constituídos por [M(H2O)6]+, [Al(H2O)6]3+ e dois íons SO4-. Os íons possuem as cargas e os tamanhos adequados para se cristalizarem juntos.
 Com objetivo de realizar a síntese do alúmen de potássio, discutir o que são sais duplo e calcular o rendimento de uma reação a partir dos cristais formados.
Materiais e Método
Materiais e Reagentes:
Aproximadamente 1,5 g de alumínio;
50 mL solução KOH 1,4 mol/L
20 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 9mol/L;
03 béqueres de 250 mL;
Banho Maria
Bastão de vidro;
Conta-gotas;
Funil;
Papel de filtro;
Proveta de 50 mL;
Pote com gelo.
Procedimento:
Esta etapa foi realizada na capela!
 Pesamos aproximadamente 1,47 g de papel alumínio em pedaços pequenos e colocamos em um béquer de 250 mL (Consideramos o papel alumínio com 98% de pureza). Adicionamos 50,0 mL de solução 1,4 mol/L de KOH. Aquecemos lentamente até que o volume da solução se reduziu à metade (25 mL). Mantivemos em aquecimento durante quarenta e cinco minutos até que todo alumínio se dissolveu. A reação se completou quando cessou a evolução de gás hidrogênio.
Tivemos cuidado, pois a solução fervia e levantava muitas bolhas. Onde deveria estar em constante agitação.
Filtramos e desprezamos o resíduo sólido que estava no béquer. O filtrado deveria ser límpido, para tal, lavamos o béquer duas vezes com pequenas porções de água destilada para que não fique resíduo. Transferimos o filtrado, quantitativamente, para um béquer de 250 mL.
Adicionamos, lentamente, 20 mL de solução de H2SO4 9 mol/L à solução resfriada em banho de gelo. Apareceu um precipitado branco de Al(OH)3. Adicionamos, gota a gota, a solução de H2SO4 até o desaparecimento total do precipitado. Aquecemos até o desaparecimento dos resíduos sólidos. Filtramos novamente a fim de trabalhar com o filtrado límpido.
Colocamos o produto em um béquer e deixamos em repouso 15 dias, para que ocorresse a formação de cristais de K[Al2(SO4)2]·12H2O. Após ter se passado esse período, filtramos os cristais em papel de filtro de massa conhecida. Secamos os cristais obtidos em um dessecador. Pesamos o produto (cristais) e calculamos o rendimento da reação. 
Resultados e Discussão
 Primeiramente pesamos 1,47 g de alumínio, foi utilizado papel alumínio, o qual apresenta 98% de pureza assim fizemos um cálculo e verificamos que a massa real de alumínio foi de aproximadamente 1,44 g, pegamos essa porção de alumínio e colocamos em um béquer de 250 mL, levamos a capela onde estava o banho Maria. No béquer adicionamos 50 mL de solução 1,4 mol/L de KOH, notamos que à medida que o alumínio ia sendo consumido uma liberação de gás hidrogênio existia. A reação química existente ali pode ser expressa da seguinte forma:
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) 2K[Al(OH)4] (aq) + 3H2(g)
Assim comprovamos que o gás liberado era hidrogênio. Deixamos na chapa por cerca de quarenta e cinco minutos, constatamos que o volume da solução já tinha se reduzido a 25 mL. 
Levamos ate a bancada o béquer com a solução ainda quente, devido ao fato de existirem impureza, realizamos a filtragem da solução, lavamos duas vezes o papel de filtro para que não ficasse resíduo de sal duplo no papel de filtro. Em seguida, colocamos algumas pedras de gelo em uma vasilha pequena e um pouco de água, pegamos a solução filtrada que já estava em um béquer de 250 mL e colocamos o béquer dentro da água com gelo, adicionamos lentamente 20 mL de solução de H2SO4 9 mol/L onde apareceu um precipitado branco de Al(OH)3, como mostra a reação:
2K[Al(OH)4] (aq) + H2SO4(aq) 2Al(OH)3(s) + K2SO4(aq) + 2H2O
Observou-seque a reação é muito exotérmica por envolver um ácido e uma base forte como produtos desta reação, assim houve a necessidade de esfriar com o banho de gelo. 
Na sequencia adicionamos gota a gota, a solução de H2SO4 até o desaparecimento total do precipitado, obteve a seguinte reação:
2Al(OH)3(s) + 3H2SO4(aq) Al2(SO4)3(aq) + 6H2O
Aqueceu-se a solução até o desaparecimento total dos resíduos sólidos, filtramos novamente a solução. Onde esta reação final ocorreu da seguinte maneira:
K2SO4(aq) + Al2(SO4)3 2K[Al(SO4)2]·12H2O
Deixamos o produto em repouso por aproximadamente duas semanas, pesamos primeiramente o béquer de massa 103,07g em seguida adicionamos os cristais de K[Al(SO4)2]·12H2O os quais lavamos com um pouco de etanol e levamos para a estufa. Pesamos o produto (cristais) e o cálculo do rendimento serão demonstrados a seguir: 
Massa molar do sal duplo = 475 g/mol 
Peso do béquer 103,07 e béquer + cristais 124,53g
Massa total dos cristais = 124,53 g – 103,07 = 21,46 g, massa do cristal seco.
Peso do papel alumínio= 1,47g
Calculo da massa real de alumínio utilizada: 
1,47 g 100% 
 X g 98% 
 Número de mol do sal: y =21,46 g = 0,045 mol
 475g/mol 
Rendimento da reação quanto à massa de alumínio:
0,045 mol 100%
 21,46 x %
 X = 47,68% de rendimento.
Conclusões
 O alúmen de potássio pode ser sintetizado a partir da reação entre o ácido sulfúrico e o sal duplo de alumínio-potássio. 
O cristal formado não apresentou coloração porque alumínio e potássio não possuem elétrons nos orbitais “d”.
As possíveis perdas do processo de transformação do alumínio em alúmen estão presentes durante o experimento, nas pesagens, nas transferências de uma vidraria para outra, nas pequenas quantidades de solução ou soluto que são deixadas no interior dos béqueres, no papel de filtro. O rendimento do experimento síntese de alúmem de potássio foi 47,68%.
Referências Bibliográficas
http://www.ebah.com.br/content/ABAAABZ5EAB/relatorio acessada em 21 de outubro de 2016
http://wwwmundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/tipos-sais.htm acessada em 21 de outubro de 2016
http://alunosonline.uol.com.br/quimica/sais-duplos.html acessada em 21 de novembro de 2016
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 1LEE, J. D. Química Inorgânica não tão Concisa, São Paulo: Edgard Blucher, 1999.
RUSSEL, John Blair. Química Geral, 2. ed. São Paulo: Pearson Education do Brasil, 1994
SHILVER, Duward. ATKINS, Peter. Química Inorgânica. 4 ed. Porto Alegre: Ed Bookman, 2008.
http://alunosonline.uol.com.br/quimica/sais-duplos.html