RELATÓRIO DE ANALITICA N 01

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UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA AFRO-BRASILEIRA
PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO
LABORATÓRIO DE QUÍMICA
CAMPUS DAS AURORAS
QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO: PRÁTICA N° 01
ANÁLISE DO PRIMEIRO GRUPO DE CÁTIONS ÍON - Ag+ e Pb2+
Nome da Docente: Eveline De Abreu Menezes
Nome do discente: Adriano Lourenço Mendes
 Auroras, 01/03/2018
RESUMO
O experimento tem como objetivo “identificação de cátions do 1º grupo”, onde foram analisados íons de Pb2+ e Ag+ com base nas suas solubilidades e de tipos de precipitados e coloração que formam ao reagirem com certos compostos como HCl diluído e K2CrO4 que foram utilizados nessa prática e também outras substâncias tais como soluções de HNO3 6M; NH3 15M; CH3COOH 6M e H2O destilada foram usados na identificação dos referidos cátions. 
1. OBJETIVOS
Identificação do primeiro grupo de cátions, Ag+ e Pb2+.
2. INTRODUÇÃO
	Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo, porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo restantes são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions do segundo grupo.
	Os nitratos desses cátions são muito solúveis. Ent re os sulfatos, o de chumbo é praticamente insolúvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade do sulfato de mercúrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e iodetos também são insolúveis, embora a precipitação dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os precipitados se dissolvam lentamente em água quente. Os sulfetos são insolúveis. Os acetatos são mais solúveis, embora o acetato de prata possa ser precipitado a partir de soluções mais concentradas. Os hidróxidos e carbonatos são precipitados com uma quantidade equivalente de reagente,porém um excesso poderia funcionar de várias maneiras. Há diferenças também quanto ao seu comportamento em relação à amônia.
3. MATERIAIS UTILIZADOS
	MATERIAIS
	3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES
	Pipeta;
	Solução amostra (Ag+ e Pb2+);
	Tubos de ensaio;
	Solução HCl, 6M;
	Estante tubo de ensaio;
	Água destilada;
	Banho-maria;
	Solução NH3, 15 M;
	Pisseta de água.
	Solução HNO3, 6M.
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte A – Precipitação de AgCl e PbCl2.
Foi colocado 0,5 mL da amostra contendo os íons no tubo de ensaio.
 Adicionou-se HCl 6M gota a gota até a precipitação ser completa e 2 gotas de excesso. Homogeneizou-se e foi centrifugado para separar o precipitado. Separou-se a solução do precipitado por decantação e descartou-se a solução em frasco de descarte. 
Lavou-se o precipitado 2 vezes com HCl diluído (1 gota de HCl 6M com 10 gotas de água destilada) e em seguida rejeitou-se a solução. Foi adicionado 10 gotas de água quente ao precipitado e aqueceu-se em banho-maria por 5 minutos. Depois centrifugou-se a solução para separar o precipitado. Não foi descartado a solução nem o precipitado. 
Separou-se a solução em dois tubos diferentes e reservou-os para as partes B e C.
Parte B- Identificação dos íons Ag+ a partir do precipitado obtido
Lavou-se o precipitado obtido na parte A com 10 gotas de água quente e aqueceu-se a solução por 5 minutos, depois foi centrifugado para separar o novo precipitado. Rejeitou-se a solução. O precipitado foi livre de Pb2+.
Foi dissolvido o precipitado com adição de 6 gotas de NH3(15M), homogeneizou-se e seguiu-se de centrifugação. Descartou-se o precipitado e foi colocada a solução em outro tubo de ensaio, em seguida adicionou-se HNO3 6M gota a gota até observar formação de precipitado branco. 
 Parte C-Identificação dos íons Pb2+.
Adicionou-se 1 gota de CH3COOH 6M à solução obtida na Parte A (Pb2+, Cl-) e depois mais 5 gotas de K2CrO4. Homogeneizou-se para obtenção de um precipitado amarelo (indicando a presença de PbCrO4/Pb2+). 
5. RESULTADO E DESCUSSÃO
PARTE A
Quando foi adicionado gotas de HCl 6M à amostra de 0,5 mL contendo íons de Ag+ e Pb2+, foi verificada a formação de precipitado branco, isto porque os cátions de 1° grupo ao reagir com HCl diluído precipitam na forma de cloretos pouco solúveis. O excesso de HCl serviu-se para garantir a completa precipitação e de redução de solubilidade do PbCl2 durante a lavagem com água destilada pelo efeito de íon comum como foi previsto pelo Principio Le Châtelier. O processo de centrifugação é para que o precipitado se sedimente no fundo do recipiente de forma a facilitar a decantação ou separação do sobrenadante com o precipitado. Eis equações químicas que descrevem reações químicas observadas:
 Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl↓
 Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) ↔ PbCl2↓
Quando foi acrescentado água quente e aquecido depois foi centrifugado ocorreu-se a dissolução de PbCl2, pois tem maior solubilidade em água quente que AgCl, pelo que houve a sua dissociação em Pb2+ e Cl-. Portanto o sobrenadante que foi retirado do precipitado e colocado no tubo contém íons de Pb2+ e Cl-. 
PARTE B
A lavagem do precipitado obtido na parte A pela adição de água quente seguido de aquecimento e centrifugação serviu-se para purificar o precipitado de Pb2+ pela dissociação em água quente de PbCl2 em íons Pb2+ e Cl- que depois foram eliminados do precipitado com o sobrenadante, assim deixando o precipitado que ficou no fundo do tubo livre de Pb2+ . O novo precipitado foi colocado 6 gotas NH3 (15M) e dissolveu-se o precipitado, AgCl e formou-se íon complexo, [Ag(NH3)2]+ , como se vê em equação seguinte:
 AgCl(s) + 2NH3(aq) → [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq)
Após a centrifugação o sobrenadante separado do precipitado contém íon de [Ag(NH3)2]+ , por causa disso era esperado que ao ser acidificado pela adição HNO3 6M que houvesse a reação formando o precipitado branco AgCl↓, esse precipitado confirmaria a presença de íon de Ag+ como está previsto na literatura. Observe a reação em etapas em baixo:
 [Ag(NH3)2]+ (aq) → Ag+ (aq) + 2NH3(aq) 
 2NH3(aq) + 2H+ (aq) → (aq) 
 Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl↓
Reação global: [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq) + 2H+ (aq) → AgCl↓ + (aq)
A formação do precipitado branco não foi verificada nessa prática. Suspeitou-se que a causa pode ser dada pelo erro cometido por adicionar água em excesso de que era previsto no roteiro (em vez de 10 gotas confundiu-se e adicionou 4 mL). 
PARTE C
Adição de gota de CH3COOH 6M à solução que contém íons de Pb2+ e Cl- obtida na parte A permitiu com que ao ser adicionado gotas de K2CrO4 ocorresse a reação que conforme a literatura resultaria na formação de precipitado amarelo que indica a presença de íon Pb2+, isto porque íon Pb2+ reage com K2CrO4 em solução neutra de CH3COOH formando precipitado amarelo de PbCrO4. Observe equação química em baixo: 
 Pb2+(aq) + (aq) → PbCrO4↓. 
Nesse experimento não foi observado o precipitado amarelo como era previsto; a causa deve-se ao mesmo erro já citado, excesso de água. 
CONCLUSÃO
Conclui-se que a prática não foi satisfatória por não conseguir alcançar o objetivo traçado- identificação de cátions de 1° grupo (Pb2+ e Ag+) como era esperado, devido ao erro procedimental, pelo que vale realçar a ideia da necessidade de sempre tomar cuidado necessário ao realizar quaisquer experimentos para evitar possíveis erros que pode afetar significativamente ou comprometer todo o experimento. 
6.0 PÓS-LABORATÓRIO
1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que ocorreram neste experimento.
 Parte A:
 Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl↓
 Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) ↔ PbCl2↓
 Parte B:
 AgCl(s) + 2NH3(aq) → [Ag(NH3)2]+ (aq)+ Cl- (aq) 
 [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq) + 2H+ (aq) → AgCl↓ + (aq)
 Parte C:
 Pb2+(aq) + (aq) → PbCrO4↓. 
2. Descreva as principais propriedades dos íons A g+ e Pb2+
Formam precipitados com HCl diluído. Cloreto de chumbo não é completamente precipitado, quando adicionado HCl diluído. Os íons chumbo restantes precipitam com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions do 2º grupo, os seus nitratos são solúveis. O sulfato de chumbo é insolúvel, o de prata se dissolve facilmente. Os seus brometos e iodetos são insolúveis, embora a precipitação dos halogêneos de chumbo seja incompleta e os precipitados se dissolvam lentamente em agua quente. Seus hidróxidos e os carbonatos são precipitados com uma quantidade equivalente de reagente.