Relatório 01

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE UBERLÂNDIA
FACULDADE DE CIÊNCIAS INTEGRADAS DO PONTAL
Curso de Graduação em Química: Licenciatura
	
Disciplina: Química Analítica Quantitativa
	Uso da balança e calibração de vidrarias
	Matricula
	Membros do grupo:
	21511QMI210
	Guilherme Augusto Paixão
	21511QMI212
	Sarah Ferreira Gomes
Ituiutaba / MG
2017
1. OBJETIVOS
Calibrar vidrarias graduadas e volumétricas e verificar a precisão das diferentes vidrarias.
2. EXPERIMENTAL
2.1 Limpeza de vidrarias
	Todas as vidrarias a serem utilizadas foram lavadas com água e detergente, enxaguadas com água corrente, receberam ainda mais dois enxágues com água destilada. Para as pipetas e buretas foi observada a formação de um filme fino e homogêneo de água, durante a lavagem, indicando ausência de poeiras ou óleos residuais – que romperiam com a película formada. As pipetas e buretas foram ainda lavadas com acetona, sendo em seguida colocadas para secar em temperatura ambiente. As demais vidrarias (béqueres, provetas e erlenmeyers) foram levadas à estufa à 50ºC até que estivessem secas.[1: Marcas de volume de vidrarias volumétricas são feitas através de métodos que envolvem cuidados específicos, desse modo devem secar em temperatura ambiente para evitar dilatação do vidro e alteração das medidas.]
2.2 Calibração das vidrarias
Para a calibração das vidrarias do laboratório utilizou-se água destilada à 24ºC e balança analítica com precisão de 3 casas decimais (±0,001g).
2.2.a Balão volumétrico – 10ml
Pesou-se o balão volumétrico tampado tendo cuidado para evitar contato direto com as mãos, a massa foi medida em uma balança analítica (±0,001g) que foi tarada em seguida. O balão foi retirado da balança e seu volume foi completado com água destilada, acertou-se o menisco fazendo uso de uma pipeta conta-gotas. O balão foi então levado novamente à balança e a massa da água foi metida. Em seguida, foi colocado um béquer na balança que foi novamente tarada. A água contida no balão volumétrico foi transferida para o béquer e sua massa foi medida. O procedimento foi realizado em triplicata.
2.3.b Pipeta volumétrica/ pipeta graduada – 10ml
	A pipeta foi preenchida com água destilada acima da marcação do menisco, certificou-se ausência de bolhas de ar e aferiu-se o menisco da vidraria. Transferiu-se lenta e cuidadosamente - com a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente - o volume da pipeta para um béquer previamente limpo, deixando uma pequena quantidade de liquido na ponta da vidraria,
mediu-se a massa do líquido escoado. O procedimento foi realizado por mais duas vezes para ambas as vidrarias.[2: Esse volume de líquido não faz parte da medida, portanto, não deve ser evacuado.]
	2.3.c Bureta – 10ml
	Completou-se cuidadosamente a bureta com água destilada de modo a ultrapassar a marcação do zero, evitando a formação de bolhas. O menisco foi acertado, em seguida 
verificou-se a ausência de vazamentos, aguardando por aproximadamente 10 minutos. Tarou-se a balança com um erlenmeyer sobre seu prato. O erlenmeyer foi retirado da balança e foi preenchido com os 10ml de água da bureta deixando a extremidade da bureta encostada na parede do erlenmeyer para que o líquido aderido a ela pudesse escorrer depois que a torneira foi fechada. Recolou-se o erlenmeyer na balança e anotou-se a sua massa. O procedimento foi realizado em triplicata.
2.3.d Proveta – 10ml
	 Preencheu-se o uma proveta com água destilada e colocou-se um béquer sobre o prato da balança que foi tarada em seguida. O béquer foi retirado da balança e o volume de água da proveta foi dispensado no béquer. O béquer com água foi colocado na balança e a massa da água foi medida. O procedimento foi realizado por mais 2 vezes.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO
As medidas de massa foram realizadas em balança analítica com precisão de 3 casas decimais (±0,001g).
3.1 Balão volumétrico – 10ml
Massa do Balão Volumétrico vazio: 11,762 g
A Tabela 1 apresenta os valores de massa medidos para o balão volumétrico preenchido com água.
Tabela 1. Medidas de massas de água do balão volumétrico obtidas em balança analítica.
	Amostras
	Massas (g)
	1
	10,052
	2
	10,060
	3
	10,101
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Colocar os valores em ordem crescente;
10,052	g	10,060g	10,101g
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
10,101g – 10,052g = 0,049g
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
10,101g – 10,060g = 0,041g
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
0,041/0,049 = 0,837
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,837 	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado no tratamento estatístico dos dados.
Tratamento estatístico dos dados:
Média aritmética: 10,071g
Estimativa de desvio padrão: 0,026g
Valor médio da massa de água contida no balão volumétrico: (10,071 ± 0,026) g
Cálculo do volume médio da água contida no balão volumétrico:
Densidade da água a 24º C : 0,99721 g/cm³ 
Volume médio: Massa média/ densidade = (10,099 ± 0,026) ml
A Tabela 2 apresenta os valores de massa medidos para a água transferida do balão volumétrico para o béquer.
Tabela 2. Medidas de massas de água do balão volumétrico transferidas para o béquer.
	Amostras
	Massas (g)
	1
	9,995
	2
	9,989
	3
	9,992
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Colocar os valores em ordem crescente;
9,989g		9,992g		9,995g	
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
9,995g – 9,989 = 0,006g
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
9,989g – 9,992g = |-0,003|g 
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
 |-0,003|g / 0,006g = 0,500
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,500 	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado no tratamento estatístico dos dados.
Tratamento estatístico dos dados:
Média aritmética: 9,992g
Estimativa de desvio padrão: 0,003g
Valor médio da massa de água transferida no balão volumétrico: (9,992 ± 0,003) g
Cálculo do volume médio da água contida no balão volumétrico:
Densidade da água a 24º C : 0,99721 g/cm³ 
Volume médio: Massa média/ densidade = (10,020 ± 0,003) ml
3.2 Pipeta Volumétrica – 10ml
Massa do erlenmeyer vazio: 46,996 g 
A Tabela 3 apresenta os valores de massa medidos para o erlenmeyer preenchido com água da pipeta volumétrica.
Tabela 3. Medidas de massas de água contida na pipeta volumétrica.
	Amostras
	Massas (g)
	1
	9,897
	2
	9,913
	3
	9,905
Através do valor da densidade da água, calcularam-se os volumes da pipeta, para cada medida de massa, a tabela 4 evidencia os volumes encontrados.
Densidade da água a 24ºC: 0,99721 g/cm³ 
 Tabela 4. Volumes da pipeta calculados a partir da massa medida e da densidade da água 
	Amostras
	Massas (g)
	Volume (ml)
	1
	9,897
	9,925
	2
	9,913
	9,940
	3
	9,905
	9,933
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Colocar os valores em ordem crescente;
9,925ml	9,933ml	9,940ml	
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
9,940ml – 9,925ml = 0,015ml
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
9,925ml – 9,933ml = |-0,008|ml
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
 |-0,008|ml / 0,015ml = 0,533
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,533	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado no tratamento estatístico dos dados.
Tratamento estatístico dos dados:
Média aritmética: 9,933ml
Estimativa de desvio padrão:0,007ml
Valor médio do volume da pipeta volumétrica: (9,933 ± 0,007) ml
3.3 Pipeta Graduada – 10ml
Massa do erlenmeyer vazio: 49,749 g 
A Tabela 5 apresenta os valores de massa medidos para o erlenmeyer preenchido com água da pipeta graduada.
Tabela 5. Medidas de massas de água contida na pipeta graduada.
	Amostras
	Massas (g)
	1
	9,899
	2
	9,897
	3
	9,901
Através do valor da densidade da água, calcularam-se os volumes da pipeta, para cada medida de massa, a tabela 6 evidencia os volumes encontrados.
Densidade da água a 24ºC: 0,99721 g/cm³ 
 
Tabela 6. Volumes da pipeta calculados a partir da massa medida e da densidade da água 
	Amostras
	Massas (g)
	Volume (ml)
	1
	9,899
	9,927
	2
	9,897
	9,925
	3
	9,901
	9,929
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Colocar os valores em ordem crescente;
9,925ml	9,927ml	9,929ml	
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
9,929ml – 9,925ml = 0,004ml
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
9,925ml – 9,927ml = |-0,002|ml
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
 |-0,002|ml / 0,002ml = 0,500ml
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,500	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado no tratamento estatístico dos dados.
Tratamento estatístico dos dados:
Média aritmética: 9,927ml
Estimativa de desvio padrão: 0,002ml
Valor médio do volume da pipeta graduada: (9,927 ± 0,002) ml
3.4 Bureta – 10ml
Massa do erlenmeyer vazio: 49,749 g 
A Tabela 7 apresenta os valores de massa medidos para o erlenmeyer preenchido com água da bureta.
Tabela 7. Medidas de massas de água contida na bureta.
	Amostras
	Massas (g)
	1
	10,118
	2
	10,095
	3
	10,104
Através do valor da densidade da água, calcularam-se os volumes da pipeta, para cada medida de massa, a tabela 8 evidencia os volumes encontrados.
Densidade da água a 24ºC: 0,99721 g/cm³ 
Tabela 8. Volumes da pipeta calculados a partir da massa medida e da densidade da água 
	Amostras
	Massas (g)
	Volume (ml)
	1
	10,118
	10,146
	2
	10,095
	10,123
	3
	10,104
	10,132
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Colocar os valores em ordem crescente;
10,123ml	10,132ml	10,146ml	
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
10,146ml – 10,123ml = 0,023ml
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
10,146 – 10,132ml = 0,014ml
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
0,014ml – 0,023ml = 0,609
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,609	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado no tratamento estatístico dos dados.
Tratamento estatístico dos dados:
Média aritmética: 10,134ml
Estimativa de desvio padrão: 0,012ml
Valor médio do volume da bureta: (10,134 ± 0,012) ml
3.5 Proveta – 10ml
Massa do béquer vazio: 9,765g
A Tabela 9 apresenta os valores de massa medidos para o béquer preenchido com água transferida da proveta.
Tabela 9. Medidas de massas de água contida na proveta.
	Amostras
	Massas (g)
	1
	9,836
	2
	9,828
	3
	9,865
Através do valor da densidade da água, calcularam-se os volumes da pipeta, para cada medida de massa, a tabela 10 evidencia os volumes encontrados.
Densidade da água a 24ºC: 0,99721 g/cm³ 
Tabela 10. Volumes da pipeta calculados a partir da massa medida e da densidade da água 
	Amostras
	Massas (g)
	Volume (ml)
	1
	9,836
	9,864
	2
	9,828
	9,855
	3
	9,865
	9,893
Aplicação do teste Q para consideração dos valores:
Colocar os valores em ordem crescente;
9,855ml	9,864ml	9,893ml	
Determinar a diferença entre o maior e o menor valor (FAIXA);
9,893ml – 9,855ml = 0,038ml
Determinar a diferença (em módulo) entre o valor duvidoso e o valor mais próximo dele;
9,893ml – 9,864ml = 0,029ml
Dividir o resultado do passo 3 pelo resultado do passo 2;
0,029ml / 0,038ml = 0,763ml
Comparar o valor de Q calculado com o Q tabelado usando um determinado nível de confiança.
Q calculado: 0,763	 Q tabelado(95%): 0,970
Como Q calculado é menor que Q tabelado o valor duvidoso deve ser considerado no tratamento estatístico dos dados.
Tratamento estatístico dos dados:
Média aritmética: 9,871ml
Estimativa de desvio padrão: 0,019ml
Valor médio do volume da bureta: (9,871 ± 0,019) ml
	Dentre os possíveis erros a serem cometidos no decorrer do procedimento, estão os erros anômalos que afetam fortemente os resultados, estes testes devem ser desconsiderados no tratamento estatístico dos dados, para isso realiza-se Teste Q que demonstraria qual(is) valor(es) deve(m) ser desconsiderado, como a aplicação deste teste não descartou nenhum dos valores encontrados, infere-se que não houve ocorrência de erros anômalos no processo. 	
	Outro tipo de erro possível de acontecer, são os conhecidos como erros sistemáticos provocados pelo analista que pode confundir a curva do menisco no momento de completar o volume das vidrarias, deixando-as com um volume inferior ou superior ocasionando alteração na massa medida.
	Com base nos experimentos realizados, classifica-se as vidrarias da seguinte maneira: as pipetas (volumétrica e graduada), assim como a bureta e a proveta são vidrarias de transferência de volumes á uma determinada temperatura, o balão volumétrico por sua vez apresenta-se como vidraria de contenção de líquidos. 
4. CONCLUSÕES
Os objetivos iniciais do procedimento foram concluídos, uma vez que conheceu-se o valor médio para o volume de todas as vidrarias a serem utilizadas no laboratório, valor esse que representa com maior exatidão e precisão o real volume que determinada vidraria apresenta, isso se faz importante para aumentar a confiabilidade dos resultados das análises a serem realizadas, já que eliminaram-se as chances de erros sistemáticos ocasionados pelos instrumentos. 
BIBLIOGRAFIA
[1] BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ª ed., São Paulo: Edgard Blücher, 2003.
[2] HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa, 6ª ed. Rio de Janeiro: LTC Editora, 2005.